WS T 156-1999 作业场所空气中四氯乙烯的无泵型采样.气相色谱测定方法.pdf

1、C52 中一WS/T 156 1999 飞空气, 中四Workplace air Determination of tetrachloroethylene -Passive sampling gas chromatographic method 1999-12-29发布2000- 05 - 01 中华人民共和国卫生部发布二一4 一_jWS/T 156-1999 前本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法标准，用于监测作业场所空气中四氯乙烯浓度.本参考了国外无泵型采样器的研制方法，结合我国情况，研制了GJ-l型无泵型个体采样器，经过实究和现场验证后提出的.本标准从2000年5月l日起实施。本标准由中

2、华人民共和国卫生部提出.本标准起草单位g夭撑市劳动卫生职业病研究所。本标准主要起草人:J黛莉、李志华、李建国、崔建药.本标准囱卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释.范围中华人民共和卫生行业标准作业场所空气中四氯乙烯的无气相色i曹测定方法型采样Workplace air-Determination of tetrachloroethylene -Passive sampling gas chromatographlc method WS/T 156-1999 本标准规定了作业场所空气中四氯乙烯的时间加权平均浓度TWA)的无泵型采样器采样和溶剂解吸气相色谱测定方法.本标准适用

3、于作业场所空气中四氯乙烯时间加权平均浓度的测定.2 原理空气中的四氯乙烯用元泵型采样器采集、二硫化碳解吸，经FFAP色i曾柱分离后，用氢焰离子化检测器气相包谱法检测，保留时间定性，峰高(或峰面积)定量。3 仪黯3. 1 元泵型采样器.GJ-l元泵型采样器由铝合金壳体、挡风屏、扩散腔和吸附炭片组成(见图1)，挡风屏由滤纸和金属网组成，用以减少有机蒸气分子在扩散腔内的机械混淆s扩散腔是一个塑料框架，用以支持挡风屏并形成扩散路，吸附炭片为吸附介质。3. 2 3.3 3. 4 注射器:1mL. 微量注射器:1L、10L.具塞比色管:10mL. 中华人民共和国卫生部1999-12-29批准铝合金壳体吸附

4、炭垫扩散腔挡风脖金属壳体图l采样器结构2000-05咽。1实施1 L 3.5 4 WS/T 156-1999 气相色谱仪，氢焰离子化检测器试剂色谱柱g柱长2m，内径4mrn，不锈钢柱，内装FFAP，Chromos。而AW(60-80目)10 100, 柱温，100C，载气(N，)流量:15mL/mino 4. 1 活性炭片s为无泵型采样器的吸附介质，用前将炭片100C烘烤30min，取出置于干燥器中冷却至室温，装入原包装的小塑料袋中，置干燥器中备用.4.2 二硫化碳g分析纯，色谱鉴定元影响测定的杂质峰。4.3 FFAP(聚乙二醇20M硝基对苯二甲酸)I色谱固定液，4.4 Chromosorb

5、A W或101酸洗白色担体:60-80日. 4. 5 标准溶液z于10mL容量瓶中，加入少量二硫化碳，用微量注射器取10L四氯乙烯(20C时，1L四氯乙烯为1.6310 mg)，注入量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成1.631 0 mg/mL标准溶液 5 采样5. 1 装炭片z在清洁空气中，用慑子将处理好的活性炭!t从小塑料袋中取出，放在采样器底二分之一处，放上塑料框架，将炭片压紧，盖上滤纸及采样器盖(注意将采样器盖上的开口对准炭片装入采样器的原包装塑料盒中，带至现场备用.5.2 个体采样g在现场，从塑料盒中取出采样器，戴在工人衣领上，准确记录开始采样的时间，采集6-8 ho采样毕，取下采样器放人

6、塑料盒中盖紧.并记录采样结束时间，带回实验室分析.5.3 定点采样E在采样点，从塑料盒中取出采样器，悬挂在接近工人呼吸带高度的支架上，开始采样，并准确记录时间，至少采集1ho采样毕，取下采样器放入塑料盒中盖紧，记录采样结束的时间.6 分析步骤6. 1 对照实验g将装好炭片的无泵型采样器带到采样现场，除不直接接触现场空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2 样品处理g用慑子将炭片从采样器中取出，卷成卷，放入具塞比色管中，各加入5.0mL二硫化碳，塞紧管塞，振摇后，放置30min，供分析.6.3 标准曲线的绘制g于4个10mL容量瓶中.分别加入一定量的标准溶液，用二硫化碳稀释至刻度，配成

7、0.12，0.24，0.48和0.96的标准系列。将仪器调节至最佳操作条件，各取1L进样，每个浓度测定3次，取峰高(或峰面积的平均值。以峰高(峰面积的均值为纵坐标，四氯乙烯的含量(g)为横坐标绘制标准曲线.6.4 样品测定z在标准系列测定的相同条件下，分别抽取样品和空白对照的解吸液1L进样，并以测得的样品峰高(或峰面积减去空白对照的峰高(峰面积后，由标准曲线查得四氯乙烯的含量(g)。7 计算=J巳X10 k t 式中:C一一空气中四氯乙烯的时间加权平均浓度，mg/m3J m一一炭片吸附四氯乙烯的量，mg，h一一无泵型采样器的采样流量，mL/min使用GJ-1型无泵型采样器对四氯乙烯的采样流量为

8、63.12 mL/min) , 2 ( 1 ) J WS/T 156 1999 t-一采样时间，8.8 说明8. 1 本法的检出限为0.6mg/5 mL，最低检出浓度160mg/(m h)，线性范围160mg/(m h)-3350 mg/(m. h). 8.2 本法炭片上吸附四氯乙烯的量与配气柜中四氯乙烯浓度和采样时间的乘积(即N，cccX份的相关系数r值为0.9956. 8.3 本法的准确度用回收率(&PN，实测值/N，理论值X100%)和总准确度表示，当配气柜中囚氯乙烯浓度为160mg/(m h)-3 350 mg/(m h)时，本法回收率均值为100.37%士2.31 % ，相对标准偏差

9、为2.30%，总准确度为土14.55% 8.4 当四氯乙烯为O.5 , L 0和2.0倍TWA浓度水平时.本法平均解吸效率为94.96%士3.41%，相对标准偏差为3.59%. 8.5 采样后将炭片保存在原包装小塑料袋中，室温下可保存两周，两周内相对变化率小于10%.8.6 本法援大吸附容量至少为12mg. 8. 7 作业场所环境中的温度、湿度、风速及可能存在的共存物不影响本法测定，但采样时，采样器不能正对风饥或风扇。白白白F1lumFH民中华人民共和国卫生行业标准作业场所空气中四氯乙烯的无泵型采样气相色谱测定方法WS/T 156-1999 电矗中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X1230 1/16 印张1/2字数6千字2000年7月第一版2000年7月第一次印刷印数1一1000 414-62 标目