HB Z 5089.4-2004 电镀黑镍溶液分析方法 第4部分 沉淀滴定法测定硫酸钠的含量.pdf

1、FL 0140 里4 部B 定法测定HB/Z 5089. 4 - 2004 代替Hl3lZ5089一1978Methods for analysis of plating black nickel solutions Part4 : Detenllination of sodium suIfate contellt by precipitation titrimetric method 2004-02-16发布2004-06-01实施国防科学技术工业员会发布古同HB/Z 5089 电镀黑银溶液分析方法分为六个部分:a) 第1部分:离子选择电极法测定硫酸镣钱的含量;b) 第2部分:续盐返滴定ED

2、TA容量法连续测定硫酸辣和硫酸僻的含量;c) 第3部分:EDTA络合滴定法连续测定硫酸辣和硫酸镑的含量;d) 第4部分2沉淀滴定法测定硫酸铀的含量;e) m 5部分:电位滴定法测定硫氨酸饺的含量;f) 第6部分:电位满定法测定砌酸的含量。本部分为E回Z5089的第4部分。本部分代替HB/z5089 - 1978 电镀黑镇荒草液分析方法中喻酸铀的测定。本部分与HB/Z5089 -1978相比，主要变化是:所用术语、符号、代号及计量单位等按GB/T601、G四T602、GB/T603、GB/T604等有关标准的要求进行了更改。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北

3、京航空材料研究院归口。本部分主要起草单位:122厂。本部分主要起草人:王振林、张宪廷、张立民。HB/z 5089于1978年首次发布。前HOIZ 5089.4一200414 HBIZ 5089. 4 - 2004 电镀黑镇溶液分析方法4部分:沉淀滴定法泯tl定硫酸铀的含范围本部分规定了采用沉淀滴定法测定电镀黑镇溶液中硫酸纳(Na，SO，10H，O)含量的原理、试剂、分析步骤及分析结果的计算。2 本部分适用于电镀黑镇溶液中硫酸纳含量的测定。测量范围:30g/L-70g/L。规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容

4、)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB/Z 5083 - 200 I 金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂HB/z 5089.2 电镀黑镣溶液分析方法第2部分:续盐返滴定EDTA容量法连续测定硫酸镣和硫酸镑的含量3 原理在pH值为2.5-3.5的盐酸介质中，以茜素红S为指示剂，用氯化领标准滴定溶液进行滴定，使领离子与硫酸根离子生成硫酸织白色沉淀，过量的织离子与茜素红S反应生成物显红色，且被白色硫酸织所吸附指示漓定终点。加乙蹲降低溶液的极性，使硫酸钗沉淀的溶度积进一步变小。4 试知l4. 1

5、 乙醇:95%。4.2盐酸:1 + 990 4.3 氯化织标准滴定溶液:约O.lmol/Lo称取24.431g氯化领(BaCI，2H，O)，用泪水溶解后，1m10滴盐酸溶液(4.2)，以水稀释至1000mL。4.4茜素红S指示剂:Ig/Lo酣陆HB/Z5083 -2001中4.60的规定进行。5 分析步骤5. 1 量取10.00mL试验溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。5.2 量取10.OOmL5. 1溶液于250mL锥形瓶中，加20mL水、10-12滴茜素红S(4.4)，滴加盐酸(4.2)至溶液由紫色变为拧襟黄色，过量6-8滴，加30mL乙醇(4.1)，用氯化领标准滴定溶液(4.3)

6、滴定至溶液呈粉红色为滴定终点。6 分析结果的计算按式(计算硫酸创(Na，白，IOH，O)的含量W，数值以克每升(g/L)表示:Vx cx M w=一一寸导一一c.:- A x 1. 1471 - B x 1. 1205 . . . . . . . . . . . . . . . . . . .(1) 15 ) I HB/Z 5089. 4 - 2004 16 式中:V一一漓定终点时耗用氯化顿标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);C一一氯化领标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo!/L); Vo一一消定时试验溶液的体积，单位为毫升(mL); M一一硫酸纳(Na，S0410H，O)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M =322.189); A一一电镀黑镣溶液中硫酸镇的含量，单位为克每升(g/L).见I-ffi/Z5089.2; B一一电镀黑悚溶液中硫酸镑的含量，单位为克每升(g/L).见I-ffi/Z5089.2; 1.1471一一硫酸镣换算为硫酸钩的换算因数;1.1205一一硫股铐换算为硫酸俐的换算因数。