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HB Z 5087.2-2004 酸性电镀铜溶液分析方法 第2部分 电位滴定法测定硫酸铜的含量.pdf

1、FL 0140 2 ,、国H/Z 5087. 2 - 2004 代替HBIZ5087 - 1978 Methods for analysis of acid plating copper solutions part2: Determination of copper sulfate content by potentiometric titrimetric method 2004-02一16发布2004一06-01实施国防科学技术工业委员会发布古同阻/l5087惯性电镀铜溶液分析方法分为七个部分:a) 第1部分:EDTA容量法测定硫酸铜的含量;b) 第2部分:电位滴定法测定硫酸铜的含量;c)

2、 第3部分:电位滴定法测定硫酸的含量;d) 第4部分:原子吸收光谱法测定铁的含量;e) 第5部分:原子吸收光谱法测定硫酸燥的含量;f) 第6部分:分光光度法测定畔的含量;g) 第7部分:原子吸收光谱法测定锐的含量。本部分为HB/Z5087的第2部分。本部分代替HB/Z5087 - 1978 酸性电镀铜溶液分析方法中喻酸钢的测定。本部分与HB/Z5087一1978相比,主要变化是:阳法改为电位满定法,提高了分析方法的灵敏度和准确性,简化了分析程序。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分主要起草单位:122厂。本部分主要起草人:张宪廷、

3、张立民、王振林。HB/Z 5087于1978年首次发布。, 目UHBIZ 5087.2 - 2004 6 HBIZ 5087.2 - 2004 酸性电镀铜溶谊分析方法第2部分:电位滴定法测定硫酸铜的范围本部分规定了采用电位滴定法测定酸性电镀铜溶液中硫酸铜(CuSO,5日20)含量的原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本部分适用于酸性电镀铜溶液中硫酸铜含量的测定。测量范围:1909/L-260g/L。规范性引用文件2 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而.鼓励根据本部分达成协议的各方

4、研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。田.fz5083 - 2001 金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂原理3 在弱酸性溶液中,二价铜离子与琐化何反应,定量地生成矶化亚铜沉淀和腆。加入硫氨酸饺使腆化亚铜沉淀转化为溶解度更小的硫氨酸亚铜沉淀,消除硕化亚铜沉淀对腆的吸附。以铅电极为指示电极,饱和甘乘电极或鸽电极为参比电极,用硫代硫酸锅标准滴定溶液对腆进行电位滴定,其中三价铁离子可在冰乙酸调整酸度后,加入氟氢化镀将其络合掩蔽,消除其干扰。试J4 氟氢化绞:团体。氨水:p约0.9g/mL。冰乙酸:p约1.05g/mL。腆化何溶液:100g/L。硫氨酸钱溶液:1

5、g/L。硫代硫酸纳标准滴定溶液=约O.lmol/L,配制和标定按HB/z5083 -2001中6.5的规定进行。4. 1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 仪器5 铅电极。饱和甘乘电极或鸽电极。电位满定仪或酸度计z应具有10mV或O.lpH单位的精确度。磁力搅拌器。tn4quaA哼 RdRdRJWRJ 分析步骤6 6. 1 量取10.00mL试验溶液于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度。6.2最取10.00mL上述溶液(6.1)于200mL烧杯中,加水50mL,滴加氨水(4.2)调至溶液呈深蓝色,加5mL冰乙酸(4.3)、Ig氟氢化饺(4.1),溶解摇匀。加20mL腆化何溶液(4.4)、

6、10mL硫氨酸饺溶液7 H /Z 5087. 2 - 2004 (4.5).在中速搅拌下浸泡也极3min,用硫代硫酸纳标准滴定溶液(4.6)进行电位滴定,根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。7 8 分析结果的计算按式(1)计算硫股铜(Cu仪),5H,O)的含量w.数值以克每升(g/L)表示:VXcX儿fw=一Vo一. . . . . . . . (1) 式中:V一一滴定终点时耗用硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c一一硫代硫酸纳标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(moI!L); v。一一滴定时试验溶液的体积,单位为毫升(mL); M一一硫自主铜的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M =249.684)。一

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