HB Z 5218.2-2004 铝合金化学分析方法 第2部分 碘量法测定铜含量.pdf

1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5218.2-2004 代替HB5218.2 -1995 铝合金化学分析方法第2部分:破量法测定铜含量Methods for chemical analysis of aluminium a1loys-Part2 : Detennination of copper content by iodimetric method 2004-02-16发布2004-06-01实施国防科学技术工业委员会发布HBIZ 5218.2-2004 前言HBIZ 5218 (铝合金化学分析方法分为25个部分:a) 第1部分:B光度法测定铜含量;b) 第2部分:腆量

2、法测定铜含量;c) 第3部分:邻菲咿琳光度法测定铁含量;d) 第4部分:高腆酸饵光度法测定锺含量;e) 第5部分:重量法测定硅含量;f) 第6部分:硅铝蓝光度法测定硅含量;g) 第7部分:铜试剂分离一E町A容量法测定镜含量;h) 第8部分:二安替比林甲烧光度法测定铁含量;i) 第9部分:三正辛胶萃取一EDTA容量法测定铸含量;j) 第10部分:双硫臆萃取分离一极谱法测定悻含量;k) 第11部分:丁二酣院分离-E町A容量法测定镰含量;1) 第12部分t丁二酣后萃取光度法测定镰含量;m) 第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n) 第14部分:三澳偶氮肿光度法测定铺组稀土总量;0) 第15部分:二

3、甲酣橙光度法测定榕解错含量;p) 第16部分:榈皮素光度法测定溶解错含量;q) 第17部分:极谱法测定铅含量;r) 第18部分:硫酸亚铁镀容量法测定铭含量:s) 第19部分:二苯卡巴脚光度法测定铅含量;t) 第20部分:苯基荧光阴光度法测定锡含量;u) 第21部分:镀试剂E光度法测定镀含量;v) 第22部分:洋红光度法测定棚含量;w) 第23部分:钮试剂萃取光度法测定饥含量;x) 第24部分:电解重量法测定铜含量;y) 第25部分:离子选择电极法测定跚含量。本部分为HB5218 (铝合金化学分析方法中的第2部分。本部分代替田5218.2-1995(铝合金化学分析方法腆量法测定铜含量。本部分与田

4、5218.2一1995相比，主要变化是质量控制与要求制取样分别单独列为一章;分析步骤一章中测量的条改写为试液的制备和测量;试剂中的一些溶液增加了配制方法;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。8 本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:石晓丽、杨军红、李汉超、刘平、潘慌。HB 5218.2于1982年首次发布，发布时为HB5218.2(4) ，1995年修订时，修订为HB5218.20 HBIZ 5218.2-2004 铝合金化学分析方法第2部分:破量

5、法测定铜含量警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了采用腆量法测定铝合金中铜含量的原理、试剂、取制样、分析步骤、分析的结果计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中铜含量的测定。测定范围:0.50%-10.00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用

6、文件，其最新版本适用于本部分。HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定F赶到Z207有色金属材料化学分析用试样的取样规植3 原理试料用硝酸磷酸混酸和氟化镀溶解，以焦磷酸锅掩蔽铁等干扰元素。在弱酸性溶液中，铜与腆化伺反应析出等物质的量的游离碗，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸销标准滴定溶液进行滴定。锐的干扰可用酒石酸掩蔽予以消除。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。4.1 氟化镜，固体。4.2 焦磷酸铀，固体。4.3 硝酸磷酸混酸，硝酸(1+1)与磷酸(1+1)等体积混合。4.4 腆化饵溶液.150g/L(现用现配)。称取30g腆化饵，置于4

7、00mL烧杯中，加入loomL水搅拌至完全溶解，用水稀释至2mL.摇句。4.5 尿素溶液.1g/L(现用现配)。称取20g尿素，置于400mL烧杯中，加入1rnL水搅拌至完全溶解，用水稀释至2mL.摇匀。4.6 酒石酸溶液.5g/L。称取100g酒石酸，置于400mL烧杯中，加人l00mL水搅拌至完全溶解，用水稀释至2mL.摇匀。4.7 硫氟酸饵溶液.1g/L。称取20g硫辄酸饵，置于4mL烧杯中，加人50mL水搅拌至完全溶解，用水稀释至2mL.摇匀。4.8 淀粉溶液.10g/L(现用现配)。称取Ig可溶性淀粉，加入少量水，使成浆糊状，然后缓慢倒人loomL沸水中，搅拌煮沸，溶解后冷却。9 H

8、BIZ 5218.2-2004 4.9 铜标准溶液，1.0mg/mL。称取1.OOg纯铜二三99.99%)，加人3OmL(1+ 1)硝酸，加热榕解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.10 硫代硫酸锅(Na2马Q.5H20)标准滴定溶液A，约O.02mol/L, (适用于含铜较低的试料)。称取5g硫代硫酸锅和0.2g碳酸铺，溶解于煮沸过的冷水中，用同样的水稀释至1000mL，放置十天后，过滤于棕色瓶中备用。4.11 硫代硫酸铀(Na2马马.5H20)标准滴定潜液B，约O.05mol/L, (适用于含铜较高的试料)。称取12.5g硫代硫酸销和0.2

9、g碳酸锅，溶解于煮沸过的冷水中，以同样的水稀释至1OmL，放置十天后，过滤于棕色瓶中备用。按下法确定硫代硫酸铀标准滴定榕液时铜的滴定度:移取与被测试料中含铜量相当的铜标准溶液(4.9)置于250mL锥形瓶中，加人20mL硝酸磷酸摄酸(4.3)、2g氟化镀(4.1)，加热煮沸驱除氮的氧化物，加人5g焦磷酸销(4.2)，以下按6.2.2进行。按式(1)计算硫代硫酸锦标准滴定溶液对铜的滴定度T，数值以毫克每毫升表示:T=号!.(1) 式中:ml-一移取的铜标准溶液中所含的铜量，单位为毫克(吨); V1一一滴定所消耗的硫代硫酸锅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。5 取制样分析用试样的取样和制样应

10、符合田Iz207的要求。6 分析步骤6.1 试料称取0.50g试料，精确至0.019。6.2 测定6.2.1 试溃的制备将试料(6.1)置于250mL锥形瓶中，加入22mL硝酸磷酸混酸(4.3)、2g氟化镀(4.1)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解，冷却，用适量水冲洗瓶壁，使溶液保持原有体积，煮沸以驱除氮的氧化物，冷却。6.2.2 测量于上述试液(6.2.1)中，加入地焦磷酸铀(4.2)，溶解后加人10mL尿素溶液(4.5)若试液含锐，则加人3mL酒石酸溶液(4.6)，加热煮沸，冷却至室温。加人10mL腆化何溶液(4.4)。在暗处放置2min-3min后取出，用硫代硫酸铺标准滴定溶液(4.1

11、0或4.11)滴定至溶液变为淡黄色，再加入10mL硫氨酸饵溶液(4.7)，3mL淀粉溶液(4.8)，继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。7 分析结果的计算10 按式(2)计算铜的质量分数w，数值以%表示:TxV w=一一一x1.(2)m 式中:T 一一硫代硫酸锦标准滴定溶液对铜的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V一一滴定所消耗的硫代硫酸铺标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m一一试料质量，单位为毫克(吨)。HB/Z 5218.2-2004 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。囊1铜的质量分数允许差% % 0.50-2. 0.03 2.-4. 0.06 4.-6. 0.09 6.-8. 0.12 8.00-10. 0.16 9 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守HB5421的规定。11