GB 5119.5-1985 粗铅化学分析方法 砷锑钼蓝光度法测定砷量.pdf

1、中华人民共和国国家标准粗铅化学分析方法碑锦铝蓝光度法测定E申量如lethodsfor chemical analysis of crude lead The molybdoantlmonyarsenate blue photometric method for the determination of arsenic content 斗、机：时ti亘问l相铅c(1刷量的现lj定。MIJr主范围t。.10.6%。4:1；准遵、fGl31467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。1 方法提要l)DC 669.4.015.3 543.42 546 . 1 9 GB5119.5 85 试样用

2、硝酸溶解，加硫酸分离主体铅。在0.4.l硫般介质巾，加，:l，徨酸坦11溶液将时氧化成ftifr.扭J甘昌在做手11抗坏血酸及酒石酸铮铮牛成醉锦往j蓝三元络合物，于分光光度计波长720nm处测fjl H肢光哩。在测应试掖1j 1，制、饼各Ill g及相ffilj I具他杂质均不i扰测；，；：0 2试lij2. 1 硫酸（比重1.84)0 2.2 硫酸（1 + I ）。2.3 硫酸（5 N）。2.4 硝酸（1 + 3 ）。2.5 氮氧化纳溶液（4 % ）。贮存于塑料瓶巾。2.6 Iii酸蚀榕液（J.5 % ）。2. 7 汹;r，酸饼，$甲溶液（0.045%)0 2.8 肉馅酸钊溶液（2 %）。2

3、.9 抗坏血酸溶液（1.5%）。用时现自己。2. 10 石中标准贮存溶液：柏：取0.6622g三氧化二碑（基准试剂），置于250ml烧杯巾，！JII人2on1i氧氧化纳溶液（2.5），溶解全清亮，用硫酸2.川中平日至中性，移人sooml容量瓶巾，用求精释主刻度iM匀。此溶副主Im l含1 mg刑。2. 11 畔标准浴液3移取10.00ml申标准旷存溶液（2.10），置isooml容量瓶巾，用水稀释乍主lj度，iii匀。此溶液lrn I含20问畔。3 分析步骤3. 1 测定数量林取一份、民样i挂行测定，取其平均值。3.2 试样量按；（I林取试样。国家标准局198504 24发布1986-02-0

4、1实施080 3.3 空白试验制量，。.1 0.3 .o. 3 (). 6 随同试样做空白。3.4 测定？。GB 5 11 9. S-8 5 表l试样量，oo l刷刷g 3. 4. I 将试样（3.2）置于250ml烧杯中，却l人25ml硝酸（2. 4），置于低温电炉h)JU热至试样溶解完全，月蒸至5Jornl。取下，稍冷，用1.k吹洗表m及杯壁，力113oml硫酸（2. I ），蒸!f冒浓:ti时，取F，冷却，用水吹洗表m反杯壁至约50？Oml，边吹边插，J当沸，冷却，移入500ml容量瓶tf，以求稀释三巨变I）度，t昆匀。3.4.2移取5.00 m I i式液，崔于25mlI:色管中，JU

5、水至15mIo 3.4.3 Ji人l2滴/i;j始酸苦甲溶液（2.剖，混匀，使溶液旦淡红色。3.4.4 加入2.oml甘l酸核溶液（2.6）、2.om！抗坏血酸溶液（2.9）、2.oml1也:ti酸制陆液（2.7) （每川一种试齐I均需混匀）。用水稀释主刻度，混匀。在常温下放置20mino 3.4.5 将部分溶液移人tern比色皿巾，以随同试样的应白为参比，于分光光度计泼K720nm处测量JJ;吸光度c从Li下曲线I：在出相应的仲量。3.5 工作曲线酌绘制移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.oo m I刑标准溶液（2.Jl），置l-!tl251n i比色i牙山，

6、用水桥释至5mloJJ02.ooml硫酸（2.3) i昆匀。以下按3.4.33.4.4款进朽。将部分洛液移人cm比色Jlil1j1，以试剂空白为参比，J：分光光度计波长720nm处测量其吸光度。以碑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4 分析结果的计算按下式计算畔的目分含量2As ( % ) -式：Im，一从I: 11曲线上查得的肺量，R; v 试液也、体积，ml;I/ I一一分取试液体积，ml,rn一一试样量，旺。5 允许差m, V 一100m v J :t:物宰之间分中1i占果的差值应不大于表2所列允许差。时监0. 10 0. 20 :-o. 20 o. 30 0.30 o. 60 表2允许芹0 02 0 03 0 06 。, h87 GB5119.一”附加说明：本标准由巾国告包金属工业总公司提出。本标准由湖南冶金研究所负责起草。牛i标准由湖南冶金研究所起草。4；标准仨安起草人罗碧芳。588