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GB 6856-1986 pH基准试剂 四硼酸钠.pdf

1、中华人民共和国国家标准pH 囚基准唰酸试剂纳pH Basic line Sodium tetraborate decahydrate 本试剂为无色透明的结晶粉末,易溶于热水及丙三醉,不溶于醉。分F式:Na,B,07.10H20 分F量:381 . 37 (按1983年国际原子量1 技术要求1.1 0.01 m四翻酸纳溶液pH( S ) rr值(25):pH (S)日pH(S )1土0.0051.2 Na2B407 .lOH20含量不少于:99. 5 %。1. 3 杂质最高含量t指标以百分含量计):名称澄清度试验盐酸不溶物氯化物ClJ 硫酸盐(so,)硝酸盐(PO,J 碳酸盐(C03J模及钙(以

2、Cai十何KJ铁FeJ 目申(As J 重金属(以Pb计国家标准局1986-1020发布, , h UDC 54 41 GB 6856 86 4帽指标合格0.002 0.0005 0.005 o. 001 合格。.005 0. 05 o. 0001 0.0001 0 0005 1987 08 01实施GB 6856 86 2 试验方法w11:,;:q1所需标准溶液、杂质标准液、古iJ剂及制品按GB60! 77化学试剂标准溶液制备方法队c;B 602 77化学试剂杂质标准械制备万法儿GB603 77化学试剂制剂及制品制备方法之规定制备。2.1 O.Olm四倒酸纳溶液pH(5 ln值(25()测定

3、2按GB6851-86pH基准试剂定值通则之规定进行视,使用铛双氢电极法。0.Olm四翻酸纳溶液的pH( S ) 1 = 9. 182 o 2.2 N刮风07.10tf20含量测定z称取o.4g样品,称准至0.0002臣,溶于25ml热水中,加2滴0.1 % 甲格格指示液,用。.1 N轮酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色,煮沸2min。如溶液呈黄色,继续滴定至溶液哈橙红色,冷却。加80ml中性丙三醉,加2滴1%盼做指示液,用。.1N氢氧化纳标准溶液滴定宅溶液宝粉红色。Na2 B, 07 !OH20的百分含量(X)按下式计算zx二2型旦fJ;ljt, V一)氢氧化纳标准溶液之用址,ml1 c一一氢氧化

4、纳标准溶液之当Id:浓度,N,m样品质t茧,g,m 0.09534 每毫克当培Na2B,07!0H20之克数。2.3 杂质测定2样品须称准至0.01g。 100 2. 3. 1 澄清度试验2称取7g样品,溶于7ml 6 N盐酸及!OOml热水中,其浊度不得大于澄清度标准2号(参照HG3 1168 78化学试剂澄清度标准溶液的制备及测定方法训。2.3.2盐酸不溶物z称取30芭样品,溶于450ml热水及30ml6 N盐酸中,在水浴t保温1h,用恒髦的4号玻璃滤城过滤,以热水洗涤滤渣至洗液无氯离f反应,于105110烘至恒重,滤渣重量不得大j:0.6mg。2.3.3 氯化物:称取2g样品,溶于25m

5、l热水中,冷却,加2ml 5 N硝酸及lml0.1 N硝酸银,摇匀,1皮r1lllmin.所fi浊度不得大于标准。标准是取0.01 mg的氯化物(CI)杂质标准液,与样品同时同样处理。2.3.4 硫酸盐g称取0.6g样品,溶于20ml热水中,用3N甜酸巾和,稀释至25ml。加1ml 3 N盐酸,j二3035水浴!:保温lOmin,加3ml25氯化制溶液,揭匀,放置30min。所皇浊度不得大于标准。标准是取25ml不介硫酸盐的四棚酸纳溶液及0.03mg硫酸盐cs04)杂质标准液,ho1 ml 25?/o氯化切l溶液,稀释李29ml,与同体积样品溶液同时放置30min比浊。it ,、;亏硝龄盐的问

6、棚酸纳溶液的制备一称取3g阿锄酶锅,1容下适址11:巾,用3N盐酸巾和,并过lJ5ml.州i沸,川!Om250氢化制溶液,稀释斗25ml,招匀,放置澄清后i王滤。2.3.5 磷酸盐3称取lE样品,溶于101热水中,加2滴饱和2,4 二硝基苯自由指示液,用4N硫酸I j 1冉乞黄色消失,稀释空20时,)JD4 ml 4 N 硫酸及磷试剂甲、乙各Iml,悟匀,于60水浴巾保温!Omin。所;黄色;不得j坪于标准。机、月11主1(0.Olm目的磷酸盐(PO,)杂质标准液,手插释空20ml,与同体积样品溶液同时同样处理。2.3.6 碳酸盐z称取2g样品,溶于40ml热水巾,慢慢加入Sml 6 N盐酸,

7、不得发it气泡。2.3.7 读及钊柏:取lOg样品,溶于lOOml热水巾,冷却,加2ml 2 硫化纳溶液、lml乙牍内乙般读溶液及!Om!氯氯化钱缓冲溶液甲(pH10),加2滴络黑T指示液,用。.02mol/L乙二胶囚乙酸纳标斤1溶液滴.E信溶液fll紫红色变为纯蓝色。0.02mol/L乙一丁胶囚乙酸纳标准溶夜之用挝不得多j0.62011.2.3.8 训原I吸收。光光1变法。 1 仪报条件光源、fljl 2心阴极灯;波长:766.5nm1火焰:乙快一宅气。GB 6856-86 视tiJi二方法:称取5g样品,溶于水,稀释至50ml,取2ml,共四份。按HG3 1013 76化学试剂原f吸收分光

8、光度法通则第二章第2条第(2)款之规定测定。2.3.9铁:称取1g样品,溶于20ml热水中,冷却,用甜酸中和,稀释至25ml。加1ml盐酸、30mg过硫酸钱及2ml 25 ,硫氨酸钱溶液,用!Om!iE丁醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取O.OO!mg的铁(Fe)杂质标准液,稀释至25时,与同体积样品溶液同时同样处理。2.3. 10 肺g称取lE样品,溶于适量水中,用4N硫酸中和,按GB610一77化学试JjljE申测定法之规定测定。1臭化示试纸所棕黄色不得深于标准。标准是取O.0001 mg的碑(As)杂质标准液,与中和后的样品溶液同时同样处理。2.3.11 道金属z称取4g样品,

9、溶于30ml热水中,用冰乙酸巾和稀释至40ml,冷却。取30ml,稀释宅40时,加lml 1 N乙酸及!Oml新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置lOmin。所呈暗色不得深于标月j;0 标准是取剩余的IOml样品溶液及0.01 mg的铅(Pb)杂质标准液,稀释至40ml,与同休积样品溶液同时同样处理。3 检验规则按GB619 77化学试剂取样及验收规则之规定进行取样及验收。4 包装及标志4. 1 包装按日G3 119-83化学试剂包装及标志之规定。内包装形式gG-3、Gz-3 1 外包装形式zW一1 包装单位:第2、3类。4.2标志按HG3一11983之规定。附加说明2本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由北京化学试剂总厂归口。本柄准由北京化学试剂总厂负责起草。本标准主要起草人麦金枝。558

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