GB 14883.10-1994 食品中放射性物质检验 铯-137的测定.pdf

1、中华人民共和盟国家标准食品中放射性物质捡磁艳阳137的测定Examination of radioctlve materials for foods“ Determination of c制lum-1371 主题内容与适应范围本标准规定了各类食品中绝137(Cs）的放射化学泌定方法。GB 14883.10-94 本标准适用于各类食品中锦137的测定。方法测定限对磷铝酸镀法、5IE铁氟化钻梆法为1.3x10-Bq/g灰，对Y能谱法为3.7Bq/kg祥。2 511目标准GB 14883.1食品中放前性物质检验总剿GB 14883. 4食品中放射性物质检验腆131的测定3确钮酸镀法3. 1 )jj(

2、王军王水浸粮食品灰，经磷铅酸镀吸附分离，在拧橡酸掩蔽下以殃链酸盐沉淀纯化铠后，低本底R射线测量仪测量Cs放射性。3.2试ft!J3. 2. 1 磷铠酸镀z短路酸氢二楼溶于250mL水中。lOg硝酸镀滚子50mL水和30mL硝酸中a将上述两种溶液合并，加热至在B。然后在不断搅拌下缓慢加入250mL28%领酸镀溶液，加热片刻，放置冷却，倾去上清液，用G5号砂芯漏斗抽滤，先后以1%硝酸和无水乙醇洗涤。110烘干后，存放于棕色广口瓶肉。3. 2. 2破铅酸锵z称5g三氧化二链和15g模化锁混合，加入50mL冰乙酸和50mL水，搅拌溶解，如热近沸，过滤，滤液装入棕色试ft!J瓶中e3.2.3铠载体溶液：

3、lOmgCs /mL，称取12.67g氯化锥子小烧杯中，加水溶解后漓加3滴浓盐酸，定量转入lL容量瓶，用水稀释到刻度。标定g可用下列两法之一。3. 2. 3. 1 标定方法1一一离靠在梭铿法2准确吸取4.OOmL钱载体滚滚入125mL锥形瓶，直在lml，硝酸和5mL离氯酸，蒸发至冒白烟几分钟。取下，冷空室温。加入15mL无水乙辞，摇匀后在冰浴中冷数分钟。将沉淀抽滤斗fB称量的G4砂芯玻璃增桶，用lOmL元水乙静洗涤一次，105烘干15min干燥器内冷却后称量。3. 2. 3. 2 标iE方法2一一回苯哪铿法z取2.OOmL铠载体溶液，盛于lOOmL烧杯中加20mL水和1mL6mol/L乙毅溶液

4、，搅拌均匀。加入10mL3%因苯毒草销溶液，稍加熟，冷交室温a在已极髦的G5砂芯漏斗上拍滤，用20mL1%乙酸溶液洗涤烧杯，并定量转入砂芯漏斗，最后在110下烘干，称至恒量。中华人民共和阁卫生部1994-02-22批准1994 09吨。1实施43；二3. 2. 4 5 %乙酸溶液。3. 2. 5 冰乙酸。3. 2. 6 草酸。3. 2. 7 氢氧化纳溶液，2mol/L。3. 2. 8 30 %拧橡酸溶液。GB 14883. 10-94 3. 2. 9王水I体积硝酸与3体积盐酸混合。3. 2. 1 Q Cs标准溶液1103衰变minmL左右，含0.lmgCs +/ml，的0.lmol/L盐酸溶液

5、。3. 3仪器和器材3. 3. 1 可拆卸漏斗内径2cm。3. 3. 2砂芯玻璃蜻揭，G5（或G4）。3. 3. 3 离心机z离心管容积80mL以上。3. 3. 4 低本底R测量仪本底小于3计数min03.4 标准源校正监督源及计数效率质量曲线的绘制3. 4. 1 川Cs标准源校正Cs监督源将内面光滑的不锈钢测量盘洗净烘干，用铅笔画上与测量样品相同直径的圆，滴入0.lml，膜岛素溶液（20万单位mL），使在圃内均匀分布，烘干。往膜岛素困面上准确加入Cs标准溶液（102103衰变mi时，仔细均匀铺开后烘干。再滴上1滴1%火棉胶溶液，均匀地覆盖于源上晾干后即得（；s监督源（使用活性区直径与样品相同

6、的Cs平板标准源更好）。准确移取2.OOmL铠载体和.OOmLCs标准溶液（3.2. 10）于50mL烧杯中，按3.5. 5 3. 5. 6条进行操作，得山Cs标准源。连续在测量样品的低本底日测量仪上测量以上两种源，按3.6条汁算公式（1）汁算出校正后的Cs监督源强度。3.4.2计数效率质量曲线的绘制准确配制一系列含铠量不同的溶液，各加入等量的口Cs标准溶液（3.2.10），然后按3.5. 5 3. 5. 6 条进行操作。以实得破锁酸铠质量为横坐标，测得的放射性强度I为纵坐标在半对数坐标纸上作图，得一直线。将直线延长与纵坐标相交得I，以实得殃钻酸绝质量为横坐标，II I O为纵坐标，在普通坐标

