GB 28317-2012 食品添加剂.靛蓝.pdf

1、道B中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂蘸蓝GB 28317-2012 2012-04-25发布2012-06-25实施中华人民共和国卫生部发布中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂蘸蓝GB 28317-2012 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销善开本880X 1230 1/16 印张1字数28千字2012年6月第一版2012年6月第一

2、次印刷司k书号:155066. 1-45248定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 28317-2012 食品安全国家标准食品添加剂蘸蓝1 范围本标准适用于以蘸蓝为原料，经磺化、精制而制得的食品添加剂麓蓝。2 化学名称、分子式、结构式、相对分子质量2. 1 化学名称5，5-麓蓝素二磺酸二铀盐2.2 分子式C16 H8 N2 Na2 0852 2.3 结构式Na03S S03Na 2.4 相对分子质量466.36C按2007年国际相对原子质量)3 技术要求3. 1 感官要求:应符合表1的规定。表1感冒要求项目要求检验方法色泽暗紫色

3、至暗紫褐色取适量样晶置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，状态粉末或颗粒观察其色泽和状态1 GB 28317-2012 3.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法能蓝含量，w/%、?85.0 附录A中A.3干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐、户、附录A中A.4(以Na2SO，计总量，即/%15.0 水不溶物，由/%主二0.20 附录A中A.5副染料，w/%走豆1. 0 附录A中A.6总、碑以As计)/(mg/kg)=二1 附录A中A.7铅(Pb)/(mg/kg)4二10 附录A中A.8一2 A.1 一般规定附录A检验方法GB 28317-2012 本标准所用试剂和

4、水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 试剂和材料A.2. 1. 1 硫酸溶液:1+20。A.2. 1. 2 氢氧化铀溶液:2.5g/Lo A. 2.1.3 乙酸镀潜液:1. 5 g/L。A.2.2 仪器和设备A. 2. 2.1 分光光度计。A. 2. 2. 2 比色皿:10mm。A.2.3 分析步骤A. 2. 3.1 颜色反应A.

5、 2. 3. 1. 1 称取约0.1g试样，加10mL硫酸溶液，不时摇动，溶液呈深紫色，冷却后，取23滴，加5 mL水，溶液呈蓝紫色。A. 2. 3. 1. 2 量取蓝紫色的蘸蓝-硫酸溶液5mL，加1mL氢氧化铀溶液，略加摇动，呈黄绿色。A.2.3.2 最大吸收波长称取约0.1g试样，加100mL水，不时摇动，溶解成紫蓝色溶液。量取溶液1mL，加乙酸镀溶液配至100mL。此溶液的最大吸收波长为612nm土2nm。A.3 霞蓝含量的测定A. 3.1 三氧化铁滴定法(仲裁法)A. 3. 1. 1 方法提要在酸性介质中，染料结构中的氨基被三氯化铁还原分解成氨基化合物，按三氯化铁标准滴定溶液的消耗量，

6、计算其含量。A. 3. 1. 2 试剂和材料A. 3. 1.2. 1 酒石酸氢铀。3 GB 28317-2012 . 3. 1. 2. 2 三氯化铁标准滴定溶液:c(TiC13)=0. 1 mol/L(现配现用，配制方法见附录B)。.3.1.2.3 二氧化碳。. 3.1.3 仪器和设备见图A.1oB A一一锥形瓶(500mL); B一一棕色滴定管(50mL); C 包黑纸的下口玻璃瓶(2000 mL) ; D 盛碳酸镀和硫酸亚铁等量混合液的容器(5000 mL); E 活塞;F 空瓶;G一一装有水的洗气瓶。圈.1三氧化铁滴定法的装置圈. 3.1.4 分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.000

7、1g，置于500mL锥形瓶中，溶于50mL新煮沸并冷却至室温的水中，加入15g酒石酸氢铀和150mL新煮沸并冷却至室温的水，振荡溶解后，按图A.1装好仪器，在液面下通人二氧化碳的同时，加热至沸，并用三氯化铁标准滴定溶液滴定到其固有颜色消失为终点。. 3.1.5 结果计算4 麓蓝含量以质量分数Wj计，数值以%表示，按公式(A.1)计算:(V /1 000) X c X (M/2) Wj- /.1. VVV/ AL A / X100% ( A.1 ) mj 式中zV 一一滴定试样耗用的三氯化铁标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);1 000一一体积换算因子;c 一一三氯化铁标准滴定溶液浓

8、度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M 吉定蓝的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(Cj6 H8N2Na2 08S2) =466. 36J; 2 一一-浓度换算因子5mj 一一试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。GB 28317-2012 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1.0%。A. 3. 2 分光光度比色法A. 3. 2.1 方法提要将试样与己知含量的桂蓝标准样品分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度值，然后计算其含量。A.3.2.2 试剂和材料A. 3. 2.

