1、GB/T 1175889 1 主题内容与适应范围 本标准规定了蜂花粉的质量指标,检验方法,包装及其标志和贮存运输,采集要求。 本标准适用于生产,收购,加工和销售的蜂花粉。 2 术语 2.1 蜂花粉:是蜜蜂从被子植物雄蕊花药和裸子植物小孢子叶上的小孢子囊内采集的花粉粒,经过蜜蜂加工而成的花粉团状物。 2.2 团粒:指蜜蜂在采集花粉过程中,向花粉中加入了花蜜与唾液,将花粉粘合成的团状物。 2.3 单一花粉团率:又名纯花粉团率,指单一花种的花粉团数与花粉团总数之比。 2.4 过氧化氢酶单位:指1g蜂花粉在1min内产生1 g氧气。 2.5 碎团粒:指蜂花粉团破碎的粉块状物。 2.6 杂质:指蜂花粉团
2、粒以外的泥沙、昆虫残体等。 3 分等质量指标 分等质量指标,见下表。 分等 指标 项目 优等品 一等品 合格品感官指标颜色 各种花粉固有的色泽,均匀一致各种花粉固有的色 泽,基本均匀一致杂色状态 不规则的扁圆形,并带有工蜂后肢嵌花粉痕迹的团粒,无霉变气味 有明显的单一花种清香气有单一花种清香气有花粉的清香气滋味 香甜带辛,无异味香甜,有涩的回味, 无异味 杂质, 0.5 1 1.5页码,1/15GB/T 11758892006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB117580k.htm 注:碎团粒指标系指基层收购时的限量。 4 检验方法 4.1 取样方法:从被检
3、验的蜂花粉包装内上、中、下抽取样品250g至500g,倒在洁净的白瓷盘上,混合均匀后铺平,用对角线将样品分成两份,一份做检验使用,一份备用。 4.2 感官检验 4.2.1 颜色:目测。 4.2.2 状态:目测或用放大镜观察。 4.2.3 气味:鼻嗅。 4.2.4 滋味:口尝。 4.3 理化检验 4.3.1 杂质测定 4.3.1.1 方法一:手抄法(限基层收购使用)。 理化指标单一花粉团率, 95 85 不要求水分, 5 6 8碎团粒, 1 2 3蛋白质, 15维生素C mg/100g 4过氧化氢酶,单位 500灰分, 4页码,2/15GB/T 11758892006-3-30file:/C:I
4、netpubwwwrootdatagbbB117580k.htm 目测无明显杂质,手抄(将手插入蜂花粉包装袋内,弯回手指慢慢从包内提出)指上无砂粒、细土。 4.3.1.2 方法二:称重法 4.3.1.2.1 仪器:托盘式扭力天平(感量0.01g) 4.3.1.2.2 操作步骤:精密称取蜂花粉样品约100g,放入搪瓷盘内拣出杂质并精密称定,用公式(1)计算杂质: 4.3.2 单一花粉团率测定计数法 4.3.2.1 步骤:随机从蜂花粉包装内取出蜂花粉团数克,用手数出100粒拣出 其中本蜜源植物蜂花粉团粒,用公式(2)计算: 注:如有争议,甲乙双方各数一次,取平均值确定结果,用色泽区分不清蜂花粉团粒
5、品种时,可用显微镜检验来区别蜂花粉团的品种,见附录B。 4.3.3 水分测定烘箱干燥法 4.3.3.1 仪器: a. 培养皿; b. 天平:感量0.001g; c. 电热鼓风干燥箱。 4.3.3.2 操作步骤:精密称取蜂花粉样品约10g,置于已干燥至恒重的培养皿 或铝制浅盘中,样品厚度约为5mm,放入电热鼓风干燥箱内,在105下干燥24h后取 出,置干燥器中,冷却至室温后称重,在同一温度下重复干燥1h左右,直至恒重( 两次 重量差不超过2mg)。按公式(3)计算: 4.3.3.3 平行试验结果允许偏差为0.4。 4.3.4 碎团粒测定 4.3.4.1 用具: a. 20目分样筛; 杂质()杂质
6、重量(g)/样品重量(g)100(1)单一花粉团率()拣出本蜜源植物蜂花粉团数(粒)/蜂花粉团总数(粒)100(2)水分()( b c)/( b a)100(3)式中: a培养皿重量,g;b 样品与培养皿重量,g;c b达到恒重时的重量g。页码,3/15GB/T 11758892006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB117580k.htm b. 架盘天平:感量0.1g。 4.3.4.2 操作步骤:称取蜂花粉样品约50g,用20 目分样筛筛出碎粒及粉末 并称重。用公式(4)计算: 4.3.5 蛋白质测定凯氏定氮法 4.3.5.1 仪器及装置 a. 天平:感量
