GB T 12010.9-1989 聚乙烯醇树脂平均聚合度测定方法.pdf

1、中华人民共和国国家标准GB 1 2 0 l日，98 9 聚乙烯醇树脂平均聚合度测定方法Determination for average polymerization degree of polyvinyl alcohol resins 1 主题内容与适用范围本标准规定了用奥氏粘度计测定聚乙烯醇树脂水溶液特性粘度，计算其平均聚合度的方法。本标准适用于测定高碱醇解和低碱醇解生产的聚乙烯醇树脂的平均聚合度。2 原理用一点法测定聚乙烯醇水溶液的极限粘度（特性粘度），计算出聚乙烯醇的平均聚合度。3试剂分析方法中，除特殊要求，应使用分析纯试剂及蒸饱水。3. 1 甲醇（GB683），化学纯。3. 2 氮氧

2、化纳（GB629), c (Na0H)=12. 5 mol/L。3. 3 盼欧：l%乙醇溶液。4仪器4. 1 分析天平z感量。Imgo 4. 2三角瓶，500mL，磨口。4. 3 移液管，I 0 mLo 4. 4 玻璃砂芯漏斗，2号烧结玻璃，4. 5 恒温水槽，30土0.I C 4. 6 电烘箱：105土2。4. 7 F燥器。4-8秒表。4. 9烧杯，800mL,600 mL。4. 10 布氏漏斗：直径100mm. 4. 11 抽滤瓶z1 L。4. 12 奥氏粘度计：规格见图。4. 13 蒸发皿s容量60JOOmL。国家技术监督局198912 25批准1990 11-01实施531 12010

3、.9 89 25 GB D 。咽:i5 N N 内事相1.61 8mL $9 的钊。N时国制。的时B割爱是。lh凹的。峰同钊回h年5 8 嘲的Z句二二一奥氏粘度计注2图中粘度计的尺寸系对PVA而言，如对PVAC即应把毛细管直径改为0.48O.50 mm. 凡带有警号者尺寸要求十分精确。在30下的水流出时间应在100士！Os以内试样5 取样量按下表规定。s:iz GB 12010. 9 89 g 醇解度二97% (mol/mol) 97%(mol/mol) 高碱醇解5 10 1比碱醇解3 6 操作步骤6- 1 试样处理6- 1- 1 醇解度大于97% (mol/mol）的样品按第6章表中规定的量

4、称取样品，移入800mL烧杯中，加入200mL蒸馈水搅拌，放置15min，然后进行水洗。将放置的试样用铺好滤布的布氏漏斗过滤，全脱水后用500mL蒸饱水分34次洗涤试样，抽干。s. 1- 2 醇解度小于97% (mol/mol）的样品按第5章表中规定的量称取样品，移入三角瓶中，加入200mL甲醇，再加入10mL氢氧化纳溶液，搅拌混合均匀后，在40的水浴中加热lh，使残存乙酸根完全醇解，然后以盼融为指示剂用甲醇进行洗涤，直至洗涤液用蒸馆水稀释一倍后用盼自主检验无碱性反应。将其移至玻璃皿中迸行干燥直至甲醇全部挥发，然后称取3g经干燥处理的样品，按6.2条进行溶解。6. 2 试样溶解把洗涤后的试祥移

5、入800mL烧杯中，加水约500mL（低碱法样品及经6.1. 2处理的样品加水约300 mL），加水量应使溶解后试样溶液浓度约为10g/L，然后放在电炉上加热溶解。待全部溶解后，冷却至室温，用2号玻璃砂芯漏斗过滤，用干燥磨口三角烧瓶接收，再将三角烧瓶放在300.1 c的恒温水槽中恒温1015min0 6-3浓度测定用干燥的10mL移液管准确吸取恒温的溶液（6.2）放入预先恒重的容量60mL蒸发皿内，将蒸发皿放入J052C的烘箱内，干燥至恒重（约4的，取出放入干燥器中冷却至室温，称重，按式（J）计算试样浓度。1 000 c = m一二.”.（！式中zc 试样浓度，g/L;m 溶液蒸发后的试样质量

6、，g;v 3oc时101nL移液管的容积，mL。6-4 粘度测定将粘度计安装在恒温水槽内，并保持铅直方向，用同一支移液管准确吸取IOmL试样放入干燥、洗净的粘度it内并放置5101nin，同时将胶管连接好毛细管的一侧D处，然后用洗耳球把试样吸入毛细管A刻度以上，让其自然落下，测定其弯月面从A到B刻度间的时间，反复测几次后，取其平均值（每次i吴差不超过0.2s）。6- 5 空臼试验用10mL移液管，取10mL与溶液同温蒸馆水放入粘度计内，测定蒸饱水从A到B刻度流经时间，反复测定几次Jf;取平均值。7 结果计算与表示7. 1 平均聚合度PA按式（2）计算：533 , GB 1201 Q. 9-89

7、 l0 IogPA = J. 613log一玄一.,. ( 2 ) 式中zPA一一平均聚合度； q极粘度（特性粘度）；研一粘度比（相对粘度）？一浓度，且L;t一试样溶液的落下时间，s;t，一水的落下对间，s;). 613一一常数s8. 29一一常数。23D3品。又几（） 斗工工旦旦旦. ( 3 ) C, t/t。（4 ) 取平行试验结果的算术平均值作为试验结果取至十位数。8 允许差平行试验结果的两值之差不大于50。2试验报告口。试验报告应包括以下各项za. 注明按照本阁家标准gb. 试样名称、批号gc. 送样单位sd. 按第7尊重计算的结果3 试验人员gf. 试验臼烧。附加说明E本标准海金li!1毅科标准化技术委员会提出，自全窟塑料标液化技术委员会塑料和树路产品分会妇本标准自北3在有机化工仁负责起幕。本标准主要起草人杨学栋、玉金愕、李宗玉本标准参H恩来用日本工业标准JISK 6726一1977(1986年确认兴聚乙烯醇试验方法中5.4条。534