GB T 12005.3-1989 聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量测定方法 溴化法.pdf

1、中华人民共和国国家标准聚丙烯酷肢中残留丙烯酷肢含量测定方法滇化法Determlnati on for residual acryl amide of polyacrylamlde-Bromatlog method 1 主题内容与适用范围GB 1Z005.3-89 本标准规定f用水榕液拔和甲醇水提取法制备试样溶液，以澳加成测定聚雨烯殷殷中残留丙烯殷殷的含量。本标准适用于不同聚合法制得的粉状和胶状的非离于型和阴离子型聚丙烯肤胶中残留丙烯航胶含量的测定。残留丙烯li1t胶含量高于o.5%的聚丙烯M胶适于采用水溶液法制备试样进行测定，残留丙烯敝胶含量高于0.05%的聚丙烯航胶适于A采用提取法制备试样进

2、行测定。2 51用标准GB 601 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 12005.2 聚丙烯昌先胶罔含量测定方法3 方法原理在试样溶液中加入过量的澳酸饵漠化梆溶液，在酸性介质中渎酸钢和漠化辛甲反应生成的澳与试样中丙烯航胶的双键加成。反应完成后，加入过量的确化饵还原未反应的澳而生成碗，用硫代硫酸纳标准溶液回滴析出的膜。4试lllJ本方法所用试剂及水，均为分析纯试剂及蒸t留水或同等纯度的水。4. 1 盐酸。4.2 甲孵水提取液z休积比为8: 2。4.3 1臭酸御I臭化御溶液gc （土KBr03) = O. lm ol/ L。按GB601配制。6 4.4 慎化专甲溶液220%。4.5盐酸水溶

3、液z体积比为1: I。4.6淀粉指示剂2按GB601配制。4.7 硫ft硫酸纳标准溶液sc （陆，s,o，抖。.osmol/L。按GB601自己制。5仪器5. I 腆量瓶z容积250mL。5.2 锥形瓶z容积2somL。5.3量简g容积10,so. 100, 500 m L o 5.4移液管2容积10.20, som L。国家技术监督局1989-1225批准1990 11-01实施551 5.5 容量瓶z容积1ooom L。5.6 棕色细口瓶z容积1ooom L。5.7 滴定管：25m L。5.8 分析天中：I茜量。.000 I E。5.9 托盘天、十三z感量O.I E。5. 10 康氏振荡器

4、。6 试样溶液靠lj备6. I 水溶液法GB 12005.3-89 称取0.3o.Sg粉状试样戎相当fO.Sg固含量的胶状试样，精确至士0.000 I 臣，置于250mL慎量瓶巾，加入IOOmL蒸馆水，振荡至试样完全溶解。6.2提取法称取14！6g粉状试样，精确至0.000lg，置于250mL锥形瓶中，用移液管加入ISOmL提取液，用胶塞盖紧瓶口，在高于15的室温下放置2oh后，在康氏振荡器上振荡4h。用移被管准确吸取k层清液1040mL根据残留丙烯散胶的大致含量确定吸取量，使式（I）中试样和空白试验所耗硫代硫酸纳标准溶液的体积之差约为24mL，放人2somLlil跑量瓶中，加入蒸馆水使总体积

5、为IOOm L 7 实验步骤在6.1或6.2条的试样溶液中，用移液管在琪量瓶中准确加入2omL澳酸锦澳化何溶液，10mL 盐酸水溶液，立即盖紧塞于，水封、摇匀，置于暗处30min后迅速加入JOmL慎化梆溶液，立即用硫It硫酸纳标准溶液滴定。滴定至浅黄色时，加入12mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝紫色消失时即为终点。记录滴定所起硫代硫酸锦标准溶液的毫升数。同时做空白试验。It，凸滴Ji二过科111庇避免阳光照射，滴定速度雯适当快些，不要剧烈摇动。凸滴Ji.6. 2条试样溶液时，室温高120，庇将腆量瓶置f冷点叶摘走。8结果计算聚丙烯敞胶中的残留丙烯截肢含量按式（I）计算g(V, -V C X0.03

6、5 54 AM4m s 式1j1,AM丙烯酷胶含量，%，V，空白试验所花硫代硫酸锦标准溶液的体积，mL1 v，一试样所耗硫代硫酸纳标准溶液的体积，mL1 c一硫代硫酸纳标准溶液的浓度，mol/ L 1 JOO ( I ) 0. 035 54一一与l.OomL硫代硫酸纳标准溶液c(Na2S 203)= 1.ooomol/ L相当的以克表示的丙烯酷肢的质量，m一二试样质量，g,S一一试样问含量，%。干甘用m取法制备试样溶液时，试样质量按式（2 ）计算z”= 式1j1,mo-6.2条称取的试样质量，bv。一一加人的提取液总体积，mL, 552 m0. V v;-. . . . . . . . . .

7、 . . . . ( 2 ) GB 12005.3-89 Y一一吸取的提取液的休积，mL。做三个、v.行试验，以其算术平均值，取两位布效数字报告结果。水溶液法制样时单个测定值与平均值的最大偏差不大于5%，提取法制样时单个测定值与主jL均值的最大偏差不大于士10%。如I超过最大偏差，应重新测定。 试验报告试验报告成包括以下内容2. 注明按照本国家标准，b. 试样的名称、型号、生产家、生产日期等，c. 单个试样的测定值及算术平均值，d. i式验人员及口期。附加说明z本标准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化委员会物理力学分技术委员会归口。本标准由黑龙江大学负责起草。本标准主要起草人陈九顺、白续锋。553