HB Z 5218.18-2004 铝合金化学分析方法 第18部分 硫酸亚铁铵容量法测定铬含量.pdf

1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5218.18-2004 代替HB5218.18一1995铝合金化学分析方法第18部分:硫酸亚铁银容量法测定锚含量Meth创sfor chemical analysis of a1uminium alloys Part 18: Determination of chromium ntent by ammonium ferrous sulfate volumetric method 2004-02-16发布2004-06-01实施国防科学技术工业委员会发布HBIZ 5218. 18-2004 前言HB/l 5218 (铝合金化学分析方法分为25

2、个部分:a) 第1部分:B光度法测定铜含量;b) 第2部分:硕量法测定铜含量;c) 第3部分:邻菲咿琳光度法测定铁含量;d) 第4部分:高腆酸饵光度法测定锺含量;e) 第5部分:重量法测定硅含量;f) 第6部分:硅锢蓝光度法测定硅含量;g) 第7部分:铜试剂分离-EDTA容量法测定镜含量;h) 第8部分:二安替比林甲烧光度法测定铁含量;i) 第9部分:三正辛胶萃取-EDTA容量法测定铮含量;j) 第10部分:双硫踪萃取分离-极谱法测定铸含量;k) 第11部分:丁二嗣院分离-E町A容量法测定镰含量:1) 第12部分:丁二酣肝萃取光度法测定镰含量3m) 第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n)

3、第14部分:三澳偶氮脚光度法测定锦组稀土总量30) 第15部分:二甲酣橙光度法测定溶解错含量;的第16部分:懈皮素光度法测定溶解错含量Eq) 第17部分:极谱法测定铅含量;r) 第18部分:硫酸亚铁镀容量法测定铅含量;s) 第19部分:二苯卡巴脚光度法测定锦含量;t) 第20部分z苯基荧光酣光度法测定锡含量;u) 第21部分:镀试剂E光度法测定镀含量;v) 第22部分:洋红光度法测定棚含量;的第23部分:钮试剂萃取光度法测定饥含量;x) 第24部分:电解重量法测定铜含量;y) 第25部分:离子选择电极法测定跚含量。本部分为HB5218 (铝合金化学分析方法中的第18部分。本部分代替田5218.

4、18- 1995 (铝合金化学分析方法硫酸亚铁镀容量法测定铅含量。本部分与田5218.18-1995相比，主要变化是:质量控制与要求、制取样分别单独列为一章;分析步骤一章中测量的条改写为试液的制备和测量;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。104 本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:李汉超、杨军红、石晓丽、刘平、徐普德。HB 5218.18于1982年首次发布，发布时为HB5218.10(2) ，1995年修订时，修订为HB5218.18。HBI

5、Z 5218. 18-2004 铝合金化学分析方法第18部分:硫酸亚铁钱容量法测定错含量警告-一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国京有关法规规定的条件。1 范固本部分规定了采用硫酸亚铁镀滴定法测定锚含量的原理、试剂、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中锚含量的测定。测定范围:0.20%-0.50%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励

6、根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 原理试料用硝酸硫酸磷酸的混酸溶解。在酸性溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸镀将错氧化成锚酸，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁镀标准溶液进行滴定。氧化铅时，锺虽同时被氧化成高锺酸，但在尿素存在下，用亚硝酸铺将其还原，对结果无影响。饥对测定锵有干扰，应予以校正。铺的影响可更改还原剂予以消除。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸锢水或去离子水或相当纯度的水。4

7、. 1 氢氧化锅，固体。4.2硫酸，1+ 1。4.3盐酸，1+104.4 硝酸银溶液，10g/L。4.5 过硫酸镀溶液，250g/L。4.6 尿素溶液，150g/L。4.7 亚硝酸铺溶液，5g/L。4.8混酸。于520mL水中，在搅拌下缓慢加人30mL硫酸(p约1.84g/mL)，冷却后，加入10mL磷酸(p约1.69g/mL)，8OmL硝酸(p约1.42g/mL) ，摇匀。4.9 N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，2g/L。称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶液于含有0.2g碳酸铀的热水中，用水稀释至100mL，摇匀。4.10 锦标准溶液，0.5mg/mL。105 HBIZ 5218.18-2004

8、称取0.5Og纯锚(注99.99%)置于250mL烧杯中，加人50mL硫酸(1+4)，加热溶解，冷却，移人1OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 11 硫酸亚铁镀标准滴定溶液，约0.02moVL。称取7.8g硫酸亚铁镀Fe()2(&)4)26H20 ，置于250mL烧杯中，加入100mL水，50mL硫酸(4.2)，使其溶解后，移入1OmL容量瓶中，用水稀稀至刻度，摇匀。下列方法确定硫酸亚铁镀标准滴定榕液对锚的滴定度:移取与被测试料中的含锦量相当的锦标准溶液(4.10)，置于4mL烧杯中，加入1伽nL硫酸(4.2)，用水稀释至100mL，加入5mL硝酸银溶液(4.4)，以下按6.2.1.2

9、进行。按式(1)计算硫酸亚铁镀标准滴定溶液对锚的滴定度以T表示，数值以毫克每毫升(mg!mL)表示:T=号:HH式中zml一一移取的锦标准椿液中所含的错量，单位为毫克(吨);V1一一滴定锦标准溶液时所消耗的硫酸亚铁镀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。5 取制样分析用试样的取样和制样应符合E召型Z207的要求。6 分析步骤6.1 试料称取1.00g试料，精确至0.OOO1g。6.2 测定6.2.1 试渡的制备6.2. 1. 1 对含硅量低的试料将试料(6.1)置于400mL烧杯中，加人30mL混酸(4.8)，低温加热至试料完全溶解。对含硅量高的试料将试料(6.1)置于400mL烧杯中，加入

10、40mL水、6g氢氧化铀(4.1)，待剧烈反应后，加热至试料完全榕解。冷却，缓慢加入50mL混酸(4.8)进行酸化，煮沸使盐类完全榕解。6.2. 1. 2 将试液(6.2.1.1)用水稀释至100mL，加入5mL硝酸银榕液(4.4)、15mL过硫酸镀榕液(4.5)，加热使镜、错氧化并煮沸至无小气泡产生为止，立即用流水冷却。如人10mL尿素溶液(4.6)，在不断搅拌下滴加亚硝酸锅溶液(4.7)，使微红色刚褪去，并过量5滴若试料含饰，则将此步滴加亚硝酸铀溶液改为滴加盐酸(4.3)至溶液微红色褪去，放置1min-2mino6.2.2 测量于上述溶液(6.2.1.2)中滴加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液

11、(4.的，用硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.11)滴定至溶液由紫红色突变为亮绿色即为终点。7 分析结果的计算106 按式。)计算锚的质量分数w，数值以%表示:w=号主x1 式中:T一一硫酸亚铁镀标准滴定溶液对锚的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V一一滴定试料时所消耗的硫酸亚铁镀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m一一试料质量，单位为毫克(mg)。HBIZ 5218.18-2004 注:当试样含饥时，测得结果为钥，和锚的合量，此时按每1%的饥相当于0.34%的错予以扣除。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。襄1锚的质量分数% 0.20-0.50 帷%-m允。9 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB5421的规定。107