GB 8648.11-1988 钴化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定铜、锰量.pdf

1、中华人民共和国国家标准钻化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定铜、瞌量Cobalt Determination of copper and mangane配contentsFlame atomic absorption spectrophotometric method UDC 669. 25 543. 062 GB 8 6 4 8 . 1 1 8 8 本标准适用1钻中铜、组含量的同时测定，也适用于其中一个元素的独主测定。测定范围0.0005?,-S 0. 15 %。本标准遵守GBI刊778冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气乙快火焰，

2、于原子吸收分光光度计上，按表I所列波长测量各元素的吸光度。在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钻基体。且Cu 如n2 试押l2. 1 金属钻（含铜、锺分别0.0001%）。2.2 硝酸（I十），优级纯。2. 3 硝酸（1十19).优级纯。表I下披长，nm324.7 279. 5 2.4 铜标准贮存溶液z称取0.500 0 g铜（99.99 % ），置于400ml烧杯中，加入40tnL硝酸（2.2).盖k表皿，加热手完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下用水洗涤表皿及杯壁，冷￥室诵。移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释军刻度，ill匀。此溶液ImL含500g铜。2. 5 锺标准贮存溶液称取o.5

3、00 0 8锚C99.99%l，置于400mL烧杯中，加入40mL硝阪（2.2).盖上表皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁.（号豆雪在温。移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释歪刻度，jll匀。此浴液l1nL 500吨链。2. 6 混合标准溶液：分别移取20.00 mL铜标准贮存溶液（2.的和锤标准贮存熔液（2.川，置于200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，i昆匀。此溶液lmL分别含50吨铜和谊。3 仪器手吸收分光光度计，附铜、短空心阴极好。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。中国有色金属工业总公司19880111批准1989 01 01实施GB 8

4、 6 4 8 . 11 8 8 最低灵敏度z工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度对铜和锺均应不低于0.35 0 工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85 0 最低稳定性工作曲线中最高浓度标准溶液与军浓度溶液各进行II ，次测量所得的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度的平均值的变异系数，应分别不大于1.50 %和0.50%。稳定性变异系数的计算见附录A（补充件）。仪器工作条件见附录B（参考件）。4 分析步骤4, 1 试样量按表2称取试样。表2钢、健含量，%试样量，8溶样加入硝艘（2.2）体帜，mL0 000 5 o. 005 5.00

5、 50 O. 005 0 050 . 000 20 一一一一一O. 05 0. 15 . 000 20 4.2 空白试验按表2称取金属钻（2. l），随同试样做空白试验。4,3 测定4. 3, 1 将试样（4. l）置于一清洁没有被腐蚀过的400mL烧杯中。4, 3, 2 加足够的水覆盖试样，按表2要求分次加入硝酸（2.2）溶解试祥。加热至完全溶解微沸驱除氮的氧化物，蒸发至湿盐状。加20mL水，加热至盐类溶解，冷至室温4. 3, 3 移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。铜、锺量为口，05%0.JS%，分取JO.00 mL 试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，m匀。4. 3, 4

6、 使用空气乙快火焰，于原子吸收分光光度计上，按表l波长，与标准溶液系列同时以硝酸(2. 3）调零测量试液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应元素的浓度。4,4 l，作曲线的绘制4. 4, 1 铜、锺量。.000 5 %0. 005 %的工作曲线4,4,1.1 分别称取六份金属钻（2.1)5.00g子400mL烧杯中，以F按4.3. 2款操作分别移入JOO mL容量瓶中。4,4.1.2 用滴定管分别加入0、o.so、1.00、2.00、5.00、10.00mL混合标准溶液2. 6) F容量瓶(4.4.J.）中，用水稀释奄刻度，混匀。4,4,1.3 在与试样测定相同条件下测量标准溶

7、液的吸光度，减去苓浓度溶液的吸光度。以被测元素浓度为横坐标吸光度为纵坐标绘制工作曲线画4, 4. 2 铜、短含量O.005 %o. 05%的工作曲线4,4,2.1 分别称取七份金属钻（2.I)!. 000 g于400mL烧杯中，以下按1.3. 2款操作，分别移入I 00 1nL容量瓶中。4,4.2.2 用滴定管分别加入0、1.00、2.50、5.00、7.50、lo.00、12.50 mL I国合标准溶液（2.的于容量瓶（4.4.2.1）巾，用水稀释至刻度，混匀。4.4.2-3 按照4.4.J.3项进行。4. 4, 3 4利、锺含量O.05% o. 15 %的工作曲线4,4,3.1 分别称取七

8、份金属钻（2.1) o. 100 0 g于100mL烧析，中，以下按4.3. 2款操作分别移入 GB 8 6 4 8 . 1 1 8 8 JOO mL容量瓶中。4.4.3.2 用滴定管分别加入口、0.50、1.00、.50、2.00、2.50、3.50 mL混合标准溶液（2.6）于容量瓶(4.4.3.1）中，用水稀释至刻度混匀。4.4.3.3 按照4.4.1.3项进行。5 分析结果的计算按下式计算被测元素的百分含量2. v,. v, 10 X(%) 响V,XlOO 式中X被测元素，（Cu,Mn); 。一一自工作曲线上查得的被测元素浓度，g/mL;v。一试液的总体积，mL;v, 试液的分取体积，

9、mL;几分取试液稀释后体积，mL1m 试样量，g,6 允许差试验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。7二6铜、锺量o. 000 5 0 001 5 O. 001 5 o. 005 0 O. 005 o. 010 O. 010 o. 050 O. 050 o. 150 表3允许差o. 000 2 o. 000 5 。.001 0.003 o. 008 % GB 8648. 11 88 附录A稳定性变异系数的计算（补充件）最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如r,8， 100 I o向2So丁.；一一.”.（A ) 式中2止最高浓度标准溶液吸光度的变异系数gs一零浓度溶液吸

10、光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数；最高浓度标准溶液的吸光度pc一一最高浓度标准溶液吸光度的平均值P0 零浓度溶液的吸光度：。零浓度溶液吸光度的平均值，n一一测量次数。77 GB 8 6 4 8 . 1 1 - 8 8 附录B仪器工作条件（参考件）使用GFU202型原子吸收分光光度计测量各元素的参考工作条件如F表：测定元素被Kf电梳草包器避带nm mA nn Cu 324. 7 4 o. 4 Mn 279. 6 4 。.4 附加说明：本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由金川有色金属公司起草。本标准主要起草人王云明、辛汉忌。燃烧器高度mm 7 7 一一一空气流量，：生k抽幢5 J. 2 一 .5 I. 5 丰标准等效采用苏联标准O凹741.4-80锚分析方法一钻中铜的测定和！OCT71. 7- 80 4钻分析方法钻中锚的测定儿自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB93一70钻化学分析方法作废),i8