GB T 12008.3-1989 聚醚多元醇中羟值测定方法.pdf

1、中华人民共和国国家标准聚酶多元醇中握值测定方法GB l 2 0 0 8 . 3 89 Polyether polyols -Detern苗nationof hydroxyl number 1 主题内容与适用范围本标准规定了用邻苯二甲酸酶酶化法测定聚酿多元醇中程值的方法本标准适用于由多元醇与环氧乙饶、环氧丙炕在催化剂作用下开环聚合哥哥得的聚氨酶泡沫塑料用聚冒进多元醇中混值的测定。2 51用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 12008. 5 聚醋多元醇中酸值测定方法3 定义经值与每克试样中泾基含量相当的氢氧化惆毫克数。碱值2与每克试祥中碱性物质相当的氢氧化惆毫克数

2、。4 原理在115回流条件下，经基与溶解在毗晓中的邻苯二甲酸醉进行醋化反应，过量的邻苯二甲酸商用氢氧化纳标准浴液滴定。5试剂分析方法中，应使用分析纯试剂和蒸馆水或相应纯度的水。s. 1 毗睫（GB689）。s.2 邻苯二甲酸酣口比晓溶液a称取II I 116 g邻苯二甲酸if于700mL Pit晓中，摇至溶解，于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应弃去。按第8章分析步骤作空白滴定时，25mL该溶液应消耗I mol/L氢氧化纳标准溶液4550mL, 5. 3 盼献指示液1%毗晓溶液5. 4 氢氧化销（GB629）标准溶液，c(NaOH)=O.l mol/L、“NaOH)= 1 mol/L，

3、按GB601第2章第2条配制与标定，5. 5盐酸（GB622）标准溶液，c(HCl)=O.I rool/L，按GB601第2章第3条配制与标定。6仪器6. 1 醋化瓶，250mL，带有磨口空气冷凝管，冷凝管长度大于60cm, 6-2 油浴3115土2。6. 3滴定管，50mL，碱式。6-4 移液管，25mL, 国家技术监督属198912-25批准1990 11 01实施803 GB 12008. 3 89 s. 5滴iT称棋瓶Fs. 6 钳形瓶L:25QmL0 6-7分析大平感址。lmg。7 试样自口！在试样l水分含量超过o.2%，必须脱水后测定。8 分析步骤8- 1 f!J：取样品（按561

4、估计委主值计算量），准确至0.I mg，置于醋化瓶中（不能让试样与瓶颈接触）。8. 2 IH移液管吸取25mL邻苯二甲酸曹fP比院溶液加到j称有样品的醋化瓶中，摆动瓶子，使样品溶解。接t宅飞冷凝管并用毗院封口，把瓶子放入115土2泊浴中回流1h；回流过程中摇动醋化瓶l2次，泊浴的液面需浸过酣化瓶半。8. 3 罔流lh 后，从油浴中取出酣化瓶，冷却到室温，用10mL毗晓逐滴均匀冲洗冷凝管，然后取下冷凝管。加入约0.5 mL盼歌指示液，用c(NaOH) 1 mol/L氮氧化销标准溶液滴定至粉红色并保持I5 s 不褪为终点。8. 4 用同样方法作空白试验，空白与样品消耗的c(NaOH)= 1 mol

5、/L氢氧化锅标准溶液体积之运为9 l I rnL 0否则，适当调整试样质量，重新测定。9 泪I定结果的计算与表示9- 1 路值按下式计算z2二二(V1 V2) c X 56. 1 m 式中：r起值，mgKOH/g;I 空白滴定时氢氧化销标准溶液的用量，mL;I 2一试佯滴定时氢氧化销标准溶液的用量，mL;120GB l 2 0 0 8 . 3 8 9 允许误差1. 5 mgKOH/g 1. 5% 805 GB 12008. 3-89 附录A碱值的测定补充件）夜25告mL锥形瓶中称入与8.I条罢王佳吉普定棺i湾羹部样品，再加入50mL Z拉草草、50mL蒸f露水和约O. 5 mL盼Jij;指示液

6、a如果溶液景粉红色，用盐酸（5.的滴定至元色，将过量J.0 mL。然后用氢氧化纳标准榕浓（5.4）滴定至粉红色并保持15s不褪为终点，阿时作空白试验。碱值按下式计算式巾IA一一碱值，mgKOH/g;A= （， -V. c x 56. 1 m r, 一空白满/i!U才氮氧化纳标准溶液约用髦，mL;I一一试样满定时氢氧化锵标准溶液的黑蠢，mL;c一一氢氧化锁标准溶液的浓度，mol/L;m一试样的质量，g;56. l一一Imol氮氧化御（KOH）的质量，g/mol。附加说明2本标准自全离塑料标准化技术委员会提出蜀本棕准出全E重m事斗标准化技术委员会塑料树燎产品分会（SC心妇口。本标准由江苏省化工研究所负责起草。本标准主要起直在人徐妙玲曰“（Al)本标准参照采用类国试验与材料协会标准ASTMD 2849 69(1980年确认X聚氨溜泡沫塑料m多元董事的标准试验方法第3051条中的方法已806