7、纸上绘制出计数效率质量曲线。3. 5测定3. 5. 1 采样、预处理按GB14883. 1规定进行。3. 5.2 称取1lOg（精确至0.OOlg）灰样于250ml，蒸发皿，加入2.OOml，铠载体溶液和少量水润湿灰。慢慢滴入40mL王水，在沸水浴上蒸干，再在电炉上低温加热到无烟后，于高温炉中450c灼烧。恼。冷却，用3050mL6mol/L硝酸溶液浸煮并趁热离心，保留上滑液。然后用热的2mol/J，硝酸溶液和水20mL交替洗涤残渣2次。重复前述浸煮和洗涤一次，弃去残渣，合并上清液与洗出液于250ml，烧杯。3. 5. 3 用浓氨水调浸出液pH至1左右，加水稀释至ZOOmL左右。加入地磷铝酸馁

8、，搅拌30min，放置，让沉淀沉降完全。3. 5.4 用虹吸法吸去大部分清液，剩余部分转入离心管离心，弃去上清液。用l%(V/V）硝酸和水各15mL分别洗沉淀一次，离心。弃去上清液。然后加入！OmL2mol/L氢氧化销溶液，搅拌使沉淀溶解。加5mL30%拧橡酸溶液，小心加热，如有不溶物应趁热在定量滤纸上过滤，用10时，水依次洗涤烧杯和滤纸，合并滤液和洗涤液入50mL烧杯中，在电炉上缓缓蒸发至5Sm！，。3. 5. 5 将烧杯放在冰浴中冷却，加入2mL冰乙酸和2.5mL腆钝酸俐溶液，用玻璃棒擦壁搅拌3min左右。棋锦酸铠沉淀在冰浴放置15min左右。将溶液和沉淀转入lOmL离心管中离心，弃去t.

9、t青液。用!OmL冰乙酸洗涤烧杯后转入离心管，搅起沉淀进行洗涤，离心，弃去上清液。136 GB 14883.10-94 3. 5. 6 用lOmL冰乙酸溶液将全部沉淀，均匀地转移至装有已惺量滤纸的可拆卸漏斗中，抽滤。用冰乙酸洗到滤出液无色为止，最后用lOmL无水乙醇洗1次。然后将碗铅酸铠沉淀在110c下烘干，称至恒量。在低本底F测量仪上测量Cs放射性，接着在同样条件下测量川Cs监督源。3.6 计算A - N, A NA,M 一60W8RN, 式中A食品中Cs浓度，Bq/kg或坠L;A, 经山Cs标准源校正的Cs监督源的强度，衰变min;A，一加入Cs标准溶液的活度，衰变min;8一Cs的自吸收

10、系数，可由自吸收曲线查得3M 灰样比，g/kg或g/L;N一一样品测量得的净计数率，计数min;N，一经自吸收及化学回收率校正后的标准源净计数率，it数min;N, 标定日fCs监督源的净计数率，计数min;N，一样品测量时Cs监督源的净计数率，汁数min;R 锦的化学回收率；W一分析用灰质量，go4 亚铁佩化钻铮法4. 1 原理(1) (2) 王水或浓硝酸浸取食品灰，亚铁氟化钻饵吸附殃锵酸销沉淀铠后，用低本底R测量仪测量（s放射性。4. 2试剂和材料4. 2. 1 亚铁氟化钻饵z在室温下将1个体积的0.5mol/L亚铁氧化何溶液滴加到2.4个体积的0. 3mol/L亚硝酸钻溶液中，不断搅拌下

11、30min完成操作。离心，弃去上清液。水洗沉淀，要充分搅拌全部沉淀，离心，弃去洗涤液。如此洗涤到清液无色为止。将沉淀物取出涂在表面皿上，在115干燥至沉淀变成紫褐色时，取出冷却，研碎，过筛。将通过60目的亚铁氧化钻梆粉末装瓶备用。4.2.2 碗锁酸销溶液、铠载体溶液、王水、冰乙酸、草酸和氢氧化锅溶液与磷铝酸镀法（3.2）相同。4. 3仪器与器材同磷锢酸镀法（3.3）。4.4 标准源校正监督源及计数效率质量曲线的绘制同磷铝酸镀法（3.4） 4,5 测定4. 5. 1 采样、预处理按GB14883. 1规定进行。4, 5.2 同磷铝酸镀法（3.5. 2）。4. 5. 3 向合并的溶液中加入1日亚铁

