GB T 13748.6-2005 镁及镁合金化学分析方法 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 77.120.20 H 12 gB 中华人民=l:I工-、和国国家标准GB/T 13748.6-2005 镶及镶合金化学分析方法银含量的测定火焰原子吸收光谱法Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys 一Determinationof silver content -Flame atomic absorption spectrophotometric method 2005-07-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-01-01实施发布GB/T 13748. 6-200

2、5 前言本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.113748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化:根据新的国家标准GB/T3499-2003(原生镜键、GB/T515-3一2004(变形镜及镜合金牌号和化学成分、GB/T19078-2003(铸造镜合金链以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为:Sn(GB/T 13748.2)、Li(GB/T 13748.3)、Y(GB/T 13748. 5)、Ag(GB/T 13748. 6)、Pb(GB/T 13748. 13)、Ca(G

3、B/T 13748.16)、K和Na(GB/T13748. 17)、Cl(GB/T13748. 18)、Ti(GB/T13748. 19) , 以及锚含量的测定(GB/T13748.4的方法三)、高含量铜的测定(GB/T13748. 12的方法二)、低含量钵的测定(GB/T13748.15的方法二)。一一一重新起草了锚天青S-氯化十四烧基毗院分光光度法测定铝含量(GB/T13748.2的方法二人重量法测定稀土含量(GB/T13748.的。对二甲苯酣橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围(GB/T13748.7)。一一扩展了锺(GB/T13748.4的方法一)、铁(GB/T13748.

4、 9)、硅(GB/T13748. 10)、镀(GB/T 13748.11)、铜(GB/T13748.12)、镇(GB/T13748.14)等元素的测定范围。一(8是基喳琳分光光度法测定铝含量)(GB/T13748. 1的方法一九(8-起基哇琳重量法测定铝含量)(GB/T13748.1方法三)、高腆酸盐分光光度法测定锺含量方法二)(GB/T13748.4的方法二)、火焰原子吸收光谱法测定悴含量)(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984(模粉和铝镇合金粉化学分析方法中的相关部分，即GB/T 13748.9、GB/T13748. 10、G

5、B/T13748. 12、GB/T13748. 18分别代替GB/T4374. 2-1984、GB/T 4374.3一一1984、GB/T4374. 1-1984、GB/T4374.5-19840 本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为:一-GB/T13748.1:NEQ ISO 791 :1 973; 一一-GB/T13748. 4:NEQ ISO 2353:1972、ISO809: 1973、ISO810: 1973; 一一-GB/T13748. 8:NEQ ISO 2355:1972; GB/T 13748. 9:NEQ ISO 792: 1973; 一一GB/T13

6、748.10:NEQ ISO 1975:1973; 一一一GB/T13748. 14:NEQ ISO 4058 :1 977; 一一一GB/T13748. 15:NEQ ISO 4194: 1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748. 113748. 10-1992。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳

7、铜加工集团有限责任公GB/T 13748.6一2005司、抚顺铝厂、西南铝业(集团)有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。E 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T13748.1-13748.10-1992、GB/T4374. 1-4374. 3一1984、GB/T4374. 5-19840 GB/T 13748.6-2005 前言GB/T 13748-2005共分为19部分，本部分为第6部分。GB/T 13748-1992中没有模合金中银含量的测定方法。国际标准中也没有相应的测定方法。但部分镜合金中，银作为一种主元素而存在.因此需

8、要制定模合金中银的测定方法。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院，中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分由洛阳铜加工集团有限责任公司、抚顺铝厂参加起草。本部分主要起草人:张炜华、张树朝、石磊、张爱芬。本部分主要验证人:高钮、冯颖新、张敏。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。mm 1 范围镶及镶合金化学分析方法银含量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了镜合金中银含量的测定方法。本部分适用于镇合金中银含量的测定。测定范围:1. 00 % 3. 00 %。2

9、 方法提要GB/T 13748. 6-2005 试料用硝酸溶解，在低酸性洛液中，加入硫腮络合银。于原子吸收光谱仪上披长328.1nm处，用空气-乙快贫燃性火焰，测量银的吸光度。3 试荆3. 1 读:w(Mg)注99.9%，不含银。3.2 硫腮洛液(50g/U。3.3 硝酸。十1)。3.4 银标准贮存溶液:按下述方法之一制备。3.4. 1 称取0.2000 g金属银1:以Ag)99.9%J置于500mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.3)，加热溶解完全后，继续加热煮沸以除去氮的氧化物，冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。3.4.2 称取1.5748 g基准硝

10、酸银恪于100mL水中，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。3.5 银标准溶液:移取25.00mL银标准榕液(3.4.1或3.4.2)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg银。3.6 楼基体溶液(1mg/mU:称取1.000 0 g镇(3.1)置于500mL烧杯中，盖上表皿，加入20mL水，缓慢加入10mL硝酸(3.3)，待反应缓慢时，再加入10mL硝酸(3.3) ，低温加热至全部恪解，用水冲洗杯壁，煮沸，取下冷却至室温。转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4 仪器原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作

11、条件下凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度:在与测量、溶液的基体相一致的梅液中，银的特征浓度应不大于0.02g/mL。一一精密度:用高浓度的标准梅液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高放度标准溶液平均吸光度的0.5%。一一一工作曲线线性:将工作曲线按放度等分成五段，最高段的吸光值与最低段的吸光值之比，应不小于O.7。5 试样厚度不大于1mm的碎屑。GB/T 13748.6一20056 分析步骤6. 1 试料称取1g试样(5)，精确至0.0001 g。6.2 测定次鼓独立地进行两次测定，取其平

12、均值。6.3 空白试验随同试料(6.1)做空白试验。6.4 测定6.5.1 移取0，中，加入10mL 6.5.2 在与试光度，以银的浓7 分析结果的按公式(1)式中:c一一一自工作曲bVz-一一测量时试液V ,-试液总体积，mo一一一试料的质量，单位Vj-一-分取试液的体积，单fit8 精密度8. 1 重复性组100mL容量瓶至刻度，混匀。而零浓度溶液的吸在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用内插法求得:银的质量分数/%:1. 01 3 2. 023 3.

13、 004 重复性限r/ % : O. 050 0.072 O. 13 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表l所列允许差。2 GB/T 13748.6-2005 表1银的质量分数/.%允许差/.%1. 00-1. 50 o. 10 1.50-3.0。O. 15 9 质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。3 由CON-.泛的FH阁。国华人民共和国家标准镶及镜合金化学分析方法银含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 13748. 6- 2005 中9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数10千字2005年12月第次印刷开本880X1230 1/16 2005年12月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533暗书号:155066.1-26785 GB/T 13748.6-2005