HB Z 5218.11-2004 铝合金化学分析方法.第11部分 丁二酮肟分离-EDTA容量法测定镍含量.pdf

1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5218.11一2004代替HB5218.11-1995 铝合金化学分析方法第，部分:丁二酣肝分离-EDTA容量法测定镇含量Methods for chemical analysis of almninium alloys-Part 11 : Detenp.ination of nickel content by dimethylglyoxime separation-EDTA volumetric method 2004-02-16发布2004-06-01实施国防科学技术工业委员会发布HB/Z 5218.11-2004 前言HBIZ 521

2、8 (铝合金化学分析方法分为25个部分:a) 第1部分:B光度法测定铜含量;b) 第2部分:腆量法测定铜含量;c) 第3部分:邻菲口罗琳光度法测定铁含量;d) 第4部分:高腆酸何光度法测定锺含量;e) 第5部分:重量法测定硅含量;f) 第6部分:硅锢蓝光度法测定硅含量;g) 第7部分:铜试剂分离-E町A容量法测定筷含量;h) 第8部分:二安替比林甲炕光度法测定铁含量;i) 第9部分:三正辛胶萃取-E町A容量法测定铸含量Ej) 第10部分:双硫踪萃取分离-极谱法测定铸含量;k) 第11部分:丁二酣院分离-E町A容量法测定镰含量;1) 第12部分:丁二酣后萃取光度法测定镰含量;m) 第13部分:草

3、酸盐重量法测定稀土总量;n) 第14部分:三澳偶氮肺光度法测定锦组稀土总量;0) 第15部分:二甲酣橙光度法测定需解错含量:; p) 第16部分:懈皮素光度法测定溶解错含量;q) 第17部分:极谱法测定铅含量;r) 第18部分:硫酸亚铁镀容量法测定锚含量;s) 第19部分:二苯卡巴脚光度法测定铅含量;t) 第20部分:苯基荧光酣光度法测定锡含量;u) 第21部分:镀试剂E光度法测定镀含量;v) 第22部分:洋红光度法测定棚含量;w) 第23部分:钮试剂萃取光度法测定辄含量zx) 第24部分E电解重量法测定铜含量;y) 第25部分:离子选择电极法测定棚含量。本部分为田5218(铝合金化学分析方法

4、中的第11部分。本部分代替皿5218.11-1995(铝合金化学分析方法丁二酣院分离-EDTA容量法测定镰含量。本部分与用5218.11-1995相比，主要变化是:质量控制与要求、制取样分别单独列为一章:分析步骤一章中测量的条改写为试液的制备和测量气将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。62 本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:石晓丽、杨军红、李汉超、刘平、李莉。HB 5218.11于1982年首次发布，发布时为HB5218.9(1) ，1995年

5、修订时，修订为HB5218.11。HB/Z 5218.11-2004 铝合金化学分析方法第11部分:丁二酣厨分离-EDTA容量法测定镇含量警告一-使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了采用丁二酣蹄分离一E町A容量法测定镰含量的原理、试剂、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中镰含量的测定。测定范围:0.20%-4. 00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

6、修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3原理试料用盐酸硝酸溶解。在酸性溶液中，用酒石酸络合铝、铁等离子，于pH值约9-9.5的氨性介质中，镰与丁二酣脂生成沉淀与其它元素分离然后将镰-丁二酣脂沉淀分解。于氨性溶液中，以紫腺酸镀为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。4.1 硝酸，p约

7、1.42g/mL。4.2 氨水，约O.90g/mL。4.3 乙酸(36%)，约1.05g/mL。4.4盐酸，1+ 1。4.5盐酸，1+9。4.6硝酸，1+ 1。4.7 氨水，1+490 4.8 酒石酸溶液，250g/L。称取50g酒石酸，置于400mL烧杯中，加人100mL水搅拌至完全溶解，用水稀释至2mL，摇匀。4.9 丁二酣蹄乙醇榕液，10gL。4.10 紫腺酸镀指示剂。称取0.2g紫腺酸镀，与lOg氯化铀混匀，置于玛躏研钵中精研后，保存于干燥的棕色瓶中。4. 11 镰标准溶液，1.Omg/mLo称取1.OOg纯镰(二99.99%)置于200mL烧杯中，加入30mL硝酸(4.的，加热溶解，

8、煮沸驱除氮的63 HBIZ 5218.11-2004 氧化物，冷却，移人l000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12 EDTA标准滴定溶液，约0.015mol/L。称取5.6gEDTA(CtoH14N2乌Na22H20)置于400mL烧杯中，加人2mL水，溶解后移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按下列方法确定EDTA标准滴定溶液对镇的滴定度:移取与被测试料中的含镰量相当的镰标准溶液(4.11)，置于300mL锥形瓶中，加入70mL水，滴加氨水(4.2)至溶液呈蓝色并过量2mL，加人适量紫腺酸镀指示剂(4.10)，用EDTA标准滴定溶液(4.12)滴定至溶液由黄色突变为紫色即为

9、终点。按式(1)计算EDTA标准滴定溶液对镰的滴定度T，数值以毫克每毫升(mg/mL)表示:T=号.(1) 式中:ml-一-移取的镰标准溶液中所含的镰量，单位为毫克(mg);, V1一一滴定锦标准溶液时所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。4.13 精密试纸，pH值8.2-10。5 取制样分析用试样的取样和制样应符合HB/z207的要求。6 分析步黯6.1 试料按表1称取试料，精确至O.01go镰质量分数% 0.20-2. 2.-4. 6.2 测定6.2. 1 试液的制备囊1试料量g 1. 0.50 丁二翻腾溶檀加入量mL 5-20 10-20 6.2. 1. 1 将试料(6

10、.1)置于4mL烧杯中，分次加入25mL盐酸(4.4)，待剧烈反应后，加入lmL硝酸(4.1)，加热至试料完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却。加入25mL酒石酸溶液(4.8)，加水至体积约为250此，用氨水(4.2)中和至溶液呈弱碱性，再用乙酸(4.3)调至微酸性(pH值约为5)。加热至70t-80t，按表1(每5吨镰加入5mL)加入丁二翻腾乙醇溶液(4.9)，用氨水(4.2)调节溶液pH值，用精密试纸(4.13)控制至pH值约为9.0-9.5，充分搅拌lmin-2min于温热处放置30min。6.2. 1. 2 沉淀(6.2.1.1)用中速滤纸过滤，用热氨水(4.7)洗涤6-7次。然后用20

11、mL刚煮沸的盐酸(4.4)将沉淀溶解于原烧杯中，再用热盐酸(4.5)洗涤滤纸3-5次。将滤液蒸发至近干(体积约lmL);使丁二商前分解完全。取下稍冷，如人80mL水，加热煮沸至盐类溶解，取下冷却。6.2.2 测量向试液(6.2.1)中滴加氨水(4.2)至溶液呈蓝色，再过量2mL，此时溶液pH值约为10-11，加入适量(约O.lg)紫腺酸镀指示剂(4.10)，用E町A标准滴定溶液(4.12)滴定至溶液由黄色突变为紫色即为终点。64 HBIZ 5218. 11-2004 7 分析结果的计算按式(2)计算镰的质量分数w，数值以%表示:w=主三vx 1. (2) m 式中:T一-EDTA标准滴定溶液对镰的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);V一一滴定试料时所消耗的E町A标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);m-一称取的试料的质量，单位为毫克(吨)。8 允许整实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。襄2镰的质量分数允许差% % 0.20-0.50 0.02 0.50-1. 0.03 1.-2. 0.04 2.-4. 0.05 9 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB5421的规定。65