GB T 13748.20-2009 镁及镁合金化学分析方法.第20部分 ICP-AES测定元素含量.pdf

1、ICS 77.120.20 H 12 国家标准国不日+1: /、民中华人GB/T 13748.20一-2009续及簇合金化学分析方法第20部分:ICPAES测定元素含量Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys一Part 20: Determination of elements by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2009-04-15发布2010-02-01实施辈革、.，.中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发

2、布目UJ=I GB/T 13748(续及续合金化学分析方法分为21部分:二第1部分:铝含量的测定第2部分:锡含量的测定一一第3部分:铿含量的测定一一第4部分:锺含量的测定一二第5部分:纪含量的测定一一第6部分:银含量的测定一一一第7部分:错含量的测定二十第8部分:稀土含量的测定第9部分:铁含量的测定一一第10部分:硅含量的测定第11部分:皱含量的测定一一第12部分:铜含量的测定一一-第13部分:铅总量的测定一一第14部分:镰含量的测定第15部分:铸含量的测定一一第16部分:钙含量的测定一一一第17部分:饵、纳含量的测定一一第18部分:氯含量的测定一一第19部分:铁含量的测定一一第20部分:IC

3、P-AES测定元素含量一第21部分:光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量本部分为GB/T13748的第20部分。本部分附录A为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。GB/T 13748.20-2009 本部分负责起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位:东北轻合金有限责任公司、西南铝业(集团)有限责任公司、中国铝业洛阳铜业有限公司、南京云海特种金属股份有限公司。本部分主要起草人z李跃萍、张树朝、席欢、张洁、薛宁、石磊、吴豫强。本部分参加起草人=刘双庆、陈雄立、杜玉、周兵、邓兰洪、谢丽云

4、、岳好峰、陶卫建。I GB/T 13748.20-2009 簇及簇合金化学分析方法第20部分:ICP-AES测定元素含量1 范围GB/T 13748的本部分规定了续及续合金中铁、铜、锤、铁、铮、纪、敏、银、镇、错、皱、铅、钙、铝、锦含量的测定方法。本部分适用于续及续合金中铁、铜、锤、铁、钵、纪、敏、银、镇、错、皱、铅、钙、铝、锦含量的测定，测定范围见表L表1元素质量分数/%元素质量分数/%Fe o. 002 OO. 100 Ni o. 000 20. 010 Cu o. 000 54. 00 Zr o. 100 1. 00 Mn o. 001 02. 00 Be o. 000 50. 100

5、Ti o. 001 OO. 050 Pb o. 001 00. 010 Zn o. 0107. 00 Ca o. 005 OO. 10 Y o. 506. 00 Al o. 01010. 0。Nd o. 503. 00 Ce o. 1004. 00 Sr O. 001 OO. 050 2 方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氢等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3 试剂3. 1 过氧化氢(p1. 10 g/mL)。3.2 盐酸(pl.19 g/mL)。3.3 硝酸(pl.42 g/mL)。3.4 氢氟酸(pl.14 g/mL)。3.5 高氯酸(pl.68

6、 g/mL)。3.6 氧气(99.99%)。3. 7 盐酸(1十1)。3.8 硝酸。+1)。3.9 硫酸。+1)。3. 10 高纯续:纯度大于99.999%。3. 11 各分析元素标准贮存溶液的配制方法参见附录A，也可使用有证系列国家标准物质(溶液3. 12 标准溶液3. 12. 1 多元素标准溶液的配制原则:互有化学干扰、产生沉淀及互有光谱干扰的元素应分组配制。3.12.2 将标准贮存溶液(3.11)稀释为100g/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度(用时稀释)。GB/T 13748.20-2009 3.12.3 将标准贮存溶液(3.11)稀释为10g/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度

