GB T 12008.4-1989 聚醚多元醇中钠和钾测定方法.pdf

1、中华人民共和国国家标准聚酷多元醇中制和悍测定方法Polyether polyols Determination of sodium and potassium 1 主题内容与适用范围本标准规定了用火焰光度法测定聚自主多元醇中销和仰的方法a本标准适用于聚氨酶泡沫塑料用聚隧多元醇中销和僻的含量测定。2 51用标准GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备3 原理试佯灰化后，溶于去离子水，用火焰光度法测定销和御的含量4试J分析方法中，应使用分析纯试剂。GB 12008. 4 89 4, 1 氯化专甲储备溶液（lmL含0.I mg御h按GB602第16条和j备，再用该储备液ilitl备每毫升含IO昭

2、何的标准溶液，分别保存在聚乙烯瓶中。测定前再用该标准液配制成五个不同浓度的溶液，绘制工作曲线。4. 2 氯化纳储备液（ImL含0.I mg俐）：按GB602第23条制备，再用该储备液制备每毫升含IOg 俐的标准溶液，分别保存在聚乙烯瓶中。测定前再用该标准液按4.I条规定绘制工作曲线。4.3硫酸（GB625）。4. 4 盐酸（GB622）。4. 5 去离子水，储存在聚乙烯桶中。S仪器5. 1 火焰光度计或原子吸收分光光度计（用火焰光度测量部分）5. 2 分析天平：感量0.I mg。5, 3 聚乙烯瓶、桶：以c(HCl)= 6 mol/L盐酸段泡24h，用去离子水洗净、晾干5. 4锐地塌1用c(H

3、C1)=6mol/L盐酸加热煮沸35min，用去离子水洗净，烘干备用。6 试样处理s. 1 根据试祥中铺、僻的含量，称取15g祥品（称准至O.1 mg）于钳瑜涡中。s. 2 将钳柑揭放在配有调压变压器的电炉上低温加热，避免样品沸腾飞溅。逐渐升高温度，待样品烧成焦炭状后，放入马弗炉中，在525550灼烧至残渣呈白色。取出销蜻捐置于干燥器中冷至室温。s. 3 如果试样在马弗炉中灼烧60min后，碳粒仍未消失，可在冷却后的铅增涡中漓加l3滴硫酸，再放入lh弗炉中灼烧，直至完全臼色后取出，于干燥器中冷却国家技术监督局刊的12-25批准 1990 11 01实施807 GB 12008. 4-89 6.

4、 4 用移液管吸取10mL去离子水于销地锅中溶解残渣，搅拌均匀待测7铀的测定7. 1 仪器条件a. 波长，589nm; b. 火焰z乙焕空气。7. 2 分析步骤7. 2. 1 按照仪器说明书规定调节仪器。7. 2. 2 用去离子水作本底调节仪器指示器读数为零。分别测定浓度为1、2、3、4、5吨mL纳的标准液及试样溶液的读数，如试样溶液读数偏高，可再次稀释后测定。以标准液的消光为纵坐标，浓度为横坐标，绘制工作曲线。在工作曲线上查出试样溶液浓度。7. 3测定结果的计算和表示7. 3. 1 样品中俐的含量按式（I）计算：式中：X: 销含量，ppm;x, A, 10 F, m A，一一工作剧线上查得试

5、样溶液中纳的浓度，g/mL;10残渣溶解体积（按本方法计）,mL; F，样品需进一步稀释的稀释因子，m一一样品质量，So7. 3. 2测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示8 饵的测定8. 1 仪器条件a. 波长，766 nm; b. 火焰g乙快空气。8. 2分析步骤( I ) 按7.2条测定仰的标准溶液及试样溶液的读数，绘制工作曲线，在工作曲线上查得试样溶液浓度。8. 3测定结果的计算与表示8. 3. 1 样品中御的含量按式（2）计算x, = A，1。”一” .”. ( 2 ) 式中：x, 惆含量，ppm;A, 工作曲线上查得试样揭穿液中僻的浓度，g/mL;10残渣溶解体积（按本方法计）

6、,mL; F, 样品需进一步稀释的稀释因子sm一一样品质量，Soa. 3. 2 测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。808 9精密度（95%置信度9. 1 重复性GB 12008. 4 89 纳或御的含量在010ppm时，允许误差为0.5 ppm。9.2 再现性销或僻的含量在010ppm时，允许误差为2.0 ppm。附加说明2本标准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(SC4）归口。本标准由江苏省化工研究所负责起草。本标准主要起草人方美琴、陈兆莲。本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD 2849-69(1980年确认聚氨酶泡沫塑料用多元酵的标准试验方法中第519条。809