HB Z 5099.1-2000 电镀银溶液分析方法 电位滴定法测定电镀银溶液中银的含量.pdf

1、中华人民共和国航空工业标准HB/Z 5099. 1-5099. 8 - 2000 电镀银溶液分析方法200。一09-20发布2001-01-01实施国防科学技术工业委员会批准HBIZ 5099. 1-5099. 8 - 2000 前言本标准参照法国宇航公司MP62.21.22和美国波音公司四34766，结合航空工业表面处理溶液的实际情况编制而成，包括普通镀银和硬镀银等溶液成分的分析，采用了先进的电位滴定测试方法，补充了杂质铁的分析方法，并对原航标中测量范围等做了必要修改。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准主要起草单位:122厂、172厂、182厂。本标

2、准主要起草人:张宪廷、张文政、张立民、孙宝翔、张振龙、刘颖。本标准从生效之日起同时代替阳IZ5099-780 本标准首次发布于1978年。中华人民共和国航空工业标准1 范围电镀银溶液分析方法电位滴定法测定电镀银溶液中银的含量HB/Z 5099. 1 - 2000 代替HBIZ5099 -78(一)本标准规定了采用电位滴定法测定电镀银溶液中银含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于电镀银溶液中银含量的测定。测量范围:15-45glL。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的

3、各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。阳IZ5083-78 电镀溶液分析常用试剂3 方法原理电镀银溶液经加入硫酸、硝酸除氨处理，加热使氯化银沉淀分解生成银离子后，以银电极为指示电极，双盐桥型饱和甘隶电极或硫酸亚乘电极为参比电极，用硫氨酸饵标准滴定榕液进行电位滴定。4试lf-1J4.1 硫酸:pl.84g/mL。4.2 硝酸:p1.42g/mL。4.3 硫氨酸御标准滴定溶液:c (KCNS) =O.lmollL，配制和标定按HBIZ5083进行。5 仪器5.1 银电极。5.2 双盐桥型饱和甘示电极(外盐桥充满硝酸饵或硝酸钱饱和溶液)或硫酸亚隶电极。5.3 自动电位滴定仪或酸度计:应具有10mV

4、或O.lpH单位的精确度。5.4 磁力搅拌器。国防科学技术工业委员会2000-09-20发布2001-01-01实施1 HB亿5099.1 - 2000 6 分析步骤取5.00mL试验溶液置于200mL烧杯中，在通风橱内加硫酸(4.1)5mL、硝酸(4.2)5mL，加热至白色沉淀溶解完全并冒白色浓烟，冷却，缓慢加水100mL溶解盐类，冷却至室温。在中速搅拌下，浸泡电极3min，用硫氨酸锦标准滴定溶液(4.3)进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。7 分析结果的计算按(1)式计算银的含量:_ c (KCNS) x V x 0.10787 Ag(g/L)-v moo-HH-HH-. (1)

5、 式中:c(KCNS)一一硫氨酸锦标准滴定溶液的浓度，mol/L;2 V一一滴定终点时耗用硫氨酸饵标准滴定溶液的体积，mL;Vo一一滴定时试验溶液的体积，mL;0.10787一一与1.00mL硫氨酸锦标准滴定溶液c (KCNS) = 1. OOOmollLJ相当的以克表示的银的质量。中华人民共和国航空工业标准电镀银溶液分析方法电位商定法测定电镀银溶液中氨化钢的含量HB/Z 5099.2 - 2000 代替HBIZ5099一78(二)1范围本标准规定了采用电位滴定法测定电镀银溶液中氧化何含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于电镀银溶液中氧化佣含量的测定。测量范围:20

6、-105g儿。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HBIZ 5083一78电镀溶液分析常用试剂3 方法原理在氨性介质中，电镀银溶液中游离氯根与银离子形成稳定的银氧络合物，以银电极为指示电极，双盐桥型饱和甘家电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。4试剂4. 1 氮水:pO. 89g/mLo 4.2 硝酸银标准滴定溶液:c (AgNo,) =O.lmol儿，配制和标定按HBIZ5083进行。5 仪器5.1 银电极。5.2 双盐桥型饱和甘示电极:外

7、盐桥内充满硝酸何或硝酸镀饱和溶液。5.3 自动电位滴定仪或酸度计:应具有10mV或O.lpH单位的精确度。5.4 磁力搅拌器6 分析步骤国防科学技术工业委员会2000-09-20:发布21-01-01实施3 HBIZ 5099.2-2000 取2.00mL试验溶液(含量小子50gII.的溶液取4.00mL)于200mL烧杯中，加水80mL、氨水(4.1)3mL，在中速搅拌下浸泡电极3min，用硝酸银标准滴定溶液(4.2)进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。7 分析结果的计算按(1)式计算氧化御的含量:c(AgNO,) x V x 0.13023 KCN(glI.) =以x1000 .

