HB Z 5218.3-2004 铝合金化学分析方法 第3部分 邻菲啰啉光度法测定铁含量.pdf

1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5218.3-2004 代替HB5218.3 -1995 铝合金化学分析方法第3部分:邻菲口罗琳光度法测定铁含量Methods for chemical analysis of aluminium a1loys-Part3 : Determination of iron content by o-phenanthroline spectrophotometric method 2004-02-16发布2004 -06 - 0 1实施国防科学技术工业委员会发布HBIZ 5218.3-2004 前吉同E也IZ5218 (铝合金化学分析方法分为25

2、个部分:a) 第1部分:B光度法测定铜含量;b) 第2部分:腆量法测定铜含量;c) 第3部分:邻菲咿琳光度法测定铁含量;d) 第4部分:高腆酸何光度法测定锺含量;e) 第5部分:重量法测定硅含量;f) 第6部分:硅锢蓝光度法测定硅含量;g) 第7部分:铜试剂分离-E町A容量法测定镜含量;h) 第8部分:二安替比林甲烧光度法测定铁含量;i) 第9部分:三正辛胶萃取-E町A容量法测定铮含量;j) 第10部分:双硫腺萃取分离-极谱法测定铸含量;k) 第11部分:丁二酣后分离-E町A容量法测定镰含量;l) 第12部分:丁二酣膀萃取光度法测定镰含量;m) 第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量;n) 第1

3、4部分:三澳偶氮肺光度法测定钳组稀土总量;。)第15部分:二甲酣橙光度法测定溶解错含量5p) 第16部分:懈皮素光度法测定溶解错含量;q) 第17部分:极谱法测定铅含量;r) 第18部分:硫酸亚铁镀容量法测定锵含量;s) 第19部分:二苯卡巴脚光度法测定错含量:t) 第20部分:苯基荧光酣光度法测定锡含量;u) 第21部分:镀试剂E光度法测定镀含量;v) 第22部分:洋红光度法测定跚含量;w) 第23部分:钮试剂萃取光度法测定饥含量;x) 第24部分:电解重量法测定铜含量3y) 第25部分:离子选择电极法测定棚含量。本部分为HB5218 (铝合金化学分析方法中的第3部分。本部分代替HB5218

4、.3 -1995 (铝合金化学分析方法邻菲咿琳光度法测定铁含量。本部分与田5218.3-1995相比，主要变化是质量控制与要求、制取样分别单独列为一章;分析步骤一章中测量的条改写为试液的制备、显色和测量;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:杨军红、李汉超、石晓丽、刘平、吴雅琴。用5218.3于1982年首次发布，发布时为阻5218.3(1)和I-ffi5218.3(2)，1995年修订时，修订为HB 5218.

5、3。14 HBIZ 5218.3-2004 铝合金化学分析方法第3部分:邻菲口罗琳光度法测定铁含量警告一恬用本部分的人员应育正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了采用邻菲咿琳光度法测定铝合金中铁含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中铁含量的测定。测定范围:0.050%-3.00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用丽成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适

6、用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。G四T7729冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定E丑到Z207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 原理试料用氢氧化铺溶解，用盐酸酸化。在弱酸性溶液中，用盐酸楚胶还原铁，二价铁与邻菲咿琳生成橙红色络合物，于分光光度计510nm波长处测量吸光度。铜、铮、镰等共存元素亦能与邻菲咿琳生成无色络合物而消耗显色剂，可适当增加显色剂用量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。4.1 过

7、氧化氢(30%)，约1.10g/mL。4.2 冰乙酸，p约1.05g/mL。4.3盐酸，1+ 1。4.4 氧氧化销溶液，2g/L。4.5盐酸搓胶溶液，100g/L。4.6邻菲咿琳溶液，3glL。称取0.3g邻菲咿琳(Ct2比N2.HzO)，置于200mL烧杯中，加入80mL沸水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7 乙酸-乙酸铀缓冲溶液，pH值约为4。称取272g结晶乙酸铺(CH3刀Na.3民0)，置于500mL烧杯中，加入400mL水，溶解后过滤于1OmL容量瓶中，加入240mL冰乙酸(4.2)，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。4.8铁标准溶液A，0.100mg/mL。称取0

8、.1000g纯铁(注99.99%)，置于250mL烧杯中，加入50mL盐酸(4.3)，加热至铁完全溶解，冷HBIZ 5218.3-2004 却，移人loo0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9 铁标准溶液B，50.0IlfSlmL。移取50.00mL铁标准溶液A(4.8)于1mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句。5 仪器分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合G四T7729的有关规定。6 取制样分析用试样的取样和制样应符合E丑到Z207的要求。7 分析步骤7.1 试料按表1称取试料，精确至0.019。铁的质量分数试料量% g 0.050-0.50 0.50 0.50-1. 50 0

9、.20 1.50-3.00 0.20 一一7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 试渡的制备襄1氢氧化铺榕掖(4.4)用量mL 25 18 18 盐酸(4.3)用量mL 35 30 30 移取试液量mL 20. 20.00 10. 将试料(7.1)置于250mL烧杯中，按表1加入氢氧化铺溶液(4.4)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解，冷却;按表1加入盐酸(4.3)酸化，加热煮沸至盐类溶解，加入5-6滴过氧化氢(4.1)，继续煮沸至过氧化氢完全分解，冷却。移入2mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.2血色按表1移取试液(7.3.1)于1mL容量瓶中，加人4臼nL水、1

10、5mL缓冲溶液(4.7)、lmL盐酸经胶溶液(4.5)，准确加入20.mL邻菲咿琳溶液(4.6)放置30min后，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.3 测量用lcm吸收池，以空白试验溶液(7.2)为参比液，于分光光度计上510nm波长处测量试液的吸光度，从工作曲线上查得相应的铁量。7.4 工作曲线的绘制7.4.1 于8个100mL容量瓶中，分别加入0，0.50，1.00，2.，3.，4.oo，5.oo，6.oomL铁标准搭掖B(4.9)、50mL水、15mL缓冲溶液(4.7)、lmL盐酸垣胶溶液(4.5)，准确加人20.00mL邻菲口罗琳溶液(4.6)放置30min后，用水稀释至刻度，摇匀。7.4

11、.2 用不加铁标准溶液的一份为参比液测量吸光度，以铁量为横坐标，以吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的计算按式(1)计算铁的质量分数W，数值以%表示:16 HBIZ 5218.3-2004 w=旦!x 1. (1) m 式中:m，一一从工作曲线上查得的铁量，单位为毫克(mg);m一一显色试液中所舍的试料量，单位为毫克(mg)。9 允许撞实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。囊2铁的质量分数% 0.050-0.10 0.10-0.25 0.25-0.50 0.50-1. 00 1.-2. 2.-3. 10 厦量控制与要求本部分在执行过程中应遵守田5421的规定。允许差% O.7 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 17