GB T 13747.1-1992 锆及锆合金化学分析方法 锡量测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准错及铝合金化学分析方法Zirconium and zfrconium aUoys Determinstion of tln content 第一篇慎酸饵滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了错合金中锡含量的测定方法。本标准适用于错合金中锦含量的测定。测定范围，0.50%3. 00% 2 I用标准GB . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理G/T 1 3747. 1 92 试料用硫酸一硫酸镀分解，在盐酸介质中，用氟离子掩蔽杂质元素。!刊钮片将锡(阳)还原为锡(n ). 以淀粉溶液为指示剂，用腆酸锦

2、标准滴定溶液滴定至榕液呈现蓝色为终点。4 试剂4. 1 硫酸馁。4.2 氟化馁。4.3铝片。4.4 硫酸(pl.84g/mL). 4.5 盐酸(pl.19g/mL)。4.6 碳酸氢锵饱和溶液。4.7 锡标准溶液z称取1.000 Og金属锡(99.95%)置于250mL烧杯中，加入100mL盐酸(十1)低祖加热榕解，冷却后移入1OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lmg锡。4.8 琐酸饵标准滴定溶液叶KI0;)=0.02纠h灿叫nlO叫1旧川o川l几4. 8. 1 配制z称取Ig氢氧化锵，1川Og哥腆跑化御溶于20OmL水巾称称，取O.7门133祉R硝跑酸梆f溶容解r:恢麦溶

3、液中.移入1OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀0植z所用水需预先煮沸，冷却后使用。4.8.2标定移取3份20.0mL锡标准溶液(4.7)分别置于3个500mL锥形瓶中.各加5g硫酸接(4.1)，10mL硫酸(4.4)，以F按5.3. 25. 3.1条进行。平行标定所消耗的腆酸押标准滴定溶液(4.8) 国京技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施405 工人2 GB/T 1 3747. 1 - 92 体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值。随同标定做空白试验。按公式(1)计算破酸饵标准滴定溶液(4.8)的实际浓度2 c= ( 1 ) (V,-V, )XO. 05934

4、 式中，c 碗酸伺标准滴定溶液(4.们的实际浓度，mol/L;m一一锡的质量，g; V, 滴定锡消耗慎酸饵标准滴定溶液(4.8)的体积，mL;V一一滴定空白溶液消耗磷酸锦标准滴定溶液(4.8)的体积.mL;O. 059 34 与1阳L破酸梆标准滴定溶液MtkI二1.000mol/LJ相当的锡的质量，g。4.9 淀粉溶液(10g/L)，用时现配。5分析步骤5. 1 试料称取1.000Og试样。5. 2 空臼试验随同试料做空白试验。5. 3 测定5. 3. 1 将试料(5.1)置于150mL烧杯巾，加入10mL硫酸(4.4)、5g硫酸镀(4.1) ，盖上表皿.置于高温电炉上加热至完全分解，继续加热

5、冒烟至析出的硫磺消失后，用30时，水移到500mL锥形瓶中。5.3. 2 加入40mL盐酸(4.5) ，加水苇约100mL体积。5.3. 3 加入3g氟化镀(4.2)、1.5g铝片(4.3)，用盖氏漏斗将锥形辄口塞紧.向漏斗中加入约1/3体积的碳酸纳饱和溶液(4.6)，缓慢加热主铝片溶解，煮沸至溶液清亮并冒大气炮，取下以流水冷却至室温。(在冷却过程中，盖氏漏斗应保持有碳酸氢销饱和溶液，避免空气倒吸)。5.3.4 取F盖氏漏斗，t即将其中的碳酸氢饷饱和溶液顺瓶壁小心倒入瓶中，加入5mL淀粉溶液(4的，iZ即用模酸何标准i商定溶液(4.8l商定至溶液呈草色为终点。6 分析结果的计算与表述按公式(2

6、)计算锡的百分含量.c (V,-V,) X Q. 059 34 Sn(%)=z s moX100. ( 2 ) 式中，c 破酸饵标准滴定溶液(4.8)的实际浓度.mol/I.; V，一一滴定试验溶液时所消耗破酸饵标准i商定溶液的体积而L，V3一一漓定空白试验溶液所消耗的确酸饵标准滴定熔液的体积，时，;刑。试料的质量.g ; 0.059 34 与1.00mL硕酸锦标准滴定溶液MtkI01)=1000mol/叫唱的锡的质量中7 允许差实验京之间分析结果的差值!虫不大于表l所列允许差。406 G/T 1 3747. 1 - 9 2 表l锡含量允许差O. 50 1.00 0.06 1. OO2. 00

