GB T 13748.11-2005 镁及镁合金化学分析方法 铍含量的测定 依莱铬氰蓝R分光光度法.pdf

1、ICS 77. 120.20 日12每B中华人民共不日国国家标准GB/T 13748.11-2005 代替GBjT13748. 7 1992 镶及簇合金化学分析方法镀含量的测定依莱锚氨蓝R分光光度法Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys -Determination of beryllium content -Solochrome cyanine R spectrophotometric method 2005-07-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检班总局中国国家标准化管理委员会2006-01-01实施发布

2、G/T 13748.11-2005 前言本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.113748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化:一一根据新的国家标准GB/T3499-2003(原生镣链、GB/T5153一2004(变形楼及模合金牌号和化学成分、GB/T19078-2003(铸造楼合金链以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为:Sn(GB/T 13748.2)、LiCGB/T 13748.3)、Y(GB/T 13748. 5)、Ag(GB/T 13748. 6)、Pb(GB/

3、T 13748. 13)、Ca(GB/T 13748.16)、K和Na(GB/T13748. 17人C!(GB/T13748. 18)、Ti(GB/T13748. 19) , 以及锺含量的测定(GB/T13748.4的方法三)、高含量铜的测定(GB/T13748.12的方法二人低含量镑的测定(GB/T13748.15的方法二)。一一重新起草了铅天青S氯化十四烧基毗院分光光度法测定铝含量(GB/T13748.2的方法二)、重量法测定稀土含量(GB/T13748.8)。一一对二甲苯酣橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围(GB/T13748.7)。一一一扩展了锤(GB/T13748.4的

4、方法一)、铁(GB/T13748.9)、硅(GB/T13748. 10)、镀(GB/T 13748.11)、铜(GB/T13748.12)、锦(GB/T13748. 14)等元素的测定范围。一一(8是基喳琳分光光度法测定铝含量)(GB/T13748.1的方法一)、俯在基喳琳重量法测定铝含量)(GB/T13748.1方法二)、高腆酸盐分光光度法测定锺含量方法二CGB/T13748.4的方法二)、火焰原子吸收光谱法测定辞含量)(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984(楼粉和铝镜合金粉化学分析方法中的相关部分，即GB/T 13748.9

5、,GB/T 13748. 10、GB/T13748. 12、GB/T13748. 18分别代替GB/T4374.2-1984、GB/T 4374.3-1984、GB/T4374.1-1984、GB/T4374.5-19840 本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为:一一-GB/T13748.1:NEQ ISO 791:1973; 一一-GB/T13748.4: NEQ ISO 2353: 1972、ISO809:1973、ISO810 :1 973; 一一一GB/T13748. 8:NEQ ISO 2355:1972; 一一一GB/T13748. 9:NEQ ISO 792

6、 :1 973; 一-GB/T13748.10:NEQ ISO 1975 :1 973; GB/T 13748. 14:NEQ ISO 4058 :1 977; GB/T 13748. 15:NEQ ISO 4194:1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748.113748. 10-19920 本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院

7、、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公司、抚顺铝厂、西南铝业(集团)有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。I GB/T 13748.11-2005 E 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB/T13748.113748.10-1992、GB/T4374. 14374. 3-1984、GB/T4374.5-1984。GB/T 13748.11一2005前GB/T 13748-2005共分为19部分，本部分为第11部分。本部分是对GB/T13748.7一1992的修订，测定范围囱o.005%O. 02%调整为O.000 2% 0

8、.0200% ，并进行了编辑性整理。本部分代替GB/T13748.7一19920本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由东北轻合金有限责任公司起草。本部分主要起草人z李文志、施立新、刘昕、魏雪冬、李嫂嫂。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T13748.7-1992。阳山1 范围r阳续及镶合金化学分析方法皱含量的测定侬莱锚氨蓝R分光光度法本部分规定了镜及镜合金中镀含量的测定方法。GB/T 13748.11一20

9、05本部分适用于模及楼合金中镀含量的测定。测定范围:0.000 2%0. 0200%。2 方法提要试料以盐酸溶解。以乙二股四乙酸二铀和酒石酸铀为掩蔽剂，在pH9.6的溶液中，镀与依莱锦氧蓝R、澳化十六烧基三甲基胶形成三元络合物。于分光光度计波长558nm处测量其吸光度。3 试荆3. 1 氢氟酸(p1. 14 g/mL)。3.2 过氧化氢(p1. 10 g/mL)。3.3 盐酸。+1)。3.4 氨水0+1)。3.5 乙二股四乙酸二饷(EDTA)溶液(100g/L)。3.6 酒石酸铀榕液000g/L)。3. 7 依莱锚佩蓝R(简称SCR，分子式为CZ3Hl5 0 9 SNa3 )溶液(2g/L):

10、称取0.500g依莱锚氨蓝R置于烧杯中，加入4mL硝酸。+1)，搅匀，加水使之完全榕解。过滤于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.8 澳化十六烧基三甲基胶(CTMAB)溶液(3g/L):称取0.75g CTMAB溶解于约200mL温水中，冷却。加入10mL无水乙醇，过滤于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.9 氨水硝酸镀缓冲榕液(pH9.6):称取45g硝酸镀溶解于约400mL水中，加入65mL氨水(0.90 g/mL) ，混匀。在酸度计上用氨水(3.4)或硝酸0+1)调节至pH9.6，移入500mL容量瓶中。3. 10 模溶液(10g/L):称取2.500g金属镇1.以M

