YS T 63.5-2006 铝用炭素材料检测方法 第5部分：有压下底部炭块钠膨胀率的测定.pdf

1、ICS 71. 100. 10 Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 63.5一2006铝用炭素材料检测方法第5部分有压下底部炭块纳膨胀率的测定Carbonaceous materials used in the production of aluminium一Part 5: Cathode blocks一Determination of expansion due to sodium penetration with application of pressure (lSO 15379-1: 2004 , Carbonaceous materials for the produc

2、tion of aluminium-Cathode blocks materials Part 1: Determination of expansion due to sodium penetration with application of pressure, MOD) 2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布06083100008凹YS/T 63.5-2006 前言YS/T 63(铝用炭素材料检测方法共有20部分:一-YS;T63.1 第1部分阴极糊试样蜡烧方法、精烧失重的测定及生坯试样表现密度的测定一一一YS/T63.2 第2部分阴极炭块和预蜡阳极室温

3、电阻率的测定YS/T 63.3第3部分热导率的测定比较法YS/T 63.4第4部分热膨胀系数的测定一-YS/T63. 5 第5部分有压下底部炭块铀膨胀率的测定一-YS/T63.6第6部分开气孔率的测定液体静力学法十一YS/T63.7第7部分表观密度的测定尺寸法YS/T 63.8第8部分二甲苯中密度的测定比重瓶法YS/T 63.9第9部分真密度的测定氮比重计法一-YS/T63.10第10部分空气渗透率的测定一-YS/T63. 11第11部分空气反应性的测定质量损失法一-YS/T63.12第12部分预蜡阳极CO2反应性的测定质量损失法一-YS/T63.13第13部分杨氏模量的测定静测法一-YS/T

4、63.14第14部分抗折强度的测定三点法YS/T 63.15第15部分耐压强度的测定YS/T 63. 16 第16部分微量元素的测定X射线荧光光谱分析方法一一YS/T63. 17第17部分挥发分的测定一-YS/T63.18第18部分水分含量的测定YS/T 63. 19第19部分灰分含量的测定YS/T 63.20第20部分硫分的测定本部分为第5部分。本部分修改采用了ISO15379-1: 2004(铝生产用炭素材料阴极炭块一有压下铀膨胀系数的测定。为方便对照，在附录A中列出了本部分的章条和对应的ISO15379-1: 2004章条的对照表。本部分修改采用ISO15379-1: 2004时，将其目

5、录、前言、引言删除，并根据国内的具体情况增加和修改了一些规定，这些规定用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。这些规定有:取样按照YS/T62. 1进行。本部分的附录A为资料性附录。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分主要起草人:张树朝、刘凤琴、精丙武、郭永恒、杨晓佩。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。I YS/T 63.5-2006 铝用炭素材料检测方法第5部分有压下底部炭块纳膨胀率的测定1 范围本部分规定了铝用底部阴极炭块由于铀渗透引起的线性膨胀率(即铀膨胀率)的测定方法。本部分适用于测定铝用底部阴极炭块由

6、于铀渗透引起的线性膨胀率(即铀膨胀率)。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YS/T 62. 1铝用炭素材料取样方法第1部分底部炭块3 方法原理如图1所示，将底部炭块试样浸入石墨瑞塌内初始分子比为4.0的冰晶石熔盐电解质中。将士甘塌置于一个与液压活塞相连的增塌底座上，并用一个石墨圆柱体作为试样的延续，顶着炉子顶部止动杆。通过液压活塞给试样施加个恒定的5MPa的压

7、力，再把整个系统在管状炉里加热到9800C士50C，然后以石墨增捐为阳极，以试样作为阴极，以0.7A/ c旷的电流密度电解2h。通过用固定在炉体上的探针测定增塌底座的位置变化，计算试样的纳膨胀率。4 试验装置测定饷膨胀率的试验装置如图1所示。4.1 炉子:能加热到9800C，熔融物内的温度梯度小于10C。4.2 炉子控温装置:能把温度控制在(980士5)OC范围内。4. 3 温度测量装置:即热电偶，如K型或S型，在9800C时的测量误差为:f:50C。4.4 培塌:石墨材质，内径为90mm，内高为90mm，作为阳极使用。4.5 盖子:石墨材质，中心有孔，能使试样或石墨圆柱体(4.10)从孔中膨

8、胀延伸。4.6 绝缘环z陶资材质，耐高温，耐氟化盐腐蚀。该环装在石墨盖子(4.5)的孔里作为盖子和试样或石墨圆柱体之间的绝缘材料使用。该环应该足够大以便使试样或石墨圆柱体能在垂直方向自由移动。4. 7 增锅底座:耐热钢材质，能使阳极电流由电游、到达石果时塌(4.的。4. 8 止动杆:耐热钢制造，能使阴极电流到达试样顶部。作为测量铀膨胀率的一个固定参考点。注:由耐热钢制造的地塌底座(4.7)和止动杆(4.的，应至少能承受5MPa的压力而不损坏。4.9 刚玉圆片:能盖住地桶的底部并作为增塌和试样之间的电绝缘材料。该圆片应当有个中心槽以便使样品能放在柑塌的中部。4.10 石墨圆柱体:用作试样的延伸部

