1、中华人民共和国第三机械工业部指导性技术文件铅锡合金镀层分析方法方法1:EDTA容量法1 .方法要点z见HBjZ5112一78福锡合金镀层分析方法申Sn的EDTA法测定。2 ，试剂z( 1 )混酸。( 2 ) 1 : 1 HCl。(3 )NH.OH(0，90)。(4 )10% KN03 (S)NH.F，固体。( 6 ) 0.5%邻莽罗琳。( 7 ) 30 %六次甲基四肢。(8)0，2%二甲勘橙指示剂。( 9 ) O. 05 M P b ( N 0 3 ) 标准浴旗。( 10) 0.05M EDT A标准溶液。3 .分析程序广一一i !HB/zm刊!L】-甲-_.J准确称取铅锡合金镀层1克于250
2、毫升锥形瓶中，加j昆酸50-60毫升，加热使其溶解，如有PbClz白色沉淀析出，加水100毫升再加热使其洛解，冷却至室温，移入250毫升容量瓶中，加水至刻度摇匀(A )。( 1 ) Sn的测定z准确吸取A液25毫升于250毫升锥形瓶中，加NH.OH( 0, 90 )中和至刚刚有不消失的沉淀析出，加1:1H Cl 5毫升，充分摇匀直至沉淀溶解，加10%KNOa 10毫升，0.05 M EDTA标准溶液20毫升，加热至微沸，立即取下流水冷却至室温，加30%六次甲基四胶30毫升，二甲酷橙指示剂61高，用0.05MPb ( N0 3 ) Z标准洛液滴定至溶准由黄色变为红色不记读数)，加NH.F1克加热
3、至40C左右，用O.05MPb ( NO a ) 1.标准溶液继续滴定至红色为终点(V 1 )。( 2 ) Pb的测定2准确吸取A液25毫升于250毫升锥形瓶中，加NH40H(0.90)中和至刚刚有不消失的沉淀析出，加1:1HCl 5毫升，充分摇匀使其沉淀恪解，J口NH.F、1克，摇匀，加30%六第三机械工业部发布三0-研究所提出1 979革10月日实施电锺溜溜分析方法编制组起草135 共2页第2页H9 /Z 5114 78 次甲基四肢30毫升，0.5 %邻菲罗琳2毫升，加热40C后加二甲盼橙指示剂6滴，用0.05MEDTA标准洛液滴定至海液由红色变为黄色为终点(Vz )。4 .计算zM I
4、XVI xO.ll87 Sn%.: G 一一x100 M2 XV 2XO.2072 Pb%= & &G 一一x100 式中:M1一-Pb( N03 ) :1.标准溶攘的克分子浓度。V1一-Pb( N03 ) :1.标准溶液耗用的毫升数。M2.一-EDTA标准溶液的克分子浓度。V2一-EDTA标准溶液耗用的毫升数。G一一测定时所取镀层重量(克)。方法n:SnOz重量法1 .方法要点见HBjZ5112一78锚锡合金镀层分析方法中5n的5002重量法测定。2 .试剂=HN03 ( 1 : 1及1: 20) 3 .分析程序z准确称取铅锡合金镀层0.5克于250毫升烧杯中，加1: 1 HNO s 20毫升，加热蒸发至粘稠状，加1: 20 HN0 3 100毫升，加热至沸放温热处静置30分钟，用双层滤纸并加少许纸浆过滤，淀沉用1: 20 HN03洗数次，将滤纸及沉淀置于瓷培涡中，灰化，于800C灼烧30分钟，取出放入干燥器中冷却至室温，称重。4 .计算=GI X 0.7876 Sn % :; 一土G一x100 P b % = 100 % - S n % 式中:G I一-Sn02沉淀重量(克。G一一测定时所取镀层重量克) 5 .说明E所取键层都经过110(;烘干30分钟。136