8、 (1) 式中:c(AgNO，)一一硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L;4 V一一滴定终点时耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;Vo-一滴定时试验溶液的体积，mL;0.13023一一与1.00mL硝酸银标准滴定溶液c (AgN03) = 1. ooOmollI.l相当的以克表示的氧化仰的质量。中华人民共和国航空工业标准电镀银溶液分析方法电位滴定法测定电镀银溶液中碳酸卸的含量HBIZ 5099. 3 - 2000 代替T面/l5099-78(三)1 范围本标准规定了采用电位滴定法测定电镀银溶液中碳酸饵含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于电镀银溶液中碳酸御含量的测定

9、。测定范围:10-55glL。2 号IJ目标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/f 601-1988化学试剂漓定分析(容量分析)用标准溶液的制备3 方法原理在电镀银溶液中加入硝酸银，使游离氧离子生成银氧络离子，消除其干扰后，以玻璃电极为指示电极，饱和甘乘电极为参比电极，用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定。4试剂4.1 硝酸银溶液:100glL。4.2 盐酸标准漓定溶液:c (HCl) = o. 5mol儿，配制和标定按GB/f601进行。5 仪器5.1 玻璃电极

10、。5.2饱和甘隶电极。5.3 酸度计或自动电位滴定仪:应具有0.1pH单位或10mV的精确度。5.4 磁力搅拌器。6 分析步骤国防科学技术工业委员会20-09-20发布21-01-01实施5 HBIZ 5099. 3 -20 取20.0mL试验溶液于200mL烧杯中，加元二氧化碳的水50mL、硝酸银溶液(4.1)30mL。在中速搅拌下，浸泡电极2min，用盐酸标准漓定溶液(4.2)滴定至pH9.5为满定终点。7 分析结果的计算按(1)式计算碳酸仰的含量:K，叫(g几)=c(HCl)romo10(1)式中:c(HCl)一盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;6 V一一滴定终点时耗用盐酸标准滴定溶液

11、的体积，mL;V.一-滴定时试验溶液的体积，此，0.13820一一与1.00mL盐酸标准滴定溶液c (HCI) = 1. OOOmol/L相当的以克表示的碳酸僻的质量。中华人民共和国航空工业标准电镀银溶液分析方法电位滴定法测定镀硬银溶液中碳酸卸的含量HB/Z 5099.4-2000 代替HBIZ5099 - 78 1 范围本标准规定了采用电位滴定法测定镀硬银溶液中碳酸御含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于镀硬银溶液中碳酸锦含量的测定。测量范围:20-35glL。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效

12、。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GBf601一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3 方法原理碳酸何与硝酸顿作用生成碳酸坝沉淀，经过滤或离心分离后，以玻璃电极为指示电极，饱和甘示电极为参比电极，用盐酸标准滴定洛液进行电位i商定。4试剂4. 1 硝酸锁溶液:100glLo4.2 盐酸标准滴定溶液:c (HC1) = O. 5molIL，配制和标定按GBf601进行。5 仪器5.1 玻璃电极。5.2 饱和甘家电极。5.3 酸镀计或自动电位i商定仪:应具有0.1pH单位或lOmV的精确度。5.4 磁力搅拌器。6 分析步骤国防科学技术工业委员会

13、2000-09-20发布2001一01-01实施7 HBIZ 5099. 4 - 2000 取10.00mL试验溶液于250mL烧杯中，加煮沸后的热水(约80C)80mL、硝酸锁溶液(4.1)10mL。搅拌2min，用慢速滤纸过滤。用热水洗涤滤纸上的沉淀物直至滤液不显碱性后，将沉淀及滤纸一同移入原烧杯中，加元二氧化碳的水100mL，在中速搅拌下(滤纸搅拌至细碎状)浸泡电极2min，用盐酸标准滴定溶液(4.2)进行电位滴定，滴定至pH4.0为滴定终点。7 分析结果的计算按(1)式计算碳酸僻的含量:c(HCI) x VxO.06910 K，MEAd)-vo1000. (1) 式中:c(HCI)一一

