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GB T 12004.3-1989 聚氯乙烯增塑糊表观粘度测定方法.pdf

1、中华人民共和国国家标准聚氯乙烯增塑糊表观粘度测定方法Determination for apparent viscosity of polyvinyl chloride paste GB l 2 0 0 4 . 3 8 9 本标准参照采用国际标准ISO4575 1985塑料一聚氯乙烯树脑糊一用西弗尔流变仪测定表观粘度。1 主题内容与适用范围本标准规定了在高剪切速率时用挤出式流变仪测定聚氯乙烯增塑糊表观粘度的方法。本标准适用于聚氯乙烯增塑糊表观粘度的测定。2 引用标准GB 12004. 2聚氯乙烯增塑糊的制备方法3 原理将按GBl 2004. 2制备的聚氯乙烯增塑糊试样倒入挤出式流变仪中,调节到

2、规定温度,在不同压力下,测量t糊流经模头的速率。由压力和流出速率计算表观粘度。4 仪器4. 1 两弗尔流变仪(图1),主要由以下几部分组成z4. 1. 1 测量筒用不锈钢或青铜制成,内径5.00 cm,高30.00 cm,内壁抛光,筒的下部带有一孔,用于装自模头,土荒可与压力源和大气相通,其整体是密封的。4. 1. 2 夹套与温度控制系统连接,可使测量筒的温度保持在23土o.5。4. 1. 3模头2用不锈钢或聚四氟乙烯树脂制成,能紧密地安装在测量筒下郁的孔中,模头的孔壁和外表面应抛光模头的孔径和高度要求如下表所示2模头孔径和高度表cm A模头B模头孔径O. 30 0. 01 0.30士0.01

3、 高度4 50士005 2.25士005 4. 1. 4 活塞(罔2)用聚四氟乙烯树脂制成,直径略小于测量筒的内径。国家技术监督局198912 25批准1990-11 01实施I q A-GB 1 2 0 0 4 . 3 8 9 日- - c D 一一FD G H 因l西弗尔流变仪的基本原理阁A 调节温度的流体进出J; B护环;C一聚四氟乙烯垫圈;D一螺纹结合;E测量筒内径5. OCcm,商30.OOcn,) ;F 夹套;G模头夹座;H模头(A模头子L直径。,30cm,高度4.50cm1 B模头孔直径O.30c睛,高度2.25cm) 军l图2活塞4.2 11n11几EF1(囱3)由氮气钢瓶、压

4、力表、缓冲罐和若干个阀门组成。195 4. 3 4. 4 4. 5 l v 烧杯容量50mL。秒表精度。Is, 夭平:感量o.5 g。GB 12004. 3 89 p M J K 图3加压装置M、N阀,R压缩氯气输入阔,T放空阀,P压力表(分度值不相同),u西弗尔流变仪,v一模头,J一缓冲罐sK一氯气钢瓶,L一调压阀4. 6 温度计2分度值o.5。5 操作步骤5. 1 增塑糊的状态调节/ 按照GB12004. 3制备好的聚氯乙烯增塑糊可在制备后立即进行试验,或者在23状态调节后再进行试验,状态调节的时间应在报告中注明。5. 2 试验压力和模头的选择根据增塑糊和它的用途,从下面的压力中最少选四个

5、100,160,250,400,630,!000,1 600,2 500 kPa进行预测,由测得的流量计算对应的剪切速率。如果剪切速率大于IOOOs 1 ,应采用A模头进行试验。如果剪切速率小于或等于IOOOs-1,应采用B模头进行试验。5. 3增塑糊的加入和温度的控制!目合适的模头装在测量筒下部的孔中,将增塑糊加到测量筒中(4.1. I),在增塑糊上放一活塞(4. I. 4)。向夹套(4.1. 2)通恒温循环水,使增塑糊温度达到23土o.5(通常5min即可)。拧紧盖并和加压装置(4.2条)接通5. 4 试验压力的调节吁世台用最小的压力进行试验,压力的调节按下述进行2关闭R和T阀,打开M阀和

6、N阀,操纵L阀慢慢增加压力直到M阀上分度值较大的压力表P上读数等于实际所需之值为止,然后在N阀上分度196 GB 1 2 0 0 4 . 3 8 9 值较小的IIi )J表pl:读数,并仔细调节压力达到需要值,精确到10 kPa。调节其他试验nc力时,也用同样的方法,但压力超过试验的最大压力时,打开T阀进行调节。s. 5测定s. s. 1 称世A个50mL的烧杯(4. 3条)准确到o.5且,清洗模头,并打开R阀使加压的氮气充到流变仪 t 0在但也压力下,使增糊糊流过模头,根据需要可操纵L阀进行调节。在模头的F面放4已知重量的烧杯,当糊一流出时就开动秒表(4. 4条)记时。气所得的增塑糊不少T!

7、Og时,移去烧杯并同时停表,记下流出时间,精确到0.I s (如果2min结束时得不到足够的结应放弃这个压力F的试验,并采用较高的压力试验)。再用比他两个已知重量的烧杯重复进行测量,记下流出时间。关闭通压缩氮气的R阀并打开通大气的T阀使增塑糊停止流动。分别称量一个装育糊的烧杯,准确至o.5 g。s. s. 2 关闭T阀,调节压力到新的数值,按5.5. 1规定的条件重复进行试验。s. s. 3 试验完毕后,清洗流变仪,不要使用带毛的材料。6结果计算和表示s. 1 每4试验压力下的流量,按式(I)进行计算zQ号式中,Q试验压力下的流量,g/s; 流出的增塑糊的质量,I 增塑糊流经的时间,s。6.

8、2 每一流量的剪切速率及表观粘度,按式(2)(6)进行计算2任意模头A愤头B懊头式巾T模头阅孔的半径,cm;, 模头圆孔的高度,cm;y 试驹压力,kPa;。试验压力r的流量,g/s;剪切速率表观粘度剪切速率表观粘度4Q :;:( 2 ) rrr p I Orrr旧.,. 飞矿.( 3 ) 377Q p“. ( 4 ) q., = 44 10 子.(们剪切速率按式(4)计算表观粘度刑二88io亏.( 6 ) 197 GB 12004. 3 89 z3 c时增塑糊的密度,g/cm3。s. 3 以表格形式表示对应于切变速率下的表观粘度。作阁表示出表观粘度(纵坐标)对切变速率(横坐标)的曲线。附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料与树脂产品分技术委员会(SC4)归口。本标准由武汉市葛店化工厂负责起草。本标准主要起草人王帮福、杨庭栋。I Q扒

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