1、中华人民共和国国家标准乙酸纤维素不溶性颗粒测定方法GB 11994-89 Plasti回Celluloseacetate-D回ermlnationof in回.tublepartict国本标准等效采用国际标准ISO1598 1975塑料一一乙酸纤维素一一不溶性颗粒的测定儿1 主题内容和适用范围本标准规定了测定乙酸纤维素中可见颗粒数（包括各种污染物和黑污渣的方法，这种可见颗粒不溶于邻苯二甲酸二甲醋、二氯甲统和甲醇的混合溶剂中，其大小为O.15 mm以上。本标准适用于乙酸值大于50%并且不含影响试验结果的添加剂的乙酸纤维素2 引用标准GB 7132 未增塑乙酸纤维素含水量的测定3 原理将一种溶剂加
2、到乙酸纤维素中配制成溶液，数出在该溶液中可见的不溶性颗粒数，其大小等于或大于规定尺寸的标准参比颗粒4试1111与材料所有试剂应无不溶性颗桩4. 1 二氯甲炕E在20120c下的相对密度为1.321 1. 3310在101.3 kPa(760 mmHg）压力下，3940. 5之间的铺分应不少于95%(V/V）。4.2 甲醇a在2020下的相对密度为0.7920.795，且在101.3 kPa(7创mmHg）下蒸馆范围为64. 5 65. 5。4. 3邻苯二甲酸二甲酣g含水量小于o.1%（刑m）。4. 4 标准参比颗拉这种颗粒在透明背景上成边界清晰的圆斑圆斑的直径为0.15土0.005 mm。将它
3、固定在一个保持器上，使圆斑能保持在玻璃皿下面，并且接近乙酸纤维素溶液中所见的颗粒。5仪器5. 1 透明玻璃皿s平底面积不小于2.6 IO mm。在底面划细线，形成边长为25mm的正方形网格。玻璃皿有一个透明盖，防止灰尘进入。5. 2 照明观察台2光线从玻璃皿的下方BOmm处通过反射镜。均匀地照明玻璃皿S试样采用说明21照明观察台中，在玻璃皿的下方装有可以调节方向的反射镜代替ISO1598中乳白玻璃，亦可取得同样效果。国家技术监督局198912 25批准1990 11 01实施486 GB 119.9489 按GB7132测定试样的水分。7 步骤7. 1 配制二氯甲烧，甲醇为9 1 ( V /V
4、 ）的混合液，将上述混合液与邻苯二甲酸二甲酶按3:1(V/V)配制成混合溶剂。所有混合溶剂中必须无可见颗粒。7. 2 称取相当于20g干燥乙酸纤维素的试样，准确至土0.5 g，并将它均匀地平铺在玻璃皿（5.1条）内。. 3在玻璃皿中加入180土o.5 g混合溶剂。7. 4 玻璃皿加盖并在室温下放置至乙酸纤维素完全溶解。. 5将盖好的玻璃皿放在照明观察台（5.2条上，逐个检查正方形网格，使参比标准（4.4条）尽可能接近所见的颗粒，如果颗粒的表观投影面积等于或大于参比颗粒标准，这样的颗粒应该计数。7. 6计数应包括所有类型的可见颗粒，不论其颜色和不透明程度。7. 7做两个全测定。8结果的表示8. 1 I 00 g干燥的乙酸纤维素中不溶性颗粒由下式计算g100主式中gA一一数出的颗粒数，m 扣除水分的乙酸纤维素的质量，s. 2 不溶性颗粒的含量取两次测定的平均值。8. 3结果应以整数表示9试验报告试验报告应包括以下几项ga. 注明按照本国家标准；m 飞、b. 试验产品的完整标识，包括类型、出厂编号、来源、商品名等gc. 试样如经前处理，应注明sd. 试验温度se. 不溶性颗粒的含量$f. 试验人员和日期附加说明：本标准由化学工业部提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口本标准由江苏省无锡市化工研究设计院负责起草。本标准主要起草人邹德祥。487
