QB T 1914-1993 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子量的测定.气液色谱法.pdf

1、中华人民共和国轻工行业标准脂肪蜿基三甲基卤化锻及脂肪皖基二甲基韦基卤化按平均相对分子量的测定气液色谱法1 主题内容与适用范围QB/T 1914 9 3 本标准规定了测定脂肪烧基三甲摹卤化镀及脂肪炕基二甲基带基卤化镀平均相对分于量的填充柱气液色谱法。本标准适用于上述两类化合物蝉类型试样的测定，不适用于两类混合物及含有其他干扰性有机化合物的试样。2原理试样在气相色谱仪汽化室热分解，由热分解产物的同系物分布测定脂肪烧基二甲基胶的平均相对分子量。由脂肪烧基二甲基肢的平均相对分子最加卤甲烧（叫）或书基卤（0-ctt，们的分子量，计算脂肪烧基三甲基卤化镀或脂肪烧基二甲基辛基卤化镀的平均相对分子量。3试剂和

2、参考样品分析中应使用分析纯试剂、蒸馆水或纯度相当的水。3. 1 95 %乙醇（GB679）。3. 2 参考样品：已知链长的脂肪烧基二甲基胶，例如Cw的脂肪烧基二甲基胶。可采用一已知组成的产品作为参考样品，用来检验色谱仪的性能。3.3 载气氮气。4 仪器4. 1 色谱仪，具有火局离子化检测器和程序升温撼。4. 2 包谱柱，柱管用惰性材料制成（例如玻璃或不锈钢），内径24mm，长o.5). 5m；担体为Chro二mosorb W AW DMCS或405硅炕化白色担体，粒度150180fm，涂以5%10%氢氧化御及5%10%的阿匹松润椿脂l,(Apiezon L），实验前需预老化，要求不问碳链脂肪烧

3、基二二甲基胶的色i晋峰能很好分开。4. 3 汽化宫，填充以硅烧化的玻璃微珠担体（150180fm）。4. 4 电F积分仪。4.5 记录仪。4.6 注射器.5或lOvL中华人民共和国轻工业部1994-01-06批准1994-08-01实施351 5 试验程序5. 1 试样QB/T 1 914 9 3 取样品约o.蚀，加水或乙醇（3.1）少许溶解，以便于用注射器（4.6）吸样。5. 2 色谱分析5. 2. 1 色谱分析条件设定a. 汽化室温度s大于3ooc, b. 柱温：采用程序升温操作，起始温度110130，以35min速率升温至终温270290； 载气流量，3050mL/min;d. 检测器温

4、度大于300。5.2.2 仪器性能检验注射一定量参考样品（3.2）于色谱仪中，使各碳链脂肪镜基二甲基胶色谱峰能很好分离，记录保留时间，以便与试验样晶对照。5.2.3 试验试样的引人2用注射器（4.6）将足够量的试样（5.1）注入色谱仪，使得到的色谱图峰高适当。典型色谱图示于图1及图2.2 3 I 4 5 。JO 20 30 40 mm , 阁l烧基三甲基卤化钱的热解气相色谱图l费罄甲基脐2十一烧草二甲草肢；31四位基二甲基胶4卡六烧基工甲基胶5十八熔基二甲基胶352 , Jv 。6 色谱固的检验6- 1 定性分析QB/T 1914 93 I 2 3 , LJ、JO 20 30 40 因2模基二

5、甲基苇基卤化镀的热解气相色谱恩I 十二烧基二甲基醋，2十四烧基二甲基醋，3一十六镜摹二甲基胶用试样色谱图与参考样品（3.2）色谱图对照的方法鉴定试样的组分。6. 2 定量分析用电子积分仪（4.4）测定各碳链脂肪烧基二甲基胶的峰面积，并计算总峰面积。7结果的襄示7. 1 计算方法町11n 353 QB/T 1914 9 3 . 1碳链脂肪烧基二甲基胶的峰面积：）占脂肪烧基工甲基胶总峰！面积（，1）的百分数（R，）按式(1）计算：a, ，气lIJ () ； 一一一一 ( I ) A b. 脂肪烧基二甲基睹的平均相对分子量（成）按式（2）计算M, 100 一一一. . . . . ( 2 ) 8,

6、ZM, 按附录A确定卤离子性质后，脂肪烧基三甲基氯化镀和漠化镀及脂肪烧基二甲基苇基氯化镀和澳化镜的平均相对分子量MAc、MA.,M配及后出分别按式（3）、（4）、（5）及“）计算：MAc=M,+50. 5 ”. . ( 3 ) M，.屁94.9 ( 4 ) Msc=M，十126.6 ( 5 ) Msa=M，十17.0 . ( 6 ) 式中：B, -i碳链脂肪烧基二甲摹胶峰面积占脂肪炕基二甲摹胶总峰面积的百分数gq; z碳链脂肪烧基二甲基胶的峰面积3A一一脂肪烧基二甲基胶的总蜂面积$M, -i碳链脂肪烧基二甲基胶的理论相对分子量（见表1); Mc 脂肪统基二甲基胶的平均相对分子量3MAc 一脂肪

7、烧基三甲基氯化镀的平均相对分子量pMAB一脂肪烧基三甲基漠化镀的平均相对分子量3M且脂肪烧基二甲基韦基氯化镀的平均相对分子量gMa一脂肪烧基二甲基韦基澳化镀的平均相对分子量。表l各碳链脂肪烧基二甲基叔胶的理论分子量脂肪炕基碳数c, C,o c, c, c, c, l, c, M, 157.3 171. 3 185. 3 199. 4 213.4 227 4 241. 255. 5 269. 5 7.2精密度c, t丁283.5 297-6 c, c, 311. 6 325. 6 同4脂肪烧基三甲基卤化镀或脂肪烧基二甲基金古基卤化镀样品，平行测定结果之差应不超过Io 354 A1 原理QB/T1914 93 附录A卤离子性质的鉴定（补充件）利用氯离子和澳离子与硝酸银生成的沉淀颜色不阂，鉴别卤离子的性质。A2试剂a. 硝酸银（GB670) ,O. lmol/L溶液，b. 硝酸（GB626), 2% (V /V）溶液。A3试验程序取试样的2%水溶液5mL于20mL试管中，加入2%硝酸溶液lmL，摇匀，加入O.lmol/L硝酸银溶液5mL，摇匀。生成白色沉淀者为氯离子，生成浅黄色沉淀者为澳离子。附加说明：本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人周卵星。355