11、g)二三99.9%，不含镀置于500mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为75mL盐酸(3.3)，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，冷却。移入250mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，r，昆匀。3. 11 镀标准贮存榕液按3.11.1配制，按3.11. 2标定。3. 11. 1 配制z称取0.500g硫酸镀(BeSO.4HzO)溶解于约50mL水中，过滤于250mL容量瓶中，加入85mL盐酸(3.3)，以水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL约含100f.lg镀。3. 11. 2 标定:移取50.00mL镀标准贮存溶液(3.11.1)于250mL烧杯中，加30mL水，加热煮沸，取下。加4mL EDTA

12、溶液(3.5)、3滴靡香草酣蓝乙醇榕液(1g/U，滴加氨水(3.4)至溶液呈明显的蓝色井过量5滴，加热至微沸，在近沸下保温30min，取下，放置12h以立。用中速定量滤纸过滤，以氨水(5+95)洗涤烧杯56次、洗涤沉淀78次。将沉淀连同捷、纸移入巳恒量的资增锅中，干燥、灰化，于1 OOOoC灼烧45min，取出，稍冷。置于干燥器中冷却至室温后称量，重复灼烧至恒重。3. 11.3 按公式。)计算镀标准贮存榕液的质量浓度:0.360 3 X m p(Be) = v. vvvJ . ( 1 ) GB/T 13748.11-2005 式中:(Be)一一镀标准贮存溶液的质量浓度，单位为微克每毫升(g/m

13、L); O. 360 3一一氧化镀换算为链的因数;m一一灼烧后沉淀的质量，单位为微克(g); V 移取镀标准贮存溶液(3.11.1)的体积，单位为毫升(mL)。3. 12 镀标准溶液:移取适量的镀标准贮存溶液(3.11)于500mL容量瓶中，加167mL盐酸(3.3)，以水稀释至刻度，泪匀。此溶液1mL含5g髓。3. 13 镀标准溶液:移取25.00mL镀标准溶液(3.12)于250mL容量瓶中，加75mL盐酸(3.3)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含O.5 3. 14 镀标准溶液:移取10.00mL 释至刻度，混匀。此溶液1mL 3. 15 对硝基苯酣溶液(24 仪器分光光度计。5 试

14、样6 分析步骤6. 1 试料按表1称加接榕的体积吸收池厚度/cm0. 002 5-0. 005 0 0. 005 0-0.020 0 8.0 EU-，、-Fhd6.2 测定次数独立地进行两次测定，6.3 空白试验按表1移取镜溶液(3.10)于6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为25mL盐酸(3.3)，待剧烈反应停止后，加入1滴过氧化氢(3.2)，加热使试料完全溶解，取下，冷却。注:含错的续含金，加入2滴氢氟酸(3.1) .加热使试料完全溶解。6. 4.2 将溶液按表1移入容量瓶中(若浑浊，需过滤)，以水稀释至刻度，7昆匀。按表1分取试液于相应

15、的容量瓶中，并补加镜溶液(3.10)。6.4.3 加入2mL酒石酸纳溶液(3.6) ，按表1加入EDTA溶液(3.5)、1滴对硝基苯酣溶液(3.1日，用氨水(3.4)调节至溶液呈浅黄色井过量1.5 mL。加入4mL氨水，硝酸镀缓冲溶液(3.9)、4mL CTMAB溶液(3.8)，缓慢混匀，放置5min。在不断摇动下加入5mL SCR溶液(3.7)，混匀，放置5 min，以水稀释至刻度，混匀，放置10min。GB/T 13748.11-2005 6.4.4 将部分溶液(6.4.3)移入表l规定的吸收池中，以空白试验溶液(6.3)为参比，于分光光度计波长558nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相

16、应的镀量。6.5 工作曲线的绘制6.5.1 镀的质量分数在o.000 2%0. 0050%时:移取0，1.00.2. 00.3. 00.4. 00.5. 00 mL镀标准溶液(3. 14)于一组100mL容量瓶中，加入10.0mL楼溶液(3.10).以下按6.4.3进行。6.5.2 镀的质量分数在0.005 O%O. 020 0%时:移取0.2.00，4.00.6.00.8.00.10.00mL镀标准溶液(3.13)于一组50mL容量瓶中，加入2.0mL镜溶液(3.10).以下按6.4. 3进行。6.5.3 将部分溶液(6.5.1)与(6.5.2)移入相应的吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分

17、光光度计波长558nm处测量其吸光度。以镀量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算式中:8 精密度8. 1 重复性在重复性条对差值不超过重法求得:镀的质量分重复性限r/8.2 允许差实验室之间分 0. 007 5-0.010 0 0.0100-0.015 0 0. 015 0-0.020 0 9 质量保证和控制0. 000 7 0. 00 1 0 0. 001 2 0.001 4 ( 2 ) 测试结果的绝采用线性内插分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。3 山CON-=.泛的FH筒。华人民共和国家标准镶及镶合金化学分析方法镀含量的测定侬莱锚佩蓝R分光光度法GB/丁13748.11-2005 国出t9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张o.75 字数10千字2005年12月第一次印刷开本880X1230 1/16 2005年12月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533 书号:155066 126790 GB/T 13748.11-2005