GB T 13747.19-1992 锆及锆合金化学分析方法 二安替比林甲烷分光光度法测定钛量.pdf

1、-中华人民共和国国家标准错及错含金化学分析方法二安替比林甲院分光光度法测定铁量Zirconium and zirconium alloys -Determination of titanium content Dianlipyrylmethane spectrophotometrlc method 1 主题内容与适用范围本标准规定了错及错合金中铁含量的测定方法。G/T 13747.19-92 本标准适用于错及错合金中钦含量的测定。测定范围，0.0020%O. 025%。2 召1.1目标准GB 1.4 标准化工作导贝IJ化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规

2、定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硫酸-硫酸镀分解，用草酸掩蔽错、抗坏血酸掩蔽铁，在盐酸和硫酸介质中，钦与二安替比林甲烧生成黄笆络合物，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。4试弗j4. 1 硫酸镀。4.2 硫酸(pl.84g/mL). 4.3 盐酸(p1.199/mL)。4.4 过氧化氢(30%，市售)。4.5 硫酸。+口。4.6硫酸(1十1的。4. 7盐酸0+11)。4.8 草酸溶液(100g/L)。4.9 抗坏血酸溶液(100g/L)，用时现配。4.10 二安替比林甲统溶液(lOOg/L)，称取10g二安替比林甲烧溶于100mL盐酸(4.7)中。4. 1

3、1 铁标准贮存溶液s称取1.000Og金属钦，用50mL硫酸(4.5)加热溶解，滴加过氧化氢(4.4)氧化至无色，冷却，移入1OOOmL容量瓶中，用硫酸(4.6)稀释至刻度，泪匀a此溶液1mL含1mg铁。4.12 铁标准溶液g移取10.0mL钦标准贮存溶液(4.11)于1OOOmL容量瓶中，用硫酸(4.6)稀释至J度，棍匀。此溶液1mL含10g铁。国东技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施460 5仪器分光光度计。6分析步骤6.1 试料G/T 13747.19-92 称取2.000Og试样，精确至0.00019o 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6. 3.

4、1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加入6g硫酸镀(4.1)、10mL硫酸(4.2)，盖上表皿，加热至完全分解，冷却至室温，加约30mL水溶解盐类，移入100mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，混匀。移取10. OmL试液于50mL容量瓶中。6.3.2 加入10mL草酸溶液(4.8)、10mL硫酸(4.2)、1mL抗坏血酸榕液(4.9)、4mL盐酸(4.3)、10mL二安替比林甲烧溶液(4.1时，每加入一种试剂均需混匀。放置1.52h，用水稀释至J度，混匀。6.3.3 移取部分试液于3cm吸收皿中，以空白试验榕液为参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。从工作曲线主查出相应的铁量。6.

5、4 工作曲线的绘制6.4. 1 移取0，O. 50, 1. 00 , 2.00, 3. 00 , 4. 00 , 5. OOmL钦标准溶液(4.12)分别置于一组50mL容量瓶中，补加水到10mL体积。以下按6.3.2条进行，6.4.2 移取部分溶液于3cm吸收皿中，以试剂空臼为参比，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。以铁最为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。1分析结果的计算与表述按下式计算钦的百分舍量:帽一VoX lO- Ti(%)=-一-iTT一-X100mo Y 1 式中:mt自工作曲线上查得的铁量，g.V。试液总体积，mL，V，-分取试液体积，mL;m，一一试料的质量，自。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差.钦含O. 002 0-O. 007 0 0.007 0-0.015 0 0.015-0.025 量% 允许差0.000 8 0.002 0 。.0044111 GB/T 13747.19-92 附加说明g本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草曰本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈学源。462