HB Z 5107.9-2004 镁合金化学氧化溶液分析方法 第9部分 电位滴定法测定冰乙酸氧化溶液中氯离子的含量.pdf

1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5107.9-2004 代替HB/Z5107一1978镶合金化学氧化溶液分析方法第9部分:电位滴定法测定冰乙酸氧化溶液中氯离子的含量Methods for analysis of chemical oxidation solution for magnesium alloy Part 9: Determination of chlorine content in glacial acetic acid oxidation solution by potentiometric method 2004一09一01发布2004一12一01实施国防科

2、学技术工业委员会发布HB/Z5107.9-2004 目。言本系列标准镜合金化学氧化洛液分析方法分为18个部分:一一第1部分:EDTA容量法测定氟化铀氧化溶液中氟化铀的含量:一一第2部分:沉淀滴定法测定氟化铀氧化溶液中氟化铀的含量:一一第3部分:电位滴定法测定硫酸铝饵氧化洛液中重恪酸钢的含量:一一-第4部分:EDTA容量法测定硫酸铝饵氧化溶液中硫酸铝锦的含量:一一第5部分:电位滴定法测定硫酸铝饵氧化溶液中冰乙酸的含量:一一第6部分:电位滴定法测定冰乙酸氧化溶液中重恪酸饵的含量:一一第7部分:电位滴定法测定冰乙酸氧化溶液中冰乙酸的含量:一一第8部分:硫酸顿重量法测定冰乙酸氧化溶液中硫酸馁的含量:一

3、一一第9部分:电位滴定法测定冰乙酸氧化溶液中氯离子的含量:一一第10部分:EDTA容量法连续测定重铭酸铀硫酸锺氧化溶液中硫酸链和硫酸镜的含量:一一-第11部分=电位滴定法测定重恪酸铀硫酸锚氧化榕液中重恪酸铀的含量:一一一第12部分:电位滴定法测定重锚酸饵硫酸锺氧化洛液中重铭酸锦的含量:一一第13部分:亚铁滴定法测定重铭酸饵、重铭酸铀的含量:一一-第14部分:电位滴定法测定重恪酸饵硫酸锺氧化溶液中硫酸钱的含量:一一第15部分:EDTA容量法连续测定重铭酸饵硫酸锺氧化溶液中硫酸锺和硫酸镜的含量:一一-第16部分:电位滴定法测定硝酸氧化溶液中重铭酸御的含量:一一第17部分z电位滴定法测定硝酸氧化溶液

4、中硝酸的含量:一一一第18部分:电位滴定法测定硝酸氧化溶液中氯化镀(氟化铀)的含量。本部分为系列标准的第9部分。本部分代替HB/Z5107-1978 (镜合金化学氧化溶液分析方法中喃酸法氧化溶液分析方法中氯离子的测定方法。本部分与HB/Z5107-1978相比，主要变化是:容量法、目视比浊法改为电位滴定法。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、京航空材料研究院归口。本部分起草单位:122厂、172厂。本部分主要起草人:张宪廷、张立民、王振林、陆林。HB/Z 5107于1978年首次发布。1 范围筷合金化学氧化溶液分析方法第9部分:电位滴定法测定冰乙酸氧化溶液中氯

5、离子的含量HB/Z5107.9一2004本部分规定了采用电位滴定法测定镜合金冰乙酸氧化溶液中氯离子(Cr)含量的原理、试剂、仪器、分析步骤和分析结果的计算。本部分适用于镜合金冰乙酸氧化溶液中氯离子含量的测定。测量范围:不大于1.5gIL。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB/Z 5083一2001金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂3 原理在弱碱性溶液中，加入硝

6、酸顿与恪酸反应生成铭酸坝沉淀，消除铭酸干扰后，在弱硝酸酸性介质条件下，氯离子与银离子反应生成氯化银沉淀。以银电极为指示电极，双盐桥型饱和甘隶电极或硫酸亚京电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。4 试剂4. 1 氢氧化铀溶液:200gILo 4.2 硝酸顿饱和溶液。4.3 硝酸银溶液:10g/Lo 4.4 硝酸溶液:1 +1。4.5硝酸银标准滴定溶液:C(AgN03) =O.1mol/L，配制和标定按四/Z5083-2001中6.15规定进行。5 仪器5.1 银电极。5.2 双盐桥型饱和甘京电极(外盐桥内充满硝酸饵或硝酸续饱和溶液)或硫酸亚东电极。5.3 自动电位滴定仪或酸度计:应具

7、有10mV或0.1pH单位的精确度。5.4 磁力搅拌器。6 分析步骤量取50.0mL试验溶液于250mL烧杯中。加40mL水，滴加氢氧化铀溶液(4.1)中和至溶液由橙红色变为橙黄色(pH值为8的。加热至近沸，趁热，边振荡边滴加硝酸顿饱和洛液(4.2)，直至上层澄清溶液无黄色，使恪酸顿沉淀完全(沉淀过程溶液应保持pH值为89)。于温热处放置3min，用二层慢速滤纸过滤于250mL烧杯中，用热水仔细洗涤沉淀至无氯离子用硝酸银溶液(4.3)检查。滤液冷却至室温，用硝酸溶液(4.4)调至中性后过量5mL。在中速搅拌下，浸泡电极3min。用硝酸银标准滴定溶液HB/Z 5107.9-2004 (4.5)进

8、行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。7 分析结果的计算2 按公式(1)计算氯离子(cO的含量吭，数值以克每升(g/L)表示:VcM FFi=一一几式中:y一一滴定终点时耗用硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); Vo-滴定时试验溶液体积的数值，单位为毫升(mL); C一一哨酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mollL); M一一氯离子摩尔质量的数值M(CO=35.4530，单位为克每摩尔(g1mol)。叶可CON-.hOFmN回国中华人民共和国航空行业标准镶合金化学氧化溶液分析方法第9部分:电位滴定法测定冰乙酸氧化溶液中氯离子的含量HB/Z 5107.9-2004 中国航空综合技术研究所出版(北京东外京顺路7号)中国航空综合技术研究所印刷车间印刷北京1665信箱发行版权专有不得翻印开本880X12301/16 印张1/2字数11千字2004年11月第一版2004年11月第一次印刷印数卜400定价4.00元书号:标301.2171