7、(用时稀释)。4 仪器电感藕合等离子体光谱仪。5 试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6 分析步骤6. 1 试料按表2称取试样(5)，精确至0.0001 g。表2质量分数/%试料/g试液体积/mLo. 000 50. 05 0.50 100 0. 051. 0 0.25 250 1. 010.。0.20 500 6.2 测定次数称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。6.3 分析试液的制备将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加人25mL盐酸(3.7)，待剧烈反应停止后，低温加热分解，加入适量的过氧化氢(3.1)，至试料完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却至室温，将溶液移人表2中相应体积

8、的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。必要时根据元素含量范围，稀释待测溶液，并随同试样做空白试验。注:对错、短含量高的镜合金在溶样时可加(l2)滴氢氟酸助溶。6.4 系列标准溶液的配制6.4. 1 称取与分析试液(6.3)中相同质量的高纯续(3.10)于250mL烧杯中，加入25mL盐酸(3.7), 待剧烈反应停止后，低温加热分解，加入适量的过氧化氢(3.1)，至试料完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却，将溶液转入表2中相应体积的容量瓶中，加入适量的待测元素标准溶液(3.12) ，使读基体浓度、溶液酸度与分析试液(6.3)基本一致，用水稀释至刻度混匀。以不加标准溶液的分析试液作为空白溶液。系列标

9、准溶液中待测元素的含量要略高于样品中该元素的含量。系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般(3，._，5)个。6.4.2 根据试样(5)的牌号也可选择相应的系列标准样品国家一级标样)，按(6.3)分析试液制备方法配制系列标准溶液，系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般(3，._，5)个。6.5 测定6.5.1 推荐分析线见表3。表3元素分析线/nm元素分析线/nmFe 259.940、239.562Zn 206.200、213.856Cu 324. 754、327.396Y 224.306、377.443Mn 257.610、259.373Nd 403.358、394.151Ti 334. 94

10、1、336.121 Sr 407.771 2 GB/T 13748.20-2009 表3(续)元素分析线/nm元素分析线/nmNi 23 1. 604 Ca 393.366 Zr 339.198 Al 396.152 Be 313.042、234.861Ce 413.380、413.756 Pb 220.353 6.5.2 分析条件:将系列标准溶液(6.4)引人电感藕合等离子体原子发射光谱仪中，输入根据试验所选择的仪器最佳测定条件，在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各元素的强度，当工作曲线的线性相关系数注O.999 5时，即可进行分析试液(6.3)的测定，根据强度和浓度的关系计算机自动给

11、出试样(5)中各元素的质量浓度。7 分析结果的计算按式(1)计算各待测元素的质量分数(%): (C - Cn) V R X 10-6 W(X) = U / , / X 100 ( 1 ) mo 式中:c一一-自工作曲线上查得被测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/rnL); Co -_自工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(lg/rnL); V 测定试液体积，单位为毫升(rnL); m。一一试料的质量，单位为克(g); R一一-稀释系数。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限

12、(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得:质量分数/%重复性限r/%8.2 再现性表4在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表5数据采用线性内插法求得:质量分数/%再限性限R/%9 质量保证与控制表5每月用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。3 GB/T 13748.20-2009 附录A(资料性附录)标准贮存溶液的制备A

13、.1 铝标准贮存溶液，1mg/mL 准确称取1.000 0 g金属铝(99.99%)于烧杯中，加30mL盐酸(3.7)，缓慢加热至完全溶解，冷却后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0 mg铝。A.2 错标准贮存溶液，1mg/mL 准确称取1.766 4 g氧氯化错(ZrOC128H2 0、优级纯)，置于400mL的烧杯中，加入100mL水及170 mL盐酸(3.7)溶解，将溶液转移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1. 0 mg错。A.3 钙标准贮存溶液，1mg/mL 准确称取2.4971 g碳酸钙(CaC03、基准试剂)置于400m

14、L烧杯中，加入20mL水，然后滴加盐酸(3. 7)至完全溶解，并过量20mL，煮沸驱除二氧化碳，冷却，将溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0 mg钙。A.4 花标准贮存溶液，1mg/mL 准确称取1.269 9 g预先在800oc r-.J 900 oc高温炉中灼烧30min，于干燥器中放置60min后的氧化纪(光谱纯)于250mL烧杯中，加50mL盐酸(3.7)，加热使其完全溶解后，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0 mg纪。A.5 铁标准贮存溶液，1mg/mL 准确称取1.000 0 g铁(99.99%)，置于

