QB T 1326.11-1991 白兰地、威士忌、俄得克.铜的试验方法.pdf

1、中华人民共和国行业标准QB/T 1326. 1 1326. 11-91 自兰地威士忌俄得克试验方法199111-25发布1992-08-01实施中华人民共和国轻工业部发布目、4阳1.；.、。B/T1326.1-91 内兰地、威士忌、俄得克试验方法总则. ( 1 ) QB/T 1326.2-91 白兰地、威士忌、俄得克感官评定力法.( 3 ) QB/T 1326 .3一91白兰地、威士忌、俄得克酒精度的试验方站. ( 5 ) QB/T 1326.4一91俄得克碱度的试验方法., . (22) QB/T 1326.5-91 白兰地、威士忌总酸的试验方法.(24) QB/T 1326.6-91 白兰

2、地、威士忌、我得克总酶的试验方法.”（27)QB/T 1326. 7-91 俄得克不挥发物的试验方法.”.（29)QB/T 1326.8-91 白兰地、威士忌提出物的试验方法.(31) QB/T 1326.9一91白兰地、威士忌、俄得克总酷的试验方法.(40) QB/T 1326.10-91 白兰地、威士忌、俄得克铁的试验方法”.(42) QB/T 1326.11-91 白兰地、威士忌、俄得克铜的试验方法.（47)中华人民共和国行业标准白兰地、威士忌、俄得克QB1326.11-91 铜的试验方法1 主题内容与适用范围本标准规定了用工乙基二硫代氨基甲酸铀比色怯、原子吸收站测定白兰地、威士忌、饿得

3、克酒铜的试验方站。本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克洒铜的测寇。2 引用标准GB 601 化学试剂摘走分析容量分析用标准溶掖的制备GB 602化学试剂杂质测定标准榕被的制备GB 603化学试剂试验方战中所用制剂及制品的制备GB 6682 实验室用水规格QB/T 1326.10 白兰地、威士忌、俄得克铁的试验方能E第一泣E二乙基二硫代氨基甲酸纳比色怯3 原理在碱性榕掖中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸铀（DDTC）作用生成棕黄色络合物，用四氧化碳萃取后，比色。其反应式如下：C2H5 S C2H5 S S C2H事_ II _ 11 11 / Cu2+ 2 N-C-SNa一N-c-s-Cu-s-c-N

4、2Na+ / C2Hs C2Hs CzHs 4 试验方法4. 1 仪器,. 分光光度计，b. 分液漏斗125ml。4.2 试剂和溶液棕黄色络合物,. 硫酸c (1/2 H2SO,) = 2mol/L。量取浓硫酸60时，缓缓注入lOOOml水中，冷却，摇句，b. z:.二二版四乙酸工纳（EDTA）一拧攘酸结榕被称取5g乙二肢四乙酸二铀及20g拧攘酸镑，用水榕解并稀释至lOOml1中华人民共和国轻工业部1991-11-25批准1992-08-01实施一47一QB/T 1326.11-91 c. 氨水1 + 1 ; d. 氢氧化铀c (NaOH) = 0.05mol/L。J按GB601配制pth

5、靡香草酷蓝指示液lg/L。称取O.lg靡香草勘蓝于0.05mol/L氢氧化铀溶被4.3ml中，用水稀释至lOOml;f. 二乙基二硫代氨基甲酸铀溶液lg/L。按GB603配制p9 铜标准贮备液Iml溶液含有O.Img铜。按GB602配制；h. 铜标准使用掖lml榕掖含有lOg嗣。吸取铜标准贮备掖（4.2g)lO.OOml于lOOml容量瓶中，加2ml硫酸，用水稀释至刻度，此榕被每毫升含lOg铜Fi. 四氯化碳。4.3 分析步骤4 .3 .1 样品处理同QB/T1326.10i4.3.l。4.3.2 样品测定a. 吸取铜标准使用被（4.2h)O.OO,0.50, 1.00, 1.50, 2.00