7、0.0001g; b. 消化管,容量瓶,锥形瓶,移液管,25mL滴定管,量筒。 c. 凯氏定氮半微量蒸装装置一套,调温式远红外消煮用电炉。 4.3.5.2 试剂 a. 浓硫酸(A、R)。 b. 硫酸铜硫酸钾混合试剂:称取5个结晶水的硫酸铜3g,硫酸钾9g,置研钵中混合均匀,研细。 c. 田氏混合指示液:吸取0.1次甲基蓝乙醇溶液50mL和0.1甲基红乙醇溶液200mL混合摇匀,贮存于棕色瓶中。 d. 2硼酸溶液:称取硼酸2g,加蒸馏水约5060mL使之溶解并稀释至100mL,摇匀。然后滴加田氏混合指示液,振摇至溶液呈紫红色。 e. 0.1N盐酸标准溶液:量取浓盐酸9mL加蒸馏水稀释至1000m
8、L摇匀。 标定:精密称取270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,置于150mL锥形瓶中,加蒸馏水50mL使其溶解,滴入田氏混合指示液2滴,用上述盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色为终点。用公式(5)计算盐酸的当量浓度: 将0.1N盐酸溶液,用蒸馏水精密稀释10倍,即为0.01N盐酸标准溶液(用前配制)。 f. 40氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠40g,用蒸馏水稀释至100mL。 4.3.5.3 仪器 a. 天平:感量0.0001g; 碎团粒()筛出碎粒重量(g)/蜂花粉样品重量(g)100(4)N m/( V0.0530)(5)式中: N盐酸溶液的当量浓度;V 盐酸溶液消耗的体积,mL
9、;m 无水碳酸钠的重量,g。0.0530 碳酸钠的毫克当量,g。 页码,4/15GB/T 11758892006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB117580k.htm b. 消煮炉。 4.3.5.4 操作步骤 a. 消化:精密称取已研细,混匀的蜂花粉样品约5060mg,置于消化管中,加入300mg硫酸钾硫酸铜混合试剂和3mL浓硫酸,将消化管插入调温式远红外消煮电炉孔中,接通电源,在通风橱内进行消化,待消化液呈清澈的亮绿色时消化即告完毕(消化时间约1h) b. 蒸馏:消化液化冷却后,将其定量转移到蒸馏器中,并用少量蒸馏水冲洗消化管数次,冲洗液并入蒸馏器中,并
10、向蒸馏器中加入1112mL40氢氧化钠溶液之后,再加入5mL蒸馏水(一半流入蒸馏器,一半在玻璃杯中作水封)用调温电炉开始蒸馏,用盛有10mL2硼酸溶液的锥形瓶吸收蒸馏放出的氨,待锥形瓶内溶液的颜色由 紫红色变为绿色时,继续蒸馏23min,停止蒸馏。 c. 滴定:用0.01N盐酸标准溶液滴定锥形瓶中吸收的氨量,滴定至溶液由绿 色变为淡紫红色为终点。 用公式(6)计算: 4.3.5.5 平行试验结果允许差为0.6。 4.3.6 维生素C测定2,6-二氯靛酚钠盐滴定法。 4.3.6.1 仪器 a. 研钵,烧杯,锥形瓶,容量瓶,移液管,5mL微量滴定管(最小分度值0.02mL); b. 减压抽滤装置一
11、套; c. 托盘式扭力天平:感量0.01g。 4.3.6.2 试剂 a. 2草酸溶液:称取草酸(A、R)2g,用蒸馏水溶解并稀释至100mL 。 b. 标准维生素C溶液:精密称取维生素C(A、R)约20mg,置于100mL容量瓶中,用2草酸溶液稀释至刻度,摇匀(临用前配制)。 c. 2,6-二氯靛酚钠溶液:称取2,6-二氯靛酚钠(A、R)约50mg,溶于50mL 热蒸馏水中,冷却后定量移入250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,贮存于棕色试剂瓶中,置冰箱中保存。 蛋白质()( VA VB) N0.014/ W6.25100(6)式中: VA滴定样品消耗的盐酸标准溶液毫升数;VB滴定空白消耗的盐