9、2. 1 乙酸镀溶液:1. 5 g/L。A. 3. 2. 2. 2 桂蓝标准样品:含量二三85.0%(质量分数，按A.3.1测定)。A. 3. 2. 3 仪器和设备A. 3. 2. 3.1 分光光度计。A.3.2.3.2 比色皿:10mmo A.3.2.4 分析步骤A. 3. 2. 4. 1 髓蓝标准样晶溶液的制备称取约0.25g髓蓝标准样品，精确到0.0001g，溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL，移入500mL容量瓶中，加入乙酸镀溶液稀释至刻度，摇匀，备用。A.3.2.4.2 髓蓝试样溶霞的制备称量与操作方法同桂蓝标准样品溶液的制备。A.3.2.

10、4.3 测定将髓蓝标准样品溶液和自定蓝试样溶液分别置于10mm比色皿中，同在最大吸收波长(612nm士2 nm)处用分光光度计测定各自的吸光度值，以乙酸镀溶液作参比液。A.3.2.5 结果计算髓蓝含量以质量分数W2计，数值以%表示，按公式(A.2)计算z式中zA j -麓蓝试样溶液的吸光度值;A j Xmo 叫=互oXm mo一一髓蓝标准样品质量的数值，单位为克(g); Ao一一髓蓝标准样品溶液的吸光度值;m一一试样质量的数值，单位为克(g); Wo 麓蓝标准样品含量的数值，%。计算结果表示到小数点后1位。( A. 2 ) 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测

11、定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1.0%。5 GB 28317-2012 .4 干燥藏量、氧化物(以NaCI计)及硫酸盐(以Na2S04计)总量的测定.4.1 干燥减量的测定. 4. 1. 1 分析步骤称取约2g试样，精确到0.0001 g，置于已在135.C土2.C恒温烘箱中恒量的称量瓶中，在135.C士2 .C恒温烘箱中烘至恒量。. 4.1.2 结果计算干燥减量以质量分数W3计，数值以%表示，按公式(A.3)计算:式中zW3=生二旦旦x100% m2 m2一一试样干燥前质量的数值，单位为克(g);m3一一试样干燥至恒量后质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后l位。.( A.

12、3 ) 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.2%。.4.2 氧化物(以NaCI计)的测定. 4. 2.1 试剂和材料.4.2.1.1 硝基苯。. 4.2. 1. 2 硝酸溶液:1+1。. 4. 2. 1.3 硝酸银溶液:c(AgN03)=0.1 mol/L. . 4. 2. 1.4 硫酸铁镀试液z称取14g硫酸铁镀，溶于100mL水中，过滤，加硝酸10mL，贮存于棕色瓶中。. 4. 2. 1. 5 硫氨酸镀标准滴定溶液:c(NH4SCN)=0.1 mol/L. .4.2.1.6 活性炭。.4. 2. 2 分析步骤. 4.

13、 2. 2. 1 试样溶液的制备称取约2g试样，精确到0.0001g，溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2min-3 min. 冷却至室温，加入硝酸溶液1mL，不断摇动均匀，放置30min(其间不时摇动。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加活性炭5g，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。每次以水10mL洗活性炭三次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。.4.2.2.2 测定移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸榕液和10mL硝酸银溶液(氯化物含量多时要多加些)及5mL硝基苯，剧

14、烈摇动至氯化银凝结，加入1mL硫酸铁镀试液，用硫氨酸镜标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。GB 28317-2012 A.4.2.3 结果计算氧化物(以NaCl计)以质量分数W4计，数值以%表示，按公式(A.4)计算:4= (Vj- Vo)/l OOOJ X Cj X M:!. X 100% ( A.4 ) m4 X (50/200) 式中zVj 一一滴定空白溶液耗用硫氨酸镀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V。一一滴定试样溶液耗用硫氨酸镀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);1 000一一体积换算因子;Cj 一一硫氨酸镀标准滴定溶液浓

