HB Z 5218.9-2004 铝合金化学分析方法 第9部分 三正辛胺萃取-EDTA容量法测定锌含量.pdf

1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB/Z 5218.9-2004 代替HB5218.9 -1995 铝合金化学分析方法第9部分:三正辛股萃取-EDTA容量法测定铸含量Methods for chemical analysis of aluminium alloys Part9 : Determination of zinc ，ntent by tri-n-octylamine extraction EDTA volumetric method 2004-02-16发布2004-06-01实施国防科学技术工业委员会发布HB植5218.9-2004前言用125218(铝合金化学分析方法分

2、为25个部分:a) 第1部分:B光度法测定铜含量;b) 第2部分:腆量法测定铜含量;c) 第3部分:邻菲咿琳光度法测定铁含量;d) 第4部分:高腆酸饵光度法测定锺含量;e) 第5部分:重量法测定硅含量;f) 第6部分:硅锢蓝光度法测定硅含量;g) 第7部分:铜试剂分离-EDTA容量法测定镜含量;h) 第8部分:二安替比林甲烧光度法测定铁含量;i) 第9部分:三正辛胶萃取-EDTA容量法测定铸含量;j) 第10部分:双硫腺萃取分离-极谱法测定铸含量;k) 第11部分:丁二酣膀分离一EDTA容量法测定镰含量;1) 第12部分:丁二回后萃取光度法测定镰含量;m) 第13部分:草酸盐重量法测定稀土总量

3、;n) 第14部分:三澳偶氮肺光度法测定铺组稀土总量;。)第15部分:二甲酣橙光度法测定溶解错含量;p) 第16部分:搁皮素光度法测定溶解错含量;q) 第17部分:极谱法测定铅含量;r) 第.18部分:硫酸亚铁镀容量法测定错含量;s) 第19部分:二苯卡巴脐光度法测定错含量;t) 第20部分:苯基荧光酣光度法测定锡含量;u) 第21部分:镀试剂E光度法测定镀含量;v) 第22部分:洋红光度法测定唰含量;w) 第23部分:钮试剂萃取光度法测定饥含量;x) 第24部分:电解重量法测定铜含量;y) 第25部分:离子选择电极法测定跚含量。本部分为田5218(铝合金化学分析方法中的第9部分。本部分代替田

4、5218.9-1995铝合金化学分析方法三正辛胶萃取-EDTA容量法测定铮含量。本部分与田5218.9一1995相比，主要变化是:质量控制与要求制取样分别单独列为一章:分析步骤一章中测量的条改写为试液的制备和测量;将原标准中表述可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。50 本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中圄航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、120厂、514厂。本部分主要起草人:杨军红、石晓丽、李汉超、吴雅琴。HB 5218.9于1982年首次发布，发布时为HB5218.8(1)，1995年修订时，修订为HB5218.9。HBIZ 5

5、218.9-2004 铝合金化学分析方法第9部分:三正辛胶萃取-EDTA容量法测定铸含量警告一-使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家菁英法规规定的条件。1 范围本部分规定了采用三正辛胶萃取-E町A容量法测定铸含量的原理、试剂、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。本部分适用于铝合金中铮含量的测定。测定范围:1.00%-12.00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分

6、，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定HI到Z207有色金属材料化学分析用试样的取样规范3 原理试料用盐酸溶解，在2mol/L-2. 5moVL的盐酸溶液中，用三正辛胶的二甲苯溶液将铮萃取至有机相，使铸与合金中的其它元素分离，再用硝酸何将铸反萃取至水相，调节溶液pH值约为5.2-5.6，以二甲酣橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。铜、铁、铺等对测定铸的干扰，可分别加入硫腺、抗坏血酸、盐酸楚胶等试剂予以消除。4试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸

7、馆水或去离子水或相当纯度的水。4. 1 过氧化氢(30%)，约1.10g/mL。4.2 盐酸楚膀，固体。4.3 抗坏血酸，固体。4.4 硫腺，固体。4.5盐酸，1+ 1。4.6盐酸，1+5。4.7 硝酸饵溶液，50g/L。4.8六次甲基四胶榕液，300g/L。4.9 三正辛胶的二甲苯溶液。移取6mL三正辛胶溶于100mL二甲苯中。4.10 二甲酣橙指示剂溶液，2g/L，(现用现配)。4. 11 铸标准溶液，1.Omg/mL。称取1.g纯铮(二99.99%)置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸(4.5)，加热至铮完全溶解，冷HBIZ 5218.9-:2004 却，移入1OmL容量瓶中，用水稀释

8、至刻度，摇匀。4.12 E町A标准滴定溶液，约0.01moVL。称取3.72g EDTA(CIOH.4N2乌Na2.2H20)置于咄伽nL烧杯中，加人200mL水，溶解后移人10mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。按下列方法确定EDTA标准滴定榕液对铸的滴定度:移取与被测试料中的含铸量相当的铸标准溶液(4.11)置于3mL锥形瓶中，加入60mL水、10mL六次甲基四股溶液(4.8)，2滴二甲酣橙指示剂癖液(4.10)，摇匀。用ED1孔标准滴定溶液(4.12)滴定至溶渡由紫红色突变为黄色即为终点。按式(1)计算E町A标准滴定溶液对镑的滴定度T，数值以毫克每毫升(mg/mL)表示:T=织(1)式中z

9、m一一移取的铮标准溶液中所含的铮量，单位为毫克(mg);V.一一滴定铸标准溶液时所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。5 取制样分析用试样的取样和制样应符合E赶到Z207的要求。6 分析步骤6.1 试料按表1称取试料，精确至O.01g。襄1镑的质量分数% 1.-3. 3.-6. 6.-12. -一一一一一一一6.2 测定6.2.1 试渡的制备试料量g 0.50 0.20 0.10 6.2. 1. 1 将试料(6.1)置于2mL烧杯中，缓慢如人1伽lL盐酸(4.5)，待剧烈反应后，滴加过氧化氢(4.1)，加热至试料完全潜解，蒸发至近干。加入5mL盐酸(4.6)，微热使盐类溶解，

10、将溶液移入125mL分液漏斗中，用盐酸(4.6)冲洗表面皿与烧杯，洗涤液并入分液漏斗中，并使榕液体积不起过30mL。6.2. 1. 2 于上述分液漏斗中，加入约0.2g抗坏血酸(4.3)(若试料溶掖中含铜量超过2吨，则需要加入2g硫腺(4.4)，摇动溶解。加入25mL三正辛胶的二甲苯溶液(4.9)，振荡(不宜过分剧烈)1min，静置分层后弃去水相，有机相用盐酸(4.6)洗涤二次，每次用量为却mL，振荡308.静置分层后弃去水相。6.2. 1. 3 于有机相中，加入25mL硝酸饵榕液(4.7)，振荡lrnin，静置分层后，将水相放入3mL锥形瓶中，于有机相中再加入10mL硝酸饵溶液(4.7)，振

11、荡308，静置分层后，将水相合并于300mL锥形瓶中。6.2.2 测量于上述300mL锥形瓶(6.2.1.3)中，加入60mL水、1mL盐酸(4.6)、10mL六次甲基囚黯溶液(4.8)、2g硫躁(4.4)、0.5g盐酸提胶(4.2)，摇匀。加入2滴二甲酣橙指示剂溶液(4.10)，用E町A标准滴定溶液(4.12)滴定至榕液由紫红色突变为黄色即为终点。52 HBIZ 5218.9-2004 7 分析结果的计算按式(2)计算镑的质量分数w，数值以%表示:TxV w=一一一一x1.，.(2) z 式中:T一-EDTA标准滴定榕液对镑的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);V一一滴定试料时所消耗的E町A标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL);m一一称取的试料的质量，单位为毫克(吨)。8 允许肇实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。襄2镑的质量分数允许差% % 1.-3. 0.06 3.-6. 0.12 6.-9. 0.18 9.00-12. 0.24 9 质量控制与要求本部分在执行过程中应遵守田5421的规定。53