12、酸标准溶液毫升数;N 盐酸标准溶液的当量浓度;W 称出样品的克数;0.014 1mg原子量氮的克数;6.25 氮换算为蛋白质的系数。页码,5/15GB/T 11758892006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB117580k.htm 标定:精密吸取标准维生素C溶液2mL,加2草酸溶液5mL,用2,6-二氯靛酚钠溶液滴定至桃红色,在15s不褪色为终点,根据已知标准维生素C溶液和2,6-二氯靛酚钠溶液用量,按公式(7)计算1mL2,6-二氯靛酚钠溶液相当于维生素C毫克数: d. 15亚铁氰化钾溶液:称取亚铁氰化钾15g, 用蒸馏水溶解并稀释至 100mL。 e
13、. 30乙酸锌溶液:称取醋酸锌30g,用蒸馏水溶解并稀释至100mL 。 4.3.6.3 操作步骤 样品配制:精密称取蜂花粉样品约10g,置于研钵中,加少许2草酸溶液研细,定量移入100mL容量瓶中,加2草酸溶液稀释至刻度,将其全部转移到200mL锥形瓶中,再加入15亚铁氰化钾溶液数毫升,然后加30乙酸锌溶液数毫升(以使溶液不沉淀为止),过滤备用。 滴定:精密吸取样液10mL,置于锥形瓶中,用2,6-二氯靛酚钠溶液滴定至呈桃红色,在15s不褪色为终点,记下2,6-二氯靛酚钠溶液的毫升数。用公式(8)计算: 4.3.6.4 平行试验结果的允许差为0.3mg/100g。 4.3.7 灰分测定灼烧法
14、 4.3.7.1 仪器:天平:感量0.0001g。高温炉,坩埚。 4.3.7.2 操作步骤 精密称取蜂花粉样品约10g,放入已恒重的坩埚中,在105烘箱中干燥至近恒重,在300下灼烧至完全炭化,移入高温炉中,在600灼烧至完全灰化,冷却至200以下后放入干燥器内,冷却至室温精密称重,直至恒重,用公式(9)计算结果: N( A2)/ V(7)式中: N1mL2,6-二氯靛酚钠溶液相当于维生素C毫克数;A 1mL维生素C标准溶液所含维生素C毫克数;V 滴定2mL维生素C标准溶液所消耗2,6-二氯靛酚钠溶液毫升数。 W( V V1) N/B( b/a)100(8)式中: W100g蜂花粉团样品中含维
15、生素C毫克数;V1滴定空白所消耗的2,6-二氯靛酚钠溶液的毫升数;V 滴定样液所消耗的2,6-二氯靛酚钠溶液的毫升数;N 1mL2,6-二氯靛酚钠溶液相当的维生素C毫克数;B 滴定所取样品溶液的毫升数;a 样品的克数;b 样品溶液总毫升数。灰分()( M2 M3)/( M1 M3)100(9)式中: M1页码,6/15GB/T 11758892006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB117580k.htm4.3.7.3 平行试验结果允许偏差为0.3。 4.3.8 过氧化氢酶测定气量法 4.3.8.1 仪器:Xu-Hu 型气量法蜂花粉活性检测仪 4.3.8.2
16、 试剂:3过氧化氢溶液:取30的过氧化氢溶液精确稀释10倍。 4.3.8.3 操作步骤 a. 把洁净水倒入水浴槽至产气管架处,接通电源,调节控温器使指示灯亮度达到最大。当水温升到38时,调节控温器使指示灯熄灭,待水温恒定在37并保持5min 后再用。 b. 精密称取蜂花粉样品约0.5g置于小烧杯中,加入1mL蒸馏水,用圆头玻璃棒把蜂花粉团碾成均匀的蜂花粉水悬液。 c. 用带三通阀门的5mL产气管,吸取全部蜂花粉水悬液,排除空气,关闭阀门,放入37水浴槽中10min(简称A管)。 d. 用另一产气管吸取3过氧化氢溶液5mL,排除空气,关闭阀门,放入37水浴槽中10min(简称B管)。 e. 10
17、min以后,把A管和B管从水浴槽取出,打开B管阀门,排除空气,将A管与B管接口联好,然后从B管给A管中注入1mL过氧化氢溶液,关上阀门,把A管放入37 水浴槽中,同时计时,记录2min后的产气量(毫升),并按公式(10) 计算过氧化氢酶单 位: 4.3.8.4 平行试验结果的允许差为50过氧化氢酶单位。 5 验收规则 5.1 同时由一个出售人或单位交售的蜂花粉为一批。收购部门要逐件检验感官指标,有条件的可检测简易理化指标。成批购销,感官与理化指标可逐件检验,亦可抽样检测。 5.2 抽样比例:以不少于花粉总件数20为宜,对500件以上者,可以减半抽 取;数量总重不得大于1kg。 5.3 取样方法