12、氟化钻饵，不停搅拌lOmin左右，用定量滤纸过滤全部沉淀。用30mL蒸馆水先洗烧杯后洗沉淀。将沉淀连同滤纸一起转移至资增揭中，在电炉上烘干、炭化，再在450高温炉中灰化1020min，以不沾有亚铁氟化钻梆粉末的滤纸灰化变白、地搞噎k没有黑色为灰化完成的标志，取出冷却。l:l 7 GB 1 4 8 8 3. 1 0-9 4 4.5.4 增塌中加入1020mL沸水，搅拌并捣碎灰化物，静止片刻，上清液过滤到lOOml，烧杯中。如灰化不好，沸水浸取时炭末可能透过滤纸，会影响铠回收率。如发生这种情况，可将浸取液加热浓缩，使炭未集聚，然后再过滤除去炭末。再用沸水如此浸取铠3次。将合并的授取液缓缓蒸至5mL

13、左右，冷却至室温。加入6mL冰乙酸和lOml，碗锁酸纳溶液，擦壁搅拌至腆钻酸钝沉淀出现，再放置lOmin左右。4.5.5 在装有己恒量滤纸的可拆卸漏斗中抽滤沉淀。用冰乙酸将沉淀全部转入漏斗并洗沉淀至洗出液无色，再用10时，无水乙醇洗沉淀。沉淀与滤纸一起在120烘干，称至恒量。在低本底自射线测量仪上测量映铅酸饱的放射性，接着测量iCs监督源。4.6计算同磷铝酸镀法（3.6）。5 能i曹测定法5. 1 原理食品鲜样直接或经前处理后装入一定形状和体积的样品盒内，在Y能谱仪上测量山c，的Y射线特征峰强度以测定1Cs放射性浓度。5. 2试剂5. 2. 1 1Cs放射性标准溶液z比活度为lOOOBq/mL

14、左右。5. 3仪器和器材同GB14883. 4 4. 3条。5. 4 能量刻度和全能峰探测效率刻度同GB14883. 4 4. 4条。5. 5 测定同GB14883. 4 4. 5条。但对奶类样品不必加氢氧化纳溶液碱化，而可以直接蒸发浓缩。对iCs用661.6keV全能峰来进行测量。5. 6计算A N 一TEB协F. (3) E二Eh(l+J)”( 4) 式中：A一一食品中iCs含量，Bq/kg或Bq/L;B Cs的661.6keV Y射线的分支比，84.62% E Cs的全能峰探测效率；Eh一1Cs的661.6keV全能峰测量效率，其数值按GB14883. 9 4. 4. 3条所绘出的EhH

15、关系曲线上查出gF 测量效率总校正因子，%，见附录A;N一一测出Cs全能峰净面积，计数；1 样品测量时间，盯W一一测量样品相当的鲜样量，kg或L。438 GB 14883. 10-94 附录A不同高度和表观密度时四Cs;JIJ量效率总校正因子F（补充件）% 表Al表观密度，1. 6 1 4 l 2 1. 0 0.8 0 6 。.4 g/cm 一23 - 3 3 4.2 -5 0 5. 8 -6 5 7. 2 一78 8. 4 1. 6 2.2 2. 8 3. 4 3. 9 4.4 4. 9 5. 3 -5. 7 一0.78一1.I 1. 4 -1 7 2。一2.2 -2. 5 -2 7 2.

16、9 000000000 刊358l3681- olli22223 1. 6 2. 3 3. 0 3 6 4. 2 4. 7 5 3 5. 8 6. 3 z. 4 3. 5 4.5 5.4 6. 4 7. 2 8. I 8.9 9. 7 , cm 1. 0 1. 5 2. 0 2. 5 3.0 3 5 4 0 4. 5 5.0 附录B正确使用标准的说明（参考件）Bl 样品中如有铠134存在时，必须用低本底能谱法进行钝137的测定。B2 当样品中存在放射性破时，除可用低本底7能谱法进行钝137测定外，如需用其他两法测定时，应在3.5. 2或4.5.2条之后向溶液中加入20mg腆载体，将榕液加热至近

17、沸，加入35ml,l0%的硝酸银溶液，煮沸使模化银凝聚，当上层清液澄清透明后，停止加热，冷却至室温，滤去沉淀。滤、液接3.5. 3或4.5.3条继续分析。B3 磷铝酸镀法中若3.5. 3条加入磷铝酸镀搅拌吸附钝时，如发现磷铝酸镀由黄变为蓝绿色时，可加入35滴过氧化氢溶液使磷锢酸镀保持黄色。B4 采用磷锢酸镀法时，若室温太低会引起冰乙酸冻结。这时，可先将其在热水浴中温热溶化，然后按水与冰乙酸1: 8比例加入水，以此代替冰乙酸，也可获得满意的分析结果。附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由浙江省卫生防疫站、吉林省卫生防病中心、中国原子能科学研究院、中国医学科学院放射医学研究所负责起草。本标准的主要起草人赵义坊、于长运、李瑞香、诸洪达、陈国佩、李相铺、XIJ新华。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。I :19