HB Z 5107.17-2004 镁合金化学氧化溶液分析方法 第17部分 电位滴定法测定硝酸氧化溶液中硝酸的含量.pdf

1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5107.17-2004 代替皿/Z5107-1978 镶合金化学氧化溶液分析方法第17部分:电位滴定法测定硝酸氧化溶液中硝酸的含量Methods for analysis of chemical oxidation solution for magnesium alloy一Part 17: Determination of nitric acid content in nitric acid oxidation solution by potentiometric method 2004一09一01发布2004一12一01实施国防科学技术工

2、业委员会发布HB/Z 5107. 17-2004 目。吕本系列标准镶合金化学氧化溶液分析方法分为18个部分z-一第1部分:EDTA容量法测定氟化铀氧化溶液中氟化铀的含量;一一第2部分:沉谊滴定法测定氟化铀氧化溶液中氟化铀的含量:一一第3部分:电位滴定法测定硫酸铝饵氧化溶液中重铭酸钢的含量:一一第4部分:EDTA容量法测定硫酸铝梆氧化溶液中硫酸铝佣的含量:一一第5部分z电位滴定法测定硫酸铝饵氧化溶液中冰乙酸的含量:一一第6部分:电位滴定法测定冰乙酸氧化榕液中重铭酸僻的含量:一一第7部分z电位滴定法测定冰乙酸氧化榕液中冰乙酸的含量:一一第8部分:硫酸钢重量法测定冰乙酸氧化溶液中硫酸钱的含量:一一第

3、9部分:电位滴定法测定冰乙酸氧化溶液中氯离子的含量;-一一第10部分:EDTA容量法连续测定重恪酸纳硫酸钮氧化榕液中硫酸链和硫酸簇的含量:-一第11部分:电位滴定法测定重恪酸铀硫酸磕氧化溶液中重恪酸铀的含量;一一第12部分:电位滴定法测定重铭酸饵硫酸锚氧化溶液中重铭酸饵的含量:一一第13部分t亚铁滴定法测定重错酸饵、重锚酸铀的含量;一一第14部分:电位滴定法测定重恪酸饵硫酸钮氧化榕液中硫酸钱的含量:一一第15部分:EDTA容量法连续测定重错酸饵硫酸锺氧化洛液中硫酸锤和硫酸模的含量:一二第16部分:电位滴定法测定硝酸氧化溶液中重恪酸饵的含量:一一第17部分:电位滴定法测定硝酸氧化溶液中硝酸的含量

4、:一-第18部分z电位滴定法测定硝酸氧化潜液中氧化锁(氯化铀)的含量。本部分为系列标准的第17部分。本部分代替HB/Z5107一1978(镇合金化学氧化溶液分析方法中硝酸法氧化溶液分析方法中硝酸的测定方法。本部分与HB/Z5107-1978相比，主要变化是:a) 酸碱滴定法改为电位滴定法:b) 更改了分析结果的计算公式，硝酸(四-.J3)的含量吭，数值由以克每升(g/L)表示，更改为以毫升每升(mL几)表示。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:122厂、172厂。本部分主要起草人:张立民、张宪廷、王振林、陆林。HB/Z

5、5107于1978年首次发布。HB/Z 5107.17-2004 镶合金化学氧化溶液分析方法第17部分:电位滴定法测定硝酸氧化溶液中硝酸的含量1 范围本部分规定了采用电位滴定法测定镇合金硝酸氧化溶液中硝酸(四1103)含量的原理、试剂、仪器、分析步骤和分析结果的计算。本部分适用于镶合金硝酸氧化溶液中硝酸含量的测定。测量范围:60mLlL-90mLlL。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件

6、，其最新版本适用于本部分。HB/Z 5083-2001 金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂3 原理在弱碱性溶液中，氯化顿与铭酸反应生成铭酸顿沉淀，消除铭酸干扰。硝酸根在较热的硫酸溶液中，以氯化饷为催化剂，可与亚铁离子发生氧化还原反应，并逸出一氧化氯气体。过量的亚铁离子以铅电极为指示电极，饱和甘京电极或鸽电极为参比电极，用重恪酸锦标准滴定溶液进行电位滴定。4 试剂4.1 氯化铀z固体。4.2硫酸:约1.84g1mL。4.3 氢氧化铀溶液:200gIL。4.4 氧化顿溶液:100gIL。4.5 硫酸亚铁锻标准滴定溶液:c (NH4) 2Fe (804) 2J =O.lmol几，配制和标定按HB/Z5

7、083-2001中6.8规定进行。4.6 重恪酸锦标准滴定溶液:c(1/6K2Cr207) =O.lmol几，配制和标定按HB/Z5083-2001中6.4规定进行。5 仪器5. 1 铀电极。5.2 饱和甘苯电极或鸽电极。5.3 自动电位滴定仪或酸度计:应具有10mV或O.lpH单位的精确度。5.4 磁力搅拌器。6 分析步骤6. 1 量取10.00mL试验洛液于250mL烧杯中。加40mL水，滴加氢氧化铀溶液(4.3)中和至溶液由橙红色变为橙黄色(pH值约为8-9)。加热至近沸，边振荡边滴加氯化顿溶液(4.4)直至上层澄清溶液无黄HB/Z5107.17一2004色，使铭酸完全形成黄色锚酸顿沉淀

8、(沉淀过程溶液应保持pH值约为89)。于温热处放置3mino冷却至室温，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，用慢速定量滤纸干法过滤于另一200mL容量瓶中(弃去前20mL滤液)。6.2 量取4.00mL滤液(6.1)于200mL烧杯中。加25.00mL硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.5)，缓慢加入25mL硫酸(4.2)。稍冷，加0.5g氯化铀(4.1)加热煮沸至溶液由棕黑色变为澄清的黄绿色，冷却至室温。在中速搅拌下，浸泡电极3mino用重铭酸锦标准滴定溶液(4.6)进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。7 分析结果的计算2 按公式(1)计算硝酸(HN03)的含量吭，数值以毫升每升(mL

9、)表示:(CI -f飞C2)M wa=J-LLHH. . . . . . . . . (1) 式中zV1一一加入硫酸亚铁按标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V2一-滴定终点耗用的重恪酸锦标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);CI一一琉酸亚铁镀标准滴定洛液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); C2一一重错酸锦标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol几); 月一一捕定时试验溶液体积的数值，单位为毫升(mL);M-i肖酸摩尔质量的数值M(1I3HN03)=21.0037J，单位为克每摩尔(g/mol); P一一稍酸质量百分比浓度的数值(71%)，以百分数表示(%); 一一一硝酸密度的数值(1.4176g/mL)，单位为克每毫升(g/mL)。寸OON-hFHOEN回国中华人民共和国航空行业标准镶合金化学氧化溶液分析方法第17部分:电位滴定法测定硝酸氧化溶液中硝酸的含量HB/Z 5107.17-2004 中国航空综合技术研究所出版(北京东外京顺路7号)中国航空综合技术研究所印刷车间印刷北京1665信箱发行版权专有不得翻印开本880X1230 1116 印张112字数11千字2004年11月第一版2004年11月第一次印刷印数1一400定价4.00元书号:标301.2179Z 5 1 H B