GB T 12005.5-1989 聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量测定方法 气相色谱法.pdf

1、. 中华人民共和国国家标准聚丙烯酌肢中残留丙烯酷肢含量测定方法气相色谱法Determination for residual acrylamide content of pol yac rylam ide -Gas ch romatog raghy 1 主题内容与适用范围GB 12005. 5一”本标准规定了从聚丙烯做胶中浸Jl(残留丙烯截肢并用气相色i茜仪测定其含量的方法。本标准适用于粉状及胶状非离于型聚丙烯般胶和阴离子型聚丙烯肤胶中残留丙烯散胶含量的测定。本标准适用于丙烯殷殷含量高于0.01%，特别是高于0.05%的试样的测定。2 sl用标准GB 4946 气相色语法术语GB 12005.

2、2 聚丙烯酸胶圄含量测定方法3 方法提要用规定体积和浓度的甲醇水溶液浸取聚丙烯般胶至平衡，用气相色谱法测定浸取液中丙烯散胶色情峰面积，并将其与丙烯截肢标准样品的工作曲线比较，即可得到聚丙烯酸胶中残留丙烯殷胶的含量。 试剂和材料本方法所用试剂和水均为分析纯试剂及蒸留水。 1 甲自由。(.2 混合溶剂s甲醇水，体积比82 0 (.3 氮气：纯度99.99%。 载体，Chromosorb W HP型，粒度6080目。(,5 固定液s聚乙二醇，分子量20000 0 5 仪器5. 1 气相色i普仪g具有氢火焰离F化检测器，敏感度小子或等于lio-10g/s, 5.2 进样器，2 L或5L微量注射器。5.

3、3 色滔柱：长2m，内径3mm的不锈钢柱，装填表面涂有与其重量比为20%聚乙二醇固定液的Chromosorb W-HP载体。使用前该色谱柱需在175180，以2omL/min的氮气流老化处理12 h以t.0 5.4 记录器zj商标量稳5mV。5.5 分析夭、v，感量。.oootg. 5.6康氏振荡器或电磁搅拌器。国家技术监督局1989-1225批准558 1990-11 01实施GB 12005 .5-89 6 试样溶液的制备6.1 粉状聚丙烯殷殷试样6. 1. 1 在已经l二燥好的！OOmL磨口具塞锥形瓶中称量2.93.1g试样，准确至0.000lg，用移液管吸取30mL混合溶剂于其中，盖仔

4、瓶塞。6.1.Z摇动锥形瓶，使试样分散均匀，在室温下放置2oh。然后将锥形瓶妥善地固定在康氏振荡器上，勿使瓶塞松动，子室温下振荡忡。静l置后取上层清液作为试样溶液。注：除用康氏振荡器外，也可以用电磁搅拌器，以能将试样搅动为宜。6.2 胶状聚丙烯昌先胶试样在已F燥的2somL磨口具塞锥形瓶中称量911E试样，准确至0.000lg。往其中加入相当于试样含水体积4倍的甲醉。盖好瓶塞，按6.1.2操作。7 操作步骤7.1 调整仪器7. 1. 1 气化室温度：230。7.1.2 柱温g165。7. 1.S 检测器温度：230240。7. 1. 4 气体流速2氮气流速2omL/min，氢气流速somL/m

5、in1空气流速550mL/min0 7. 1. 5 柱前压g约0.16MPa 。7.1.6 记录仪走纸速度z根据要求和色i昔峰宽窄适当选悔。7.2 校准7. 2. 1 外标法按GB4946中的5.15进行。7. 2. 2 丙烯酸胶标准样品的制备将工业品或化学纯的固体丙烯酸胶经二次重结晶处理，即得含量为99%的丙烯殷殷标准样品。7.2.3 丙烯敝胶标准样品溶液的配制7.2.3. 1 称取0.100 0 0.000 lg丙烯殷殷置于lOOmL烧杯中，加人约1smL混合溶剂溶解。将溶解好的丙烯曹先骸溶液定量转移到50mL容量瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，得到含量为2.oomg/ mL的丙烯殷胶标准样品

