HB Z 5107.4-2004 镁合金化学氧化溶液分析方法 第4部分 EDTA容量法测定硫酸铝钾氧化溶液中硫酸铝钾的含量.pdf

1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5107.4-2004 代替HB/Z5107一1978镶合金化学氧化溶液分析方法第4部分:EDTA容量法测定硫酸铝押氧化溶液中硫酸铝押的含量Methods for analysis of chemical oxidation solution for magnesium alloy Part 4: Determination of aluminum potassium sulfate content in aluminum potassium sulfate oxidation solution by EDTA volumetric meth

2、od 2004一09一01发布2004一12一01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5107.4-2004 刚昌本系列标准模合金化学氧化溶液分析方法分为18个部分:-一第1部分:EDTA容量法测定氟化铀氧化溶液中氟化铀的含量;二一第2部分:沉淀滴定法测定氟化铀氧化溶液中氟化铀的含量;一第3部分:电位滴定法测定硫酸铝饵氧化溶液中重错酸何的含量:-一第4部分:EDTA容量法测定硫酸铝饵氧化溶液中硫酸铝钢的含量:-一第5部分:电位滴定法测定硫酸铝饵氧化溶液中冰乙酸的含量:-一第6部分:电位滴定法测定冰乙酸氧化溶液中重铭酸梆的含量:-一第7部分:电位滴定法测定冰乙酸氧化榕液中冰乙酸的含量:一一第

3、8部分:硫酸顿重量法测定冰乙酸氧化溶液中硫酸钱的含量:-一第9部分:电位滴定法测定冰乙酸氧化溶液中氯离子的含量:-一第10部分:EDTA容量法连续测定重恪酸铀硫酸锚氧化溶液中硫酸链和硫酸模的含量:-一第11部分:电位滴定法测定重恪酸纳硫酸髓氧化溶液中重恪酸铀的含量:-一第12部分:电位滴定法测定重锚酸饵硫酸锺氧化溶液中重铭酸饵的含量:一第13部分:亚铁滴定法测定重锚酸钢、重铭酸铀的含量:一第14部分:电位滴定法测定重恪酸饵硫酸锺氧化榕液中硫酸钱的含量:一一第15部分:EDTA容量法连续测定重错酸饵硫酸锚氧化溶液中硫酸链和硫酸模的含量:一第16部分:电位滴定法测定硝酸氧化溶液中重铭酸锦的含量:一

4、第17部分:电位滴定法测定硝酸氧化溶液中硝酸的含量:一一第18部分:电位滴定法测定硝酸氧化溶液中氯化锻(氯化纳)的含量。本部分为系列标准的第4部分。本部分代替HB/Z5107-1978 (镜合金化学氧化溶液分析方法中明矶法氧化溶液分析方法中硫酸铝饵含量的测定方法。本部分与HB/Z5107一1978相比，主要变化是:所用术语、符号、代号及计量单位等按GB/厅T2却OO01.4冯4GJB6OOO等有关标准的要求进行了更改。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:122厂、172厂。本部分主要起草人:张宪廷、张立民、王振林、陆林。

5、HB/Z 5107于1978年首次发布。HB/Z5107.4-2004 续合金化学氧化溶液分析方法第4部分:EDTA容量法测定硫酸铝饵氧化溶液中硫酸铝卸的含量1 范围本部分规定了采用EDTA容量法测定馍合金硫酸铝饵氧化溶液中硫酸铝锦队1(804)2.12日20含量的原理、试剂、分析步骤和分析结果的计算。本部分适用于镣合金硫酸铝锦氧化溶液中硫酸铝饵含量的测定。测量范围:5g1L15gIL。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文

6、件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB/Z 5083-2001 金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂3 原理用高氯酸氧化三价铭离子为六价铭离子后，在高温下加入氯化铀使六价铭生成氯化铭酌(Cr02CI2)气体逸出，消除锚的干扰。将溶液调至pH值为56，加入过量的EDTA标准滴定溶液，EDTA将铝离子全部络合，以二甲酣橙为指示剂，用硫酸辞标准滴定洛液滴定剩余的EDTA。加入氟化铀夺取与EDTA络合的铝离子，生成六氟铝酸铀(Na3AIF6)沉淀。以二甲酣橙为指示剂，用硫酸辞标准滴定溶液滴定析出的与铝离子等物质的量的EDTA。4 试剂和材料4. 1 高氯酸z约1.764g/mL

7、o4.2 氯化铀t固体。4.3 氟化铀:固体。4.4 氨水:p约0.90g/mL。4.5 六次甲基四肢缓冲溶液(pH值约为5.5):配制按HB/Z5083 -200 1中4.28规定进行。4.6 EDTA标准滴定溶液:C (EDTA) =O.OlmollL.配制按HB/Z5083-2001中6.10规定进行。4. 7 硫酸辞标准滴定溶液:C (Zn804) = 0.0 lmollL.配制按HB/Z5083-2001中6.12规定进行。4.8 二甲酣橙指示剂:2g1L，配制按HB/Z5083-2001中4.59规定进行。4.9 精密pH试纸:测量范围为pH值56o5 分析步骤量取5.00mL试验

8、榕液于250mL锥形瓶中。加入15mL高氯酸(4.1)，加热至冒烟。分次加入少许氯化铀(4.2)，并继续加热，使六价铭完全形成深红色易挥发的氯化锚酷气体，挥发逸尽为止。稍冷，用水仔细冲洗杯壁。加20mL7.(溶解盐类后，加20.00mLEDTA标准滴定溶液(4.6)，滴加氨水(4.4), 用精密pH试纸(4.9)测试，将溶液调至pH值为56，溶液由黄色变为紫色即可。加10mL六次甲基四肢缓冲溶液(4.5)，加热至沸，稍冷，加24滴二甲盼橙指示剂(4.8)，趁热用硫酸辞标准滴定洛液(4.7)HB/Z5107.4-2004 滴定至溶液由黄色变为微红色(不计读数)。加O.3g氟化铀(4.3)，煮沸。

9、稍冷，加5mL六次甲基四肢缓冲溶液(4.5)、45滴二甲酌橙指示剂(4.8)，用硫酸辞标准滴定溶液(4.7)滴定至溶液由黄色变为微红色即为滴定终点。6 分析结果的计算2 按公式(1)计算硫酸铝饵KAl(S4h 12H2) 的含量吭，数值以克每升(gIL)表示:VcM Wi=一一. . . . . . . . . . . (1) 几式中zy一白滴定终点时耗用硫酸铮标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); Vo一滴定时试验溶液体积的数值，单位为毫升(mL); c-一琉酸锦标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mollL); M一-硫酸铝饵摩尔质量的数值MKAl (S4) 2 12H2J=474.3774，单位为克每摩尔(glmol)。叶飞OON|寸.hOEN回国中华人民共和国航空行业标准镶合金化学氧化溶液分析方法第4部分:EDTA容量法测定硫酸铝押氧化溶液中疏酸铝押的含量HB/Z 5107.4 -2004 中国航空综合技术研究所出版(北京东外京顺路7号)中国航空综合技术研究所印刷车间印刷北京1665信箱发行版权专有不得翻印开本880X12301/16 印张1/2字数11千字2004年113第一版2004年11月第一次印刷印数卜400定价4.00元书号:标301.2166- 2 004 Z 5 H B