14、盐酸标准滴定溶液的浓度，mollL;8 V一一滴定终点时耗用盐酸标准滴定溶液的体积，mL;V.一一滴定时试验浴液的体积，mL;0.06910一一与1.00mL盐酸标准滴定溶液c(HCI)=l.OmollL相当的以克表示的碳酸仰的质量。中华人民共和国航空工业标准电镀银溶液分析方法电位滴定法测定镀硬银溶液中氢氧化锦的含量HB/Z 5099. 5 - 2000 1 范围本标准规定了采用电位滴定法测定镀硬银溶液中氢氧化何含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于镀硬银溶液中氮氧化御含量的测定。测量范围1-7glL。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标

15、准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HB/l 5083 - 78 电镀溶液常用试剂3 方法原理在镀硬银溶液中加入硝酸银、硝酸顿分别消除氧离子、碳酸根离子对测定氢氧化例的干扰后，以玻璃电极为指示电极，饱和甘隶电极为参比电极，用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定。4试剂4.1 硝酸银溶液:100glL。4.2 硝酸银溶液:100glLo4.3 盐酸标准滴定溶液:c (HCl)=O.lmol儿，配制和标定按HB/l5083进行。5 仪器5.1 玻璃电极。5.2饱和甘京电极。5.3 酸度计或自动电位滴定仪:应具有O.lpH单位或1

16、0mV的精确度。5.4 磁力搅拌器。国防科学技术工业委员会20-09-20:发布2001-01-01实施9 HBIZ5099目5-20006 分析步骤取20.0mL试验溶液(含量大于3gIL的溶液取10.00mL)于200mL烧杯中，加元二氧化碳的水50mL、硝酸银溶液(4.1)15mL、硝酸锁溶液(4.2)20mLo搅拌均匀后，在中速搅拌下浸泡电极2min，用盐酸标准滴定溶液(4.3)进行电位滴定，滴定至pH9.5为滴定终点。7 分析结果的计算按(1)式计算氢氧化御的含量:_ c (HCI) x V x 0.05610 KOHU/L)y10. (1) 式中:c(H)一一盐酸标准滴定溶液的浓度

17、，mollL;10 V一一滴定终点时耗用盐酸标准滴定溶液的体积，mL;Vo一一滴定时试验溶液的体积，mL;。.05610与1.00mL盐酸标准滴定溶液c (HCI) = 1. OOOmollL J相当的以克表示的氢氧化御的质量。中华人民共和国航空工业标准1 范围电镀银溶液分析方法电位滴定法测定镀硬银溶液中酒石酸饵铀的含量HB/Z 5099.6-2000 本标准规定了采用电位滴定法测定镀硬银溶液中酒石酸饵销(KNaC4H.，O，4H，O)含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于镀硬银溶液中酒石酸何纳含量的测定。测量范围:35-65g1L0 2 引用标准下列标准所包含的条

18、文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HBIZ 5083 -78 电镀溶液分析常用试剂3 方法原理在酸性溶液中，用过量的高健酸锦标准溶液将酒石酸根定量地氧化成二氧化碳、一氧化碳，剩余的高健酸根与殃化饵作用，生成二价链和游离殃。以铅电极为指示电极，饱和甘乘电极或鸽电极为参比电极，用硫代硫酸纳标准滴定溶液对确进行电位滴定。其中存在大量的也能被高锯酸饵氧化的氟化物、亚铁氧化物和氯化物等，在近中性溶液中，用过量的硝酸银使其沉淀分离而消除于拢。4试剂4.1 硝基苯:化学纯。4.2 硫酸锺:固体。

19、4.3 腆化仰z固体o4.4硫酸:1+40 4.5硝酸银溶液:100glL。4.6 高锤酸梆标准溶液:c (1I5KMn04) =0. 1mollL，配制和标定按HBIZ5083进行。国防科学技术工业委员会2000-09-20发布2001-01-01实施11 HB1:5099.6-2000 4.7 硫代硫酸销标准漓定溶液:c (r飞5，0，)=0.1mollL，配制和标定按E也l5083进行。4.8 盼欧指示:lfiJ:lOglL，配制按阻l5083进行。5 仪器5.1 铀电极5.2 饱和甘乘电极或鸽电极。5.3 自动电位滴定仪或酸度计:应具有10mV或0.1pH单位的精确度。5.4磁力搅拌器

