WS 302-2008 食物中碘的测定砷铈催化分光光度法.pdf

1、ICS 11.020 c61 24833-2008 引TS中华人民共和国卫生行业标准ws 302-2008 食物中有典的测定呻锦催化分光光度法Method for determination of iodine in foodstuff by As( m )-Ce4+ catalytic spectrophotometry 发T 2009一02-01实施叶3圭t主、民三主走去采日自三JJ主主仨音庐发布标准搜搜网附刑各类标准行业资料免费下载目。吕本标准由卫生部地方病标准专业委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。ws 302-2008 本标准起草单位:中国疾病预防控制中心传染病预防控制所、

2、陕西省地方病防治研究所。本标准主要起草人:刘列钧、李素梅、李秀维、华基礼、李椒华。标准搜搜网附刑各类标准行业资料免费下载ws 302-2008 食物中慎的测定呻饰催化分光光度法1 范围本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉、鱼、蛋等食品中腆的测定方法。本标准适用于腆缺乏病防治工作中粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉、鱼、蛋等食品中腆含量的测定。本方法的检测限为3ngr虫。2 规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是

3、否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/ T 5009. 3 食品中水分的测定GB/ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理采用碱灰化处理试样.使用棋催化呻销反应，反应速度与NJlb含量成定量关系。H3 As03 + 2Ce4+十H20H3As04 + 2Ce3+ + 2 H+ 反应体系中，Ce忖为黄色，Ce3+为无色，用分光光度计测定剩余Ce仆的吸光度值，腆含量与吸光度值的对数成线性关系，计算食品中的腆含量。4 仪器4. 1 电热高混灰化炉(马弗炉):可控源至1OOOoC。4.2 超级恒温水浴箱:300C士O.20C。4.3 数显分光光度

4、计，1cm比色杯。4.4 怪地塌:30mL。4.5秒表。4.6 电热控温干燥箱:可控温至200.C。4. 7试管:15mmX (lOOmm 150mm)。4. 8 可调电炉:1000W。4.9 分析天平(精度O.OOOlg)。5 试剂试剂纯度除特别指明外均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682二级水规格。5. 1 元水碳酸饵CK2C03, M=138. 2)。5.2 硫酸铸CZnS04.7H20，M=287.的。5.3 氨酸饵CKCI03，M=122.的。5.4 浓硫酸CH2S04, pzo = 1. 84g/mL)，优级纯。5.5 氢氧化铀CNaOH，M=40.0)。5.6 三氧化二呻CA

5、s203，M=197.肘。标准搜搜网附各类标准行业资料免费下载l ws 302-2008 5. 7 氯化铀(NaCl，M=58.的，优级纯。5.8 硫酸饰镀Ce(NH4)1(S0 4)4 2H20 ,M= 632. 1J或Ce(NH4)4(S04)4 4H20 ,M=668. 6J。5. 9 腆化梆(KI，M=166.0)，优级纯。6 溶液配制wh口草一炜、成喜算制换萨。样盘兀筒。取试含去看4莉T类腆谷取过接蛋的稻，直果碎奶和样样k粉禽温试44斗hJ将骤食菜叫粉1帘步粮蔬/奶肉如析12蜘345分11干1118.2%的氢氧化铀刻度。此溶液.3的规定测定食品中的水分。8. 1 移取O.5mL腆标准

6、应用系列溶液(6.7.3)(含腆质量分别为0吨，25吨，50鸣，100ng，150ng，200ng和250ng)和称取O.3g1.0g(精确至O.001g)试样分别于瓷增塌中，固体试样加1mL2mL水(液体样、匀浆样和标准溶液不需加水)。各加入1mL碳酸御-氯化纳混合溶液(6.1)，lmL硫酸铮氨酸御混合溶液(6.2)。充分搅拌试样使之均匀。眼!标准系列和试样置电热干燥箱中于1050C下干燥3小时。将干燥后的试样在可调电炉上(置800W左右，电热丝发红)炭化(在通风橱中进行)。腆标准系列不需炭化。炭化时瓷土甘伊J力日盖留缝，直到试样不再冒烟为止，大约需时30分钟。将炭化后的试样力n盖置入电热高

7、温灰化炉(马弗炉)内，关闭炉门调节温度至6000C，温度升至6000C后继续灰化4小时，待炉温降2 标准搜搜网附各类标准行业资料免费下载、Aws 302- 2008 至室温后取出试样备测。灰化好的试样应呈现均匀的白色或浅灰白色。8. 2 腆标准系列和试样各加入8mL水，静置1小时，使烧结在增塌上的灰分充分浸润，然后充分搅拌使盐类物质溶解，再静置至少1小时使灰分沉淀完全，但静置时间不得超过4小时。小心吸取上清液2.0mL于试管中，注意不要吸人沉淀物。腆标准系列溶液按高浓度到低浓度的顺序排列。向各管加入1.5mL亚硝酸溶液(6.4)，充分混匀(使用混旋器)，使气体放出。然后置300C:1: 0.

8、20C恒温水浴箱中混浴15分钟。8. 3 使用秒表计时，每管间隔相同时间(30秒或20秒)依顺序向各管准确加入0.5mL硫酸销镀溶液(6.日，立即混匀(使用1昆旋器后放回水浴中。8. 4 待第一管加人硫酸锦镀溶液后准确丘应穹伊芳鄂时叫在H回序每管间隔相同时间(与8.3的间隔时间一致于405nm波长处，用lcm脯拖i窜作垫，测定各制服光度值。9 结果计算。求出标准曲线的回归叹贺词册E叫吸时wm时制量讲样质性刊试腆冲将程方(1) 凋r台检!捅使监刑山川到怀MN凡加明当行作3本说进管队下准为2mm温标约m3 标准搜搜网各类标准行业资料免费下载88-NO的的惊华人民共和卫生行业标准食物中确的测定呻锦催

9、化分光光度法W S302 - 2008 同中5 p张:0. 5 2009年1月第1版第1次印刷标准搜搜网附刑各类标准行业资料免费下载争导出版发行:人民卫生出版社(中继线010-67616688)地址:北京市丰台区方庄芳群园3区3号楼邮编:100078 网址:http:/ www. pmph. com E -mail: pmphpmph. com 购书热线:010-67605754 01 0- 65264830 印刷:北京市I丰印刷厂经销:新华书店开本:880X1230 字数:14千字版次:2009年l月第1版书号:14117 . 231 定价:8.00元版权所有，侵权必究，打击盗版举报电话:010-87613394 (凡属印装质量问题t古与本社销售部联系退换)1/ 16 | EE- . EE- EE- MMMMMMMMMnO MMMU 刷刷刷刷刷刷刷刷2mmmm肌HHHHHHHH叮4HHHHHHHHHHnU 副剧剧剧剧剧mmm阳qJ川川川川川川川nb川川川川W