15、400mL的烧杯中，盖上表皿，加入40mL盐酸(3.7)，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液转移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1. 0 mg铁。A.6 铸标准贮存溶液，1mg/mL 准确称取1.0000 g铮(99.99%)，置于400mL的烧杯中，盖上表皿，加入40mL盐酸(3.7) ，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液转移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1. 0 mg镑。A.7 皱标准贮存溶液，1mg/mL 准确称取1.000 g镀(99.99%)，置于400mL的烧杯中，盖上表皿，加入40mL盐酸(3.7)，缓慢加热至完全溶解，冷

16、却，将溶液转移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1. 0 mg皱。A.8 铁标准贮存溶液，1mg/mL 准确称取1.0000 g金属钦，于铅增塌中，加入少许水后，慢慢滴加氢氟酸使样品溶解，再滴加硝酸将低价铁完全氧化，加入10mL硫酸(3.的，摇匀，加热蒸发至刚冒硫酸白烟，取下冷却后，将溶液转移GB/T 13748.20-2009 人1000 mL容量瓶中，用硫酸(5十95)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0 mg铁。A.9 铅标准贮存溶液，1mg/mL 准确称取1.0000 g铅(99.99%)，置于300mL的烧杯中，盖上表皿，加入10mL硝酸(3.3)，缓慢

17、加热至完全溶解，煮沸数分钟，驱除氮氧化物，冷却，将溶液转移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0 mg铅。A.10 铜标准贮存溶液，1mg/mL 准确称取1.000 g铜(99.99%)，置于400mL的烧杯中，盖上表皿，加入10mL硝酸(3.8)，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液转移人1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1. 0 mg铜。A.11 镇标准贮存溶液，1mg/mL 准确称取1.0000 g镰(99.99%)，置于400mL的烧杯中，盖上表皿，加入40mL盐酸(3.7)，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液转移人1000 mL容量瓶

18、中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1. 0 mg镇。A.12 缸标准贮存溶液，1mg/mL 准确称取1.0000 g链(99.99%)，置于400mL的烧杯中，盖上表皿，加入40mL盐酸(3.7)，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液转移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1. 0 mg链。A.13 铁标准贮存溶液，1mg/mL 准确称取1.166 4 g预先在800oC -900 oC高温炉中灼烧30min，于干燥器中放置60min后的氧化铁(光谱纯)，置于400mL的烧杯中，盖上表皿，加人50mL盐酸(3.7)、数滴过氧化氢(3.1) ，缓慢加热至完全溶解，冷却

19、，将溶液转移人1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1. 0 mg敏。A.14 锦标准贮存溶液，1mg/mL 准确称取o.614 2 g预先在800oC - 900 oC高温炉中灼烧30min，于干燥器中放置60min后的二氧化销(光谱纯)，精确至0.0001g，于200mL烧杯中，加入5mL高氯酸(3.5)、2mL过氧化氢(3.1), 盖上表皿，低温加热至二氧化锦完全溶解，蒸发至近干。取下，稍冷，加入50mL盐酸(3.7)，6滴过氧化氢(3.1)，加热煮沸使盐类完全溶解并使过氧化氢分解完全，取下，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，加入35mL盐酸(3.7)，以水稀释到

20、刻度混匀。此溶液1mL含1mg销。A.15 锦标准贮存溶液，1.0 mg/mL 准确称取3.042 0 g氯化银(SrC12).6H20)置于250mL烧杯中，加入水溶解后，将溶液移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0 mg智、。5 gON|ON.寸日-H闰。华人民共和国家标准镶及簇合金化学分析方法第20部分:ICP-AES测定元素含量GB/T 13748.20-2009 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 喜网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数12千字2009年7月第一次印刷开本880X12301/16 2009年7月第一版* 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-37614 GB/T 13748.20-2009 打印忏期:2010年2月10t:l