6、 2.50ml （含o.o,5.0, 10.0, 15.0, 20.0, 25.0g铜）分别于六支分被漏斗中，各争、加Zmol/L硫酸至20ml。然后再加入乙二月安四乙酸工纳一拧攘酸接溶液lOml和靡香草酷监指示液8摘，说匀，用1十1氮水调pH（熔被的颜色由黄至微蓝色），褂加水至总体积约40ml，再各加二乙基三硫代氨基甲酸纳溶掖（铜i式剂）2ml和四氯化碳10.ooml，剧烈振摇萃取2min，待静置分层后，将四氯化破层经无水硫酸铀或脱脂棉拮入2cm比包杯中，以零管调零，于波长440nm处分别测其吸光度，根据吸光度及相对应的铜浓度绘制标准曲线。b. 吸取10.00ml样品处理液和同量试剂空白掖

7、分别置于分掖漏斗中，加水稀释至20ml。然后按标准测定同样操作，分别测其吸光度，从标准曲线上查出铜的含量，或用回归方程计算。5 计算X= (C1-Co）1000一（C-C0）viY v;vl 1000 v Vz 式111:x一一试样中制的含量，mg/L;C1 测定用样品处理被中铜的含量，g;c。一一试剂空白掖rft铜的含量，g;V一一取样体积，ml;Vi一一一测在m样品处理拙的体4月，出I;Vz一一样品处理攘的总体积，ml。所得结果应求，.；至4位小数。6 结果的允许莹的比比验测在i丘之茬，不得超过10Yo。-48一QB/T 1326.11-91 E第二怯E原子吸收怯7 原理将处理后的样液导

8、入原子吸收分光光度计中，在乙块一空气火焰中铜被原子化，基态原子吸收特征栋长（324.7nm）的光，测其吸光度，求得铜含量。8 试验方法8.1 仪器原子吸收分光光度计备有铜空心阴极灯。8.2 试剂和语液本试验中所用水应符合GB6682 中二级水规格，所用试剂为优级纯（GR）。,. 硝酸榕撩0.5% CV/V); b. 铜标准贮备液Iml溶掖含有O.Img铜。同4.2g;c. 铜标准使用被Iml溶液含有5g铜。吸取铜标准贮备被（8.2h)10.00ml于lOOml容量瓶中，用0.5%硝酸稀释至刻度。再用水准确稀释一倍，配成每毫升含5g铜榕液。8.3 分析步骤8.3. 1 样品处理同4.3.10注z

9、澄清透明、含糖少的样品可不经处理，直接导人仪器进行测寇。但绘制标准曲线用的标准系列，须事先将酒精度调整到与样品相同。8.3.2 样品测定a. 吸取铜标准使用被（8.2c)O.OO,1.00, 2.00,4.00,6.00,8.00ml（含o.o,5.0, 10.0, 20.0, 30.0, 40.0g铜），分别置于六个50ml容量瓶中，用0.5%硝酸稀释至刻度，摇句。置仪器于合适的工作状态下，调披长至324.7nm，导人标准溶液，以零管调零，分别拥！其吸光度，绘制标准曲线或用回归方程计算。b. 将样品处理被或样品、试剂空白分别导入仪器，测其吸光度，然后分别根据吸光度在标准曲线上查得铜的含量（或

10、者用回归方程计算。注2也可采用“标准加入增量）战”测道，根惰4反光度绘制标准曲线，用外推法读取铜的含量。示仿iijl 浓度l反光度样品o.o，问mliM。.125样品0 .1，问川省nj0.220 样品0.2，叫ml铜0.320 样品o. 4，问ml铜0.510 样品0.6, g/ml铜0.700 一49一QB丁1326.11-919 计算同第5章。10 结果的允许差同第6章。0.7 。.s。.5。.4吸光度0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 Cu(g/ml) 0.13 韬样含0.13mg/L饲图1用标准加入法浏1注：铜的示倒附加说明：本标准由轻工业部食品工业司提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所起草。本标准主要起草人z田栖静呆琪朱眠。-50一FOlNmpiN问FJFm中华人民共和国行业标准自兰地威士忌俄得克试验方法QB/T 1326.1 1326.11-91 * 轻王业标准化编辑出版委员会地址z北京朝外光华路12号电话：506.0022一2309邮政编码：100020 内部资料不准翻印在价：5.00元* 印数：2000册