9、分。直径为(30.0士0.1mm)，长度为(40.0+1 mm)。4.11 液压活塞:在整个实验过程中能恒定提供5.0岛1Pa土O.1 MPa的压力，并且不受试样膨胀的影响。4. 12 膨胀计:用来观察膨胀过程，量程为10mm，在量程范围内的精度为1m，可连接至计算机或者电子自动记录仪。4.13 电源:能提供39.6A的直流电。阴极的电流密度为0.7A/cm2。5试剂5.1 氧气:纯度99.99%以上。YS/T 63.5-2006 5.2 冰晶石(Na3AIFs) :纯度不小于99.7%的天然冰晶石，或纯度不小于97%的合成冰晶石。5.3 氟化铀(NaF):纯度不小于99%。5.4 氟化钙(C

10、aFz):纯度不小于97%。5.5 氧化铝(Alz03):纯度不小于98%。5.6 电解质:分子比为4.0，质量为765g，组成为:71. 5%的Na3AIFs14.5%的NaF，5.0%的CaFz，9.0%的Alz03。6 取样由于底部炭块具有各向异性，因此由铀渗透引起的线性膨胀与取样的方向有关。按照YS/T62.1 I 的规定取样，要特别注意取样方向。试样的尺寸为:直径30.0mm土0.1mm，长度60.0mm土1mmo I L 2 A一止动杆;8绝缘环;C一热电偶;D一盖子;E一石墨圆柱体;F一电解质;G增塌;H试样;1一刚玉圆片;J一塔城底座占一液压活塞;L膨胀计图1铀膨胀率测定设备装

11、配示意图单位为毫米YS/T 63.5-2006 7 测定步骤7. 1 将增塌(4.4)和试样与增塌底座(4.7)装配好(见图1)，以便能用液压活塞(4.11)加压使它们顶到止动杆(4.8)上，并能使阴极电流到达试样的顶部。固定止动杆(4.的，将其作为测量铀膨胀率的一个固定参考点。将刚玉圆片(4.9)置于增塌(4.4)的底部。7.2 在室温下测量试样的长度lo，精确至0.1mm。然后将试样置于刚玉圆片(4.9)上，并使其刚好在增捐(4.4)的中央。再将石墨圆柱体(4.10)置于试样的顶部。7.3 将电解质(5.6)置于增塌(4.4)内。然后在瑞塌(4.4)顶部将盖子(4.5)和绝缘环(4.6)与

12、石墨圆柱体(4.10)装配好。7.4 用液压活塞(4.11)把增塌(4.4)缓缓升起，直到石墨圆柱体(4.10)刚好接触止动杆(4.肘，调节压力至5MPa，保持压力恒定。将热电偶(4.3)温度探头置于靠近增塌(4.4)内熔盐中间高度的位置。将膨胀计(4.12)置于炉子(4.1)外增塌底座(4.7)底板的下面。7.5 在有氧气(5.1)流的情况下将炉子(4.1)加热到(980:l:5)OC，测量试样和仪器的长度变化，直至试样和装置保持长度恒定。测量增塌底座(4.7)的位置并将其作为将要进行测量的长度改变量.6.lMA(t) 的零点。7.6 将电源(4.13)连接到地塌底座(4.7)和止动杆(4.

13、8)上。以39.6A的恒定电流电解2小时。每隔1分钟记录长度的改变量.6.l111A(t)。然后停止电解，卸去压力，让增塌(4.4)在炉子(4.1)内冷却至室温，取出。8 测定结果的计算按公式。)计算t时刻的铀膨胀率。式中z八I皿.(t)，.1n/ AL(t)=JT一X100% .6.L(t)-t时刻的铀膨胀率，单位为百分数(%); .6.l测量(t)一一-t时刻试样的长度改变量，单位为毫米(mm);lo -试样的原始长度，单位为毫米(mm)。( 1 ) 以时间T为横轴，以制膨胀率.6.L(t)为纵轴，作图。曲线最高点对应的铀膨胀率的最大值.6.Lmax即该试样的铀膨胀率。结果保留两位小数。9

14、 精密度9. 1 重复性重复性限r=O.20X .6.Lmax +0. 02%，其中Lmax为从同一炭块取12块试样(即自由度为12)，由同一实验室所测得的铀膨胀率最大值.6.Lmax的平均值。9.2 再现性再现性限R=0.24XLmax十0.03%，其中.6.Lmax为从同一炭块取12块试样(即自由度为12)，由不同实验室(如4个实验室、每个实验室3个试样)所测得的铀膨胀率的最大值.6.Lmax的平均值。10 检测报告检测报告应包括下列内容za) 本部分编号;b) 试样的完整标识;c) 取样方向(相对于挤压方向或振动方向); 3 YS/T 63.5-2006 d) 检验结果:给出最大锅膨胀t

15、:.Lmax以及相对铀膨胀t:.L(t)对时间t所作的图;e) 检验日期号f) 测量期间的任何异常情况;g) 本部分没有包括的以及其他可选的操作。4 YS/T 63.5-2006 附录A(资料性附录)本部分章条编号与ISO15379-1 : 2004章条编号对照表表A.1本部分章条编号l 2 3 4 5 6 7 8 9 10 对应的国际标准章条编号2 3 4 5 6 7 8. 1 8. 2 9 J OON-m.SH访问中华人民共和国有色金属行业标准铝用炭素材料检测方法第5部分有压下底部炭块铀膨胀率的测定YS/T 63. 52006 峙中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.75 字数10千字2006年7月第一次印刷开本880X1230 1/16 2006年7月第一版导:n:; 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价10.00书号:155066 2-16960 YS/T 63.5-2006