15、度的数值，单位为摩尔每升(mol/L); Mj 一一氯化铀摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)CM(NaCl) = 58.4) ; 叫一一试样质量的数值，单位为克(g);50/200-稀释因子。计算结果表示到小数点后1位。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.3%。A.4.3 硫酸盐(以Na2S04计)的测定A. 4. 3.1 试剂和材料A. 4. 3.1.1 氢氧化铀榕液:0.2g/L。A. 4. 3. 1. 2 盐酸溶液:1十990A.4.3.1.3 氯化顿标准滴定榕液:c(l/2BaC12) =0.1 mol

16、/L(配制方法见附录0.A. 4. 3. 1. 4 酣歌指示液:10 g/Lo A.4.3.1.5 玫瑰红酸铀指示液:称取0.1g玫瑰红酸锅，溶于10mL 水中(现用现配)。A.4.3.2 分析步骤吸取25mL试样溶液(A.4. 2. 2. 1) ，置于250mL锥形瓶中，加1滴酣敢指示液，滴加氢氧化铀溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化顿标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸纳指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。同时以相同方法做空白试验。A. 4. 3. 3 结果计算硫酸盐(以Na2S04计)含量以质量分数叫计

17、，数值用%表示，按公式(A.5)计算:5=(V2 - V3)/1 OOOJ X C2 X (M2/2 ) 100%-HH-HH-.( A.5 ) ms X (25/200) 式中zV2 一一滴定空白溶液耗用氯化顿标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); 只-一一滴定试样溶液耗用氯化顿标准滴定榕液体积的数值，单位为毫升(mL);1 000一一体积换算因子5C2 一一氯化顿标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L); M2 一一-硫酸铀摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(Na2 S04) = 142J; 2 一一浓度换算因子;ms 一一试样质量的数值，单位为克(g);25

18、/200-稀释因子。7 GB 28317-2012 计算结果表示到小数点后1位。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.2%。A.4.4 干燥，或量、氧化物(以NaCI计)及酣睡盐(以Na2S04计)总量的结果计算干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)的总量以质量分数W6计，数值以%表示，按公式(A.的计算:W6 =W3 +W4十Ws式中zW3一一干燥减量，%;W4一一氯化物(以NaCl计)含量，%;Ws 硫酸盐(以Na2S04计)含量，%。计算结果表示到小数点后l位。A.5 水不溶物的测定A. 5.1

19、 仪器和设备A. 5.1. 1 玻璃砂芯增塌:G4，孔径为5m15moA. 5.1.2 恒温烘箱。A.5.2 分析步骤.( A.6 ) 称取约3g试样，精确至0.001g，置于500mL烧杯中，加入50oC60 oC的水250mL，使之溶解，用已在135oC土2oC烘至恒量的玻璃砂芯蜡捐过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液元色，在135oC土2oC 恒温烘箱中烘至恒量。A.5.3 结果计算水不溶物以质量分数W7计，数值以%表示，按公式(A.7)计算:式中zW7=豆豆x100% m7 m6一一干燥后水不榕物质量的数值，单位为克(g); m7一一试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位

20、。.( A. 7) 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.2%。A.6 副染料的测定A. 6.1 方法提要用纸上层析法将各组分分离，洗脱，然后用分光光度法定量。A.6.2 试剂和材料A. 6. 2. 1 2-丁隅。A.6.2.2 丙酣。GB 28317-2012 丙酣溶液:1+10盐酸溶液:1 +200。A. 6. 2. 3 A. 6. 2. 4 仪器和设备分光光度计。层析滤纸:1号中速，150mmX250 mm。层析缸:240 mm X 300 mm。微量进样器:100L。纳氏比色管:50mL有玻璃磨口塞。玻璃砂芯漏斗:

21、G3，孔径为15m40m。50 mm比色皿。10 mm比色皿。A.6.3 A. 6. 3.1 A.6.3.2 A. 6. 3. 3 A.6.3.4 A. 6. 3. 5 A. 6. 3. 6 A. 6. 3. 7 A.6.3.8 分析步骤A.6.4 纸上层析条件展开剂:2-丁酣+丙酣+水=7+3十30温度:20.C25 .C。A. 6. 4.1 A.6.4.1.1 A. 6. 4. 1. 2 试样溶液的制备称取约1g试样，精确至0.001g，置于烧杯中，加入适量水溶解后，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用，该试样溶液浓度为1%。A. 6. 4. 2 试样洗出麓的制备用微量进样器吸取1

