WS T 146-1999 作业场所空气中氯氰的高效液相色谱测定方法.pdf

1、c 52 中玉WS/T 146 1999 主所中液-m E宁，中Workplace air Determination of cypermethrin -High-performance liquid chromatography method 1999-12-29发布2000- 05 -01实施中华人民共和国卫生部发布L一L一、WS/T 146-1999 前言本标准是为劳动卫生标准配套的监视l方法，用于监测作业场所空气氯氧菊醋的浓度.本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的.本标准从2000年5月1日起实施.本标准由中华人民共和国卫生部提出.本标准起草单位g

2、广东省职业病防治院。本标准主要起草人:黄淑莲、叶能权、梁丹涛。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。I , 中华人民共和国卫生行业标准作业场所空气中氯氨菊酷的高效波相色谱现IJ定方法Workplace air-Determinatlon of cypermethrin High-performance liquid chromatography method 本标准规定了作业场所空气中氯钗菊酣的高效液相包i苦测定方法.本标准适用于作业场所空气中氯低菊酿浓度的1定.2 原理WS/T 146-1999 空气中的氯钗菊酶用硅胶管采集，经甲赔解吸.ODS柱分离，高效液相色

3、谱仪的紫外检测器测定.以保留时间定性，峰面积定量.3 仪器3. 1 采样器，0-1L/mino 3. 2 硅胶管g用民主甘110mm.内径3.5-4mm的玻璃管，内装硅胶，前段200mg.后段100mg.中间和两端用玻璃棉隔开和固定，管的两端用塑料帽套好.1:于干燥器中保存.3.3 磨砂口刻度离心管，5mLo 3. 4 微量注射器，50L.10Lo3.5 高效液相色谱仪，内装20L定量进样阀.紫外检测器波诀.254nmo色i普柱.200mmX4. 6 mm (i. d )HYPOTSi! ODS柱.流动相，甲醇+水95十以V/V)o流量.1.0mL/mino 4试亦j4. 1 水，重蒸馆.4.

4、2 甲醇g重蒸饱.4.3 硅胶g精制硅胶20-40日于320C活ft4 h.冷却后袋子干净的容器内，置于干燥器中备用.4.4 氮氛菊黯标准溶液的配制g于10mL容盘瓶中，准确称取数滴氮氧菊酶，然后用甲醇稀粹至刻度，混匀.计算氮氧菊酶的浓度.5 采样在采样地点打开硅胶管.100mg端连接采样泵并垂直固定好，以0.5L/min的流量采集5L空气.采佯后将硅胶管的两端用塑料帽套好.尽快送回实验室测定.6 分析步骤6.1 对P.!试验g将硅胶管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照.1999-12-29批准2000- 05-01实施1 WS/T 146-1999 6.2 样品处

5、理s打开硅胶管，将前段和后段硅胶分别倒入5mL磨砂口离心管中，加入2.0mL甲醇浸泡20mint并不时振摇.6.3 标准曲线的绘制g取6个10mL的容量瓶，用甲醇稀释标准溶液配制成0.5.0.10. 0.15. 0.20.0 和25.0问/mL的标准系列.将仪器按操作条件调节到最佳状态，进样20L.分别测定标准系列，每个浓度测定3次s求峰面积的均值.以峰面积的均值为纵坐标，以氯氧菊醋的浓度为横坐标，绘制标准曲线.6.4 测定s在标准系列测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照的峰面积后.由标准曲线查得氮氧菊酷的浓度.7 计算7.1 按式。)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积., 273 v

6、 =v x一一一一-x _ _t: 273+1101. 3 式中.v。一一换算成标准状况下的采样体积，L;7.2 V 采样体积.L，户一一采样场所的大气压，kPa;z一一采样场所的气温.C。按式(2)计算空气中氯氨菊醋的浓度。v(c, +c,) c= ，。式中c一一空气中氯氧菊酷的浓度，mg/m3; 8 c, 由标准曲线查得的前段硅胶氮氧菊酶的浓度，用/mL，c，一一由标准曲线查得的后段硅胶氯氨菊酷的浓度，g/mL，V一一样品处理后所得样品榕液的体积，mL;V，-换算成标准状况下的采样体积.L。说明( 1 ) . ( 2 ) 8. 1 本法的检出限为0.11月/mL，最低检出浓度为0.04mg

7、/m(采样体积为5L)，线性范围为0-25问/mL，当氮氧菊醋浓度为5.0.15.0和25.0月/mL时，本法的相对标准偏差分别为8.4%.2.4% 和5.7%0 8.2 本法的平均采样效率为100.0%(空气中氯氨菊酶的浓度为1.04-73.3 mg/m)，穿透容量为2.2 mg(相对湿度为85%);平均解吸效率为98.5%。8.3 采样前，把硅胶置于烘箱中，于200C烘2h.取出置于干燥器中冷却后装硅胶管.采样后，样品在硅胶管中可稳定7夭。2 gg|叮F同民中华人民共和国卫生行业标准的高效液相色i曹测定方法WS/T 146-1999 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码0100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 印张1/2字敖5干字2000年9月第一次印刷开本880XI2301/16 20年9月第一版印数1-800* 418-48 标目L