6、溶液。7.2.3.2 用移液管分别吸取5及1omL7. 2. 3. 1的溶液加入2omL容量瓶中，用混合溶押踊释至要l跤，得到含量为o.somg/mL及l.OOmg/mL的丙烯殷殷标准样品溶液。7.2.3.3 用移液管吸取smL7.2.3.l的溶液加入somL容量瓶中，用混合溶剂稀稀至刻度，得到含量为0.20mg I mL的丙烯殷殷标准样品溶液。7.2.3.4 用移液管吸取1,2, 5, 1omL1.2.3.3的溶液，分别加入4个2omL容量瓶中，用混合溶剂稀释至刻度，得到含量分别为0.01,0.02, o.os, o.1omg/mL的丙烯酷胶标准样品溶液。7.2.4 工作曲线的绘制7.2.4

7、.1 按照7.1条调节色潜仪使之稳定一段时间，待记录仪基线里直线后，用微量注射器分别吸取含量为0.01,0.02, 0.05, 0.10, 0.20, 0.50 1.00, 2.00mg/mL的丙烯酷胶标准样品溶液2L注入气相色谱仪内，并适当调节衰减，使色谱峰在记录纸上处于适当位置。7.2.4.2 根据记录仪记录的不同丙烯酷胶标准样品溶液的色谱峰大小计算面积。7.2.4.3 在双对数坐标纸上，以7.2.4.1中各丙烯融胶标准样品溶液的含量为横坐标，以相应含量的色谱峰面积为纵坐标作图，得到线性工作曲线。该工作曲线可绘制两条z由丙烯殷殷含量等于和小于O. 2omg/mL的各点对相应各色i普蜂面积作

8、图得一条直线，由丙烯酸胶含量大子。.1omg/mL的各点对相应色谱峰面积作图得另一直线。559 GB 1200革；一事7.3 测定7.3. 1 在孔1条的接件下，吸取2fl L i式样溶液注入气相色i楼仪内，并对试样溶液fF：次平行试验，相应得到二三个l援憾。言，忘主摄察记录仪得裂主吉这样溶液中只惨重辈辈辈辈吉色蜜蜂大小tr草草草草糕。1.毒色道黑A B B A !Jll 内最重量按标准享享占主包i戴剧团2斌样溶液中药嫌ll:H蓝色潜望自A一串罪事毒草参B一事雪慧重量轰草草灌挥毒草l.滋量最且!fl酵蜂，s这享享霎主董事丙烯曾在吉呈送串串毛也王军主三个吉呈送童草草草积愈率海运作为试草草草曾被$

9、p号薄要辈辈辈滋滋蜂吉普渎。蔬菜单令海定古董与算术孚主导键的偏差太子那，.应重薪测定。7. 4. 2 自色i曾崎磁积，在工作曲线上海得对应的丙烯酷隙俞斌惕 结果表示1.1 接下式汁草试中革中残留丙烯量生Z素食簸3Ab.f = i;V 叫告幅吁Xl哥哥草式tf:i,AM残吉普丙烯盖章按含蠢，%1一l:l工作曲线查得的两精敝胶含量，mg/mL1m试样质量，bs ！式样的国含量按GB12005. 2测定，%，Y一一蝇试串学溶液中事醇与水的依.fR之草鞋，mL碍事，主窑事，E条：中察部然结果享其数锺修约章写小数点意第二位串串试验蜜吉普试验报告应创倍以下内容za. 注明按附本国家标准，b. 试样的称、型号、生产厂家、?ti担臼期等，军在告. GB 12005.5-89 c. 试样中残留丙烯酸胶含量，d. 试验人员及日期。附加说明g本标准由全国塑料标准化技术委员会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会物理力学方法分技术委员会归口。本标准由黑龙江大学负责起草。本标准主要起草人张凤莲。561