20、6 分析步骤6.1 取5.mL试验溶液于250mL容量瓶中，加水150mL、盼欧指示剂(4.8)3-4滴，加硝基苯(4.1)5.00mL。在不断摇动下，滴加硫酸(4.4)至溶液红色消失而透明，滴加硝酸银溶液(4.5)至沉淀完全且下沉至底部，上层清液再滴加硝酸银溶液(4.5)至不出现混浊为止，加水至刻度后再加水5.00mL，摇匀并使沉淀完全沉入硝基苯层内。6.2取50.0mL水相洛液(6.1)于250mL锥形瓶中，加水30mL、硫酸(4.4)5mL、硫酸锤(4.2)元，加热至70-75C，趁热在不断摇动下，加入高锺酸御标准溶液(4.6)20. OmL，静止10min，流水冷却至室温，加腆化锦(4

21、.3)泣，溶解完全，摇匀。在中速搅拌下，浸泡电极3min，用硫代硫酸锦标准滴定溶液(4.7)进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。7 分析结果的计算按(1)式计算酒石酸饵销的含量z一c(1/5KMn04)x V, -c(Na，乌乌)x V, x 0.04704 KNaC4I,0, . 4同O(glL)一x1000 Vo . (1) 式中:c(1/5KMn04)一一高镜酸锦标准溶液的浓度，mollL;12 c(Na与5，0，)一一硫代硫酸纳标准滴定溶液的浓度，mollL;V，-一加入高健酸锦标准溶液的体积，mL;V2一滴定终点时耗用硫代硫酸销标准滴定溶液的体积，mL;V。一一滴定时试验溶

22、液的体积，mL;。.04704-一与1.00mL硫代硫酸纳标准滴定溶液c (N电5，0，)= 1.OmollL相当的以克表示的酒石酸何铀的质量。中华人民共和国航空工业标准1 范围电镀银溶液分析方法原子吸收光谱法测定电镀银溶液中铁、铜的含量HB/Z 5099.7-2000 代替HB/Z5099 -78(四)本标准规定了采用原子吸收光谱法测定电镀银溶液中铁、铜含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于电镀银溶液中铁、铜含量的测定。测量范围:铁O.O元/L;铜运0.05g/L。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为

23、有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GBf 7728 - 1987 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则HB/Z 5074 - 93 电镀银工艺3 方法原理电镀银溶液用硫酸、硝酸除氧处理后，加氯化纳使银生成氯化银沉淀而分离，以水稀释至一定体积。采用铁、铜空心阴极灯，于248.3nm、324.7nm波长处，在空气一乙烘贫燃火焰中分别测量铁、铜的吸光度，从工作曲线上查得铁、铜的质量。4试剂4.1 硫酸:p1.84g/mLo4.2硝酸:1+ 10 4.3盐酸:1+ 1。4.4 氯化销溶液:饱和溶液。4.5铁标准溶液:0.1mg/mL。称取0.1000g纯铁

24、(99.99%)置于250mL烧杯中，加盐酸(4.3)20mL，微热至完全溶解，满加硝酸(4.2)氧化，煮沸，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。国防科学技术工业委员姿2000-09-20发布2001-01-01实施13 HBIZ 5099.7-2000 4.6铜标准溶液:0.1吨ImL。称取O.lOOOg纯铜(99.99%)置于250mL烧杯中，加硝酸(4.2)20mL，微热至完全溶解，煮沸，冷却至室温、移入1000mL容量瓶中、以水稀释至刻度，摇匀。4.7 电镀银溶液:配和l按HBIZ5074进行。5 仪器5.1 原子吸收分光光度计仪器性能应符合GB/T7728的要

25、求。5.2 铁空心阴极灯。5.3 铜空心阴极灯。6 分析步骤6.1 试验溶液的制备6.1.1 取1O.00mL试验溶液于250mL锥形瓶中，予通风橱内加硫酸(4.1)2mL、硝酸(4.2)10mL，加热冒白色浓烟至沉淀全部溶解为止。冷却，缓慢加水50mL，加氯化锅溶液(4.4)使银沉淀完全。6.1.2将6.1.1溶液用中速泼、纸过滤于l00mL容量瓶中，用水洗涤沉淀数次，以水稀释至刻度，摇匀。6.2 测量在原子吸收分光光度计上，分别采用铁空心阴极灯，于248.3nm波长处;铜空心阴极灯，于324.7nm波长处，在空气一乙:快贫燃火焰中，以零校准溶液(7.2)调零，依次测量校准溶液和试验溶液中铁