18、:从被检蜂花粉包装中取上、中、下三部分样品0.250.5 g,置白瓷盘或白纸上,混合均匀,用对角线将样品分成二份,一份检验使用,一份备查。 6 包装及包装标志 坩埚和样品的重量,g;M2坩埚和灰分的重量,g;M3灼烧至恒重的坩埚重量,g。过氧化氢酶单位1268 v(10)式中:126837下1mL氧气的重量, g;v 37下1g蜂花粉1min内所产生的氧气体积,mL。页码,7/15GB/T 11758892006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB117580k.htm6.1 蜂花粉需用双层食品塑料袋密封包装,外加编织袋或布袋保护,每袋定量净重 12.5kg和
19、25kg。 6.2 包装外标明名称,皮重,花种,产地,生产和经营单位,包装日期和检验员姓名。 7 储存与运输 7.1 储存 7.1.1 储存蜂花粉温度在-5以下,如无低温冷藏条件,可采用真空充氮储存。生产、收购和销售过程中短期存放,必须经干燥处理和封闭包装储存。 7.1.2 不同产地,不同花种,不同等级和不同季节采集的蜂花粉要分别存放。 7.1.3 蜂花粉不得与有异味、有毒、有腐蚀性和可能产生污染的物品同库存放。 7.2 运输 蜂花粉应低温运输,更不得与有异味、有毒、有腐蚀性和可能产生污染的物品同装混运。 附 录 A 蜂花粉的生产要求 (补充件) A1 不同蜂种应使用不同孔的脱粉器。意蜂脱粉器
20、孔的直径以4.9mm左右为宜;中蜂脱粉器孔的直径以4.6mm为宜。 A2 蜂花粉必须用洁净的木盘或纸接收,禁止用油毛毡等有毒和不干净的物品接收。 A3 蜂花粉应适时收集,在洁净的环境中避开阳光当天晾干或风干,且不可隔夜干燥,否则会降低花粉质量。干燥后,筛去杂质,用双层食品塑料袋盛装密封后,及时送到收购地点出售。 附 录 B 主要蜂花粉团、粒单体色泽、形态特征图谱和镜检方法 (补充件) B1 主要蜂花粉粒单体色泽形态特征图谱及说明 B1.1 油菜花粉 油菜花粉团为黄色,花粉粒呈近长球形,按其形态特征可分为白菜型,甘蓝型和芥菜型三种。极面观为三裂片状,三道萌发沟明显,赤道面观为圆形或椭圆形,白菜型
21、长径为3239m,甘蓝型和芥菜型的长径为4046 m,外壁具网状雕纹,见图B1。 页码,8/15GB/T 11758892006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB117580k.htm B1.2 芝麻花粉 芝麻花粉团为白色或咖啡色。花粉粒呈扁球形(似扁南瓜形),少数为长球形。表面有瘤状雕纹,从正面看呈负网状,为35.340.1 m。具有较多的萌发沟,沟数为1013,萌发沟间隙较宽。赤道面直径和极面直径分别为4565,um,见图B2。 B1.3 荞麦花粉 a b 图 B1 油菜花粉形态 a赤道面观形态(放大2000倍);b极面观形态(稍斜)(放大3000倍)
22、a b 图 B2 芝麻花粉形态 a赤道面观形态(放大1000倍);b极面观形态(放大1000倍) 页码,9/15GB/T 11758892006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB117580k.htm 荞麦花粉团为暗黄色。花粉粒呈长球形,大小为4431 m左右,表面具有颗 粒,呈细网状雕纹。极面观可见三道明显的萌发沟,见图B3。 B1.4 向日葵花粉 向日葵花粉团为桔黄色。花粉粒呈圆球形,直径约为35 m,外壁有尖刺,刺长 35 m,表面有23个对称的乳突囊状体,直径约510 m,见图B4。 B1.5 玉米花粉 玉米花粉团为淡黄色。花粉粒呈近球形,直径约80