7、 o. 08 2. OO3. 00 。12第二篇苯基荧光翻一聚乙二醇辛基醒分光光度法8主题内容与适用范围本标准规定了错中锡含量的测定方法。本标准适用于错中锡含量的测定。测定范围，0.0010%0. 045%. 9 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则10方法原理% 试料用硫酸-硫酸锻分解。在硫酸介质中，用苯萃取锡的破化物。在酸性溶液中，锡与苯基荧光嗣及聚乙二醇辛基苯基酷生成有色络合物，于分光光度计波长505nm处测量其吸光度。11 试剂11. 1 硫酸镑。11.2 硫酸

8、(pl.84g/mL). 11-3苯。11- 4 硫酸(28+72)。11.5 硫酸(1+1)。11.6 硫酸0+35)。11. 7 腆化僻溶液(830g!Ll，优级纯，贮存于冷暗处。11. 8 碗化饵-硫酸洗涤液z称取40g优级纯腆化御溶于水中，加水至300mL体积，再加入200mL硫酸(4.日，搅拌均匀。用时现配。11. 9 拧橡酸溶液(500g/L)。11- 10 拧橡酸溶液(lOOg/L)。11. 11 抗坏血酸溶液(50g/L)，用时现配。11- 12 草酸溶液(lg/L)。11.13 聚乙二醇辛基苯基隧(OP)溶液(1+19)。11- 14 苯基荧光嗣(苯苟酣)乙醇溶液(0.3g!

9、Ll，称取0.15g苯基荧光酶，加入250mL无水乙醇、25mL硫酸。+6)，搅拌使其溶解。过滤于500mL棕色容量瓶中，以无水乙醇稀释至刻度!昆匀。11- 15 锡标准贮存溶液2称取0.100Og金属锡(99.99%)于100mL烧杯中，加入10时，硫酸(11.2)如热至完全溶解，蒸发至冒烟，冷却，用180mL硫酸(11.5)将其移入1OOmL容量瓶中，以水稀释至1111度，混匀。此溶液1mL含100月锡。407 GB/T 1 3747. 1 92 11. 16锡标准溶液s移取10.0mL锡标准贮存溶液(11.15)于200mL容量瓶中，用硫酸01.6)稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含5陈锡

10、。12仪器分光光度计。13分析步骤13- 1 试料按表2称取试样，精确至O.000 Ig。13- 2 空白试验锡含量.%o. 001 O. 008 0. 008O. 02 0. 020. 045 随同试料做空白试验。13. 3 测定表2试料.g1. 0000 0.5000 o. 2000 13. 3- 1 将试料(13.1)置于100mL烧杯中，加入5日硫酸锻(11.1)、10mL硫酸(1.幻，盖上表皿，加热至完全分解，冷却至室温，加入约30mL水溶解盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。13. 3. 2 移取10.OmL试液于100mL分液漏斗中，加入10mL硫酸(11.日，混

11、匀后加入2mL拧橡酸榕液。1.9)、2mL硕化饵溶液(1.7)，用水稀释至30mL体积，混匀，放置10min13. 3. 3 加入10mL苯(1.3)萃取3min，静置分层，弃去水相。加入10mL确化饵-硫酸洗涤液(11.8)振荡308，静置分层，弃去水相。重复洗涤一次。于有机相中加入20mL水反萃取，振荡2min，静置分层后水相放入50mL容量瓶中。13. 3.4 加入5mL拧橡酸溶液(11.10)、lmL抗坏血酸溶液(11.11)、5mL硫酸(11.4)、3mL草酸溶液(1，12)。每加一种试剂均需混匀。加入4mL聚乙二醇辛基苯基酷溶液(l1.13).4mL苯基荧光嗣乙醇溶液(11.14)

12、 ，以水稀释至刻度，混匀，放置lOmin。13- 3. 5 将部分试液移入2cm吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长505nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锡量。13. 4 工作曲线的绘制13. 4. 1 移取0，0.20，0.60，1.00，1.40，2.00rnL锡标准溶液(11.16)分别置于组50mL容量瓶中，以水稀释至约20mL体积，以下按13.3. 4条进行。13.4. 2 将部分溶液移入2cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长505nm处测量其吸光度，以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。14 分析结果的计算与表述按下式汁算锡的百分含量.1.

13、V()XIO6 Sn(%)=瓦为7一X100 . . . h. ( 3 ) 式中:m自工作曲线上查得的锡量，g，Vo 试液总体积，mL.08 GB/T 13747. 1 - 9 2 V，一分取试液体积，mL;mo一一试料的质量，如15 允许整实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。附加说明g锦吉量0.001 0-0.003 0 0.003 0-0.007 0 0.0070-0.015 0 0.015-0.025 0.025-0.045 本标准由中国有色金属工业总公司提出.本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。表3本标准主要起草人方法一倪家寿，方法二安宝兰。% 允许差0.000 5 0.001 0 0.002 0 0.004 0.006 409