26、、钢的吸光度，从铁、铜工作曲线上分别查得试验溶液中铁、铜的质量。7 工作曲线的绘制7.1 分别取10.00mL电镀银溶液(4.7)置于六个250mL锥形瓶中，以下操作同6.1.1。7.2 将上述溶液用中速滤纸分别过滤于六个lOOmL容量瓶中，用水洗涤沉淀数次，依次分别加入O，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL铁标准溶液(4.5)和铜标准溶液(4.6)，以水稀释至刻度，摇匀。按6.2测量铁、铜的吸光度并分别绘制铁、铜工作曲线。8 分析结果的计算按(1)式计算铁或铜的含量:Fe或Cu(g几)=手.(1) 式中:m一从工作曲线上查得的铁或铜的质量，rn.g;V一一测量时试验溶液的体

27、积，mL。14 中华人民共和国航空工业标准电镀银溶液分析方法原子吸收光谱法测定镀硬银溶液中锦的含量HB/Z 5099. 8 - 2000 1 范围本标准规定了采用原子吸收光谱法测定镀硬银溶液中镑含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于镀硬银溶液中镑含量的测定。测量范围:2-8glL。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 7728 1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则HBIZ 5074 - 93 电镀银工艺3 方

28、法原理.镀硬银溶液用硫酸、硝酸除氨处理后，加氯化纳使银生成氯化银沉淀而分离，加盐酸以水稀释至一定体积。采用锦空心阴极灯，于217.6nm波长处，在空气-乙烘贫燃火焰中，测量锐的吸光度，从工作曲线上查得锐的质量。4试剂4.1 硫酸p1.84g/mL。4.2硝酸:1 + 10 4.3 氯化纳溶液:饱和溶液。4.4盐酸:1+ 10 4.5盐酸溶液:1+9。4.6 锦标准溶液:lmg/mL。称取2.7430g酒石酸锦饵(KSbC4，1I2H，O)，溶于适量盐酸溶液(4.5)中，移人1000mL容量瓶中，以盐酸溶液(4.5)稀释至刻度，摇匀。4.7镀硬银溶液:配制按阳在5074进行。国防科学技术工业委员

29、会2000-09-20发布21-01-01实施15 HBIZ 5099.8-2000 5仪器5.1 原子吸收分光光度计仪器性能应符合GB1T7728的要求。5.2 锡空心阴极灯。6 分析步骤6.1 试验溶液的制备6. 1. 1 取10.00mL试验溶液于250mL锥形瓶中，于通风橱内加硫酸(4.1)2mL、硝酸(4.2)10mL，加热冒白色浓烟至沉淀全部溶解为止，冷却，缓慢加水50mL，加氯化销溶液(4.3)使银沉淀完全。用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水洗涤沉淀数次，以水稀释至刻度，摇匀。6.1.2 取5.00mL溶液(6.1.1)于200mL容量瓶中，加盐酸(4.4)20mL，以水稀

30、释至刻度，摇匀。6.2 测量在原子吸收分光光度计上，采用锦空心阴极灯，于217.6nm波长处，在空气-乙烘贫燃火焰中，以零校准溶液(7.2)调零，依次测量校准溶液和试验溶液中镑的吸光度，从工作曲线上查得试验溶液中锐的质量。7 工作曲线的绘制7.1 取10.00mL镀硬银溶液(4.7)于250mL锥形瓶中，以下操作同6.1.1。7.2分别取5.00mL溶液(7.1)置于六个200mL容量瓶中，依次加入0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL锦标准溶液(4.6)，加盐酸(4.4)20mL，以水稀释至刻度，摇匀。按6.2测量吸光度并绘制工作曲线。8 分析结果的计算按(1)式计算锐的含量:Sb(glL) =手.二式中:m从工作曲线上查得的镑的质量，mg;V一一测量时试验溶液的体积，mLo16 r、F、F、BEEnuw俨、，、，、HMed-rcccuhk同MM中华人民共和国航空工业标准电镀银溶液分析方法T面IZ5099.1-5099.8 -2:。屠中国航空工业总公司第三O一研究所出版(北京东外京顺路7号)三。一研究所印刷车间印刷北京市1665号信箱发行版权专有不得翻印祷开本787X 1091116 印张lYz字数31千字21年4月第一版2001年4月第一次印刷印数1-5书号标301.A0465 定价8元