23、 m,外壁具有细网状雕纹,有一个圆的萌发孔,见图B5。 a b 图 B3 荞麦花粉形态 a赤道面观形态(放大1500倍);b极面观形态(放大2000倍) a b 图 B4 向日葵花粉形态 a向日葵花粉粒外观形态(放大2000倍);b向日葵花粉粒外观形态(放大2000倍) 页码,10/15GB/T 11758892006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB117580k.htmB1.6 紫云英花粉 紫云英花粉团为桔红色。花粉粒呈长球形,表面具细网状雕纹。赤道面直径和极面直径分别为1530 m,外表面有三道萌发沟,极面观为三裂片状,见图B6。 B1.7 蚕豆花粉
24、蚕豆花粉团为黑绿色。花粉粒呈长球形,具细颗粒状,大小为3050 m,有三条萌发沟,表面具细颗粒雕纹。极面观为三角形,见图B7。 a b 图 B5 玉米花粉形态 a花粉粒形态(放大800倍);b花粉外壁雕纹与萌发孔形态(放大800倍) a b 图 B6 紫云英花粉形态 a赤道面观形态(放大3000倍);b极面观形态(放大3000倍) 页码,11/15GB/T 11758892006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB117580k.htm B1.8 西瓜花粉 西瓜花粉团为紫黄色。花粉粒近球形,大小为5560 m,外壁表面具有较粗大的网状雕纹,具3孔沟。极面观为三
25、裂片状,见图B8。 a c b 图 B7 蚕豆花粉形态 a赤道面观(视1孔沟)形态(放大1500倍); b赤道面观(视2孔沟)形态(放大1500倍); c极面观形态(放大3000倍) 页码,12/15GB/T 11758892006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB117580k.htmB1.9 南瓜花粉 南瓜花粉团为深黄色,花粉粒呈圆球形,直径150 m,表面有尖刺,刺长约510 m,见图B9。 B1.10 柑桔花粉 柑桔花粉团为黄色。花粉粒近球形,赤道面观为椭圆形或近距形,极面观为45裂圆形。近球形的直径约30 m,椭圆形的赤道面直径和极面直径分别为28
26、 32 m,表面具网状雕纹,见图B10。 a b 图 B8 西瓜花粉形态 a赤道面观形态(放大1000倍); b极面观形态(放大1000倍) 图 B9 南瓜花粉形态 花粉表面雕纹形态(放大560倍) 页码,13/15GB/T 11758892006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB117580k.htmB1.11 党参花粉 党参花粉团为黄色。花粉粒近球形,大小为3540 m,外壁表面具颗粒雕纹,有67道细条状萌发沟,见图B11。 B1.12 蒲公英花粉 蒲公英花粉团为黄色。花粉粒近球形,有一个萌发孔。直径为28.3 m,外壁有明显网状雕纹,见图B12。 a
27、b 图 B10 柑桔花粉形态 a赤道面观形态(放大2500倍);b极面观形态(放大2500倍) a b 图 B11 党参花粉形态 a赤道面观形态(放大1600倍);b极面观形态(放大1600倍) 页码,14/15GB/T 11758892006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB117580k.htmB2 区别蜂花粉粒品种的测定镜检法 B2.1 仪器:光学显微镜(4010);载玻片。 B2.2 操作步骤:取蜂花粉团1015粒,置5mL刻度试管中,加约0.5mL水浸润并不时振摇,使蜂花粉团散开后,加甘油数滴并加水稀释至1mL。用直径3mm的玻璃棒轻缓搅匀花粉悬浮液,然后用玻璃棒沾取1滴,涂在载玻片上,盖上盖玻片,放在显微镜上检视。移动载玻片,从左到右,从上到下观察视野中大多数蜂花粉粒图形,用附录B中蜂花粉粒图谱对照,区别蜂花粉粒的品种。 注:本标准使用的重量,均非力的单位。 图 B12 蒲公英花粉形态 赤道面观形态(放大1200倍) 页码,15/15GB/T 11758892006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB117580k.htm
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