22、00L试样溶液，均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好的展开剂的层析缸中展开，惊纸底边浸入展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止。取出层析滤纸，用冷风吹干。用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸应与上述步骤展开用的滤纸在同一张滤纸上相邻部位裁取。副染料纸上层析示意图见图A.20A.6.4.3 副染料什150 mm EEO国N130 mm L 9 副染料层析示意图图A.2GB 28317-2012 将展开后取得的各个副染料(异构体除外)和在空白滤纸上与各副染

23、料相对应部位的滤纸按同样大小剪下，并剪成约5mmX15 mm的细条，分别置于50mL的纳氏比色管中，准确加人5mL丙酣溶液，摇动3min-5 min后，再准确加入盐酸溶液20mL，充分摇动，然后分别在G3玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液应澄清，元悬浮物。分别得到各副染料和空白洗出洛液。在各自副染料的最大吸收波长处，用50 mm比色皿，将各副染料的洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度值。在分光光度计上测定吸光度时，以5mL丙酣溶液和20mL盐酸溶液的混合液作参比溶液。A.6.4.4 标准溶班的制备吸取2mL试样溶液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液为标准溶液。A.6.4.5 标准洗出溶

24、液的制备用微量进样器吸取100L标准榕液，均匀地点注在离滤纸底边25mm的一条基线上，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好的展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿线上升40mm，取出用冷风吹干，剪下所有展开的染料部分，按A.6. 4. 3的方法进行萃取操作，得到标准洗出溶液。用10mm比色皿在最大吸收波长处测定吸光度值。同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测洗出液的吸光度值。A.6.4.6 结果计算副染料的含量以质量分数Ws计，数值以%表示，按公式(A.的计算:(A1一b1)+十(An- bn)J/5 ( A.8 ) s - (As - bs) (100/2) 式中zAl，An一一各

25、副染料洗出溶液以50mm光径长度测定出的吸光度值;b1 ,bn 各副染料对照空白洗出榕液以50mm光径长度测定出的吸光度值FAs 一一标准样品洗出溶液以10mm光径长度测定出的吸光度值;bs 标准样品对照空白洗出榕液以10mm光径长度测定出的吸光度值55 -一折算成以10mm光径长度的比数;100/2 一一标准样品洗出溶液折算成1%试样榕液的比数;W. 一一试样中髓蓝的质量分数，%。计算结果表示到小数点后1位。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.2%。A.7 碑的测定A. 7.1 方法提要青定蓝经湿法消解后，制备成试样溶

26、液，用原子吸收光谱法测定碑的含量。A.7.2 试剂和材料A. 7. 2.1 硝酸。A.7.2.2 硫酸溶液:1+1.A. 7. 2. 3 硝酸-高氯酸混合搭液:3+1.A.7.2.4 呻(As)标准溶液z按GB/T602配制和标定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含碑相应浓度的三个标准溶液。A. 7. 2.5 氢氧化铀溶液:1g/L。A. 7.2.6 棚氢化铀溶液:8g/LC溶剂为1g/L的氢氧化铀溶液)。A. 7. 2. 7 盐酸溶液:1+10。A. 7.2.8 腆化饵溶液:200g/L. A. 7. 3 仪器和设备原子吸收光谱仪，应满足以下条件:GB 28317-2012 a) 仪器参

27、考条件:呻空心阴极灯分析线波长:193.7nm;狭缝:0.5 nm1. 0 nm;灯电流:6mA 10 mA; b) 载气流速z氧气250mL/min; c) 原子化器温度:900 .C. A.7.4 分析步骤A. 7. 4.1 试样消解称取约1.0g试样，精确至0.001g，置于250mL锥形或圆底烧瓶中，加10mL15 mL硝酸和2 mL硫酸溶液，摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入5mL硝酸-高氯酸混合液，强火加热至溶液至透明元色或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加5mL硝酸-高氯酸混合溶液，继续加热至榕液澄清元色或微黄色并产生白烟(避免烧干出现碳化现象)，

28、停止加热，放冷后加水5mL加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸(必要时可再加水煮沸一次)，继续加热至发生白烟，保持10 min，放冷后移入100mL容量瓶(若潜液出现浑浊、沉淀或机械杂质须过滤)，用盐酸溶液稀释定容。同时按相同的方法制备空白溶液。A. 7. 4. 2 测定量取2囚5mL消解后的试样溶液至5切omL容量瓶，加入5mL腆化饵溶液，用盐酸溶液稀择定容，摇匀，静止1臼5min 同时按相同的方法以空白溶液制备空白测试液。开启仪器，待仪器及碑空心阴极灯充分预热，基线稳定后，用砌氢化铀溶液作氢化物还原发生剂，以标准空白、标准溶液、样品空白测试液及样品溶液的顺序，按电脑指令分别进样。测试结束后电脑

29、自动生成工作曲线及扣除样品空白后的样品溶液中呻浓度，输入样品信息(名称、称样量、稀释体积等)，即自动换算出试样中呻的含量。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1mg/kg. A.8 铅的测定A. 8.1 方法提要吉定蓝经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定铅的含量。A.8.2 试剂和材料A. 8. 2.1 铅CPb)标准溶液z按GB/T602配制和标定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅相应浓度的三个标准溶液。11 GB 28317-2012 A.8.2.2 氢氧化铀溶液:1g/L。A.8.2.3 棚氢化锅溶液:8g

30、/L(溶剂为1g/L的氢氧化铀溶液)。A.8.2.4 盐酸溶液:1十10。A. 8. 3 仪器和设备原子吸收光谱仪，仪器参考条件应满足GB5009. 12中的火焰原子吸收光谱法的要求。A.8.4 测定步骤可直接采用A.7. 4.1的试样溶液和空白溶液。按GB5009. 12中的火焰原子吸收光谱法操作。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0 mg/问。12 B.1 试剂和材料B. 1. 1 盐酸。B. 1.2 硫酸亚铁镀。B. 1.3 硫氨酸镀溶液:200g/L。B. 1.4 硫酸溶液:1+1。B. 1.5 三氯化铁溶液。GB 2831

31、7-2012 附录B三氧化铁标准滴定溶班的配制方法B. 1.6 重锚酸锦标准滴定溶液:cC1/6KzCrz07)=0.1mol/L ，按GB/T602配制与标定。B.2 仪器和设备见图A.10 B.3 三氧化铁标准滴定溶班的配制B.3.1 配制取100mL三氧化铁溶液和75mL盐酸，置于1000 mL棕色容量瓶中，用新煮沸并已冷却到室温的水稀释至刻度，摇匀，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下贮藏。B. 3. 2 标定称取约3g硫酸亚铁钱，精确至O.OOOlg，置于500mL锥形瓶中，在二氧化碳气流保护作用下，加入50mL新煮沸并己冷却的水，使其榕解，再加入25mL硫酸溶液，继续在液面

32、下通入二氧化碳气流作保护，迅速准确加入35mL重错酸锦标准滴定需液，然后用需标定的三氯化铁标准溶液滴定到接近计算量终点，立即加入25mL硫氨酸镜溶液，并继续用需标定的三氯化铁标准溶液滴定到红色转变为绿色，即为终点。整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作，同时做一空白试验。B. 3. 3 结果计算三氯化铁标准溶液的浓度以c(TiC13)计，单位以摩尔每升(mol/L)表示，按公式(B.l)计算:式中zc=_c! XV1 一一Vz -V3 V1一一重错酸锦标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); Cl一一重错酸饵标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L); .( B.1 ) Vz一一

33、滴定被重锚酸伺标准滴定溶液氧化成高铁所用去的三氧化铁标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); V3一一滴定空白用去三氯化铁标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后4位。以上标定需在分析样品时即时标定。NFON|hF的N阁。GB 28317-2012 附录C氯化领标准溶液的配制方法试剂和材料氯化坝。氨水。硫酸标准滴定溶液:c( 1/2 Hz S04) = o. 1 mol/LJ，按GB/T601配制与标定。玫瑰红酸铀指示液(称取0.1g玫瑰红酸铀，溶于10mL水中，现用现配)。广范pH试纸。C.1 C. 1. 1 C. 1.2 C. 1.3 C. 1.4 C.

34、1.5 配制C.2 称取12.25g氯化钮，溶于500mL水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。标定方法吸取20mL硫酸标准滴定溶液，置于250mL锥形瓶中，加50mL水，并用氨水中和到广范pH试纸为8，然后用氧化顿标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸铀指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点且保持2min不褪色为终点。C.3 结果计算氯化顿标准滴定溶液浓度的以c(l/2BaC12)计，单位以摩尔每升(mol/L)表示，按式(C.l)计算:Cj XV4 C二V5C.4 .( C.1 ) 式中zV4一一硫酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);Cj 硫酸标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L); V5一一-消耗氯化顿标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后4位。究刷一元冉MZd-nuia4-o at咱i-no侵一1组贸创一有印一专臼一阳黑一批血书一定GB 28317-2012 打印日期:2012年7月2日F002