GB T 14352.1-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第1部分：钨量测定.pdf

1、ICS 73.060 D 40 道B中华人民=l:I二./、不日国国家标准G/T 14352. 1-2010 代替GB/T14352.1-1993 鸽矿石、锢矿石化学分析方法第1部分:鸽量测定Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores Part 1 : Determination of tungsten content 2010-11-10发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2011-02-01实施发布GB/T 14352.1一2010目IJi=i GBjT 1435

2、2(鸽矿石、铝矿石化学分析方法共有18个部分z十一第1部分:鸽量测定z一一第2部分:铝量测定p一一第3部分z铜量测定;一一第4部分:铅量测定;第5部分:怦量测定;第6部分z铺量测定;一一第7部分z钻量测定;一一第8部分z镰量测定;一一第9部分z硫量测定;一一第10部分:呻量测定;一一第11部分:销量测定;一一第12部分:银量测定;一一第13部分:锡量测定;第14部分:嫁量测定;第15部分=错量测定;第16部分:晒量测定E第17部分:暗量测定;一一第18部分:镰量测定。本部分为GBjT14352的第1部分。本部分代替GBjT14352. 1-1993(鸽矿石、锢矿石化学分析方法硫氨酸盐光度法测定

3、鸽量。本部分与GBjT14352.1-1993相比，主要变化如下:一一增加了警示内容;一一修改了试样干燥温度。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位z国家地质实验测试中心。本部分起草单位:江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心)。本部分主要起草人z蔡玉曼、张培新。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GBjT14352.1-1993。I 鸽矿石、铝矿石化学分析方法第1部分:鸽量测定G/T 14352.1-2010 曹示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有

4、可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14352的本部分规定了鸽矿石、铝矿石中鸽量的测定方法。本部分适用于鸽矿石、铝矿石中鸽量的测定。测定范围:0.05%5%的三氧化鸽。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505

5、岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T 14352.2 鸽矿石、铝矿石化学分析方法第2部分:铝量测定3 原理试料用过氧化锅熔融、热水提取，铁、铁、瞌、镇、钻、铝、钮等形成沉淀而与鸽分离。分取部分滤液，在盐酸介质中，以三氧化铁将鸽还原至五价状态与硫氨酸盐形成黄色络合物，于分光光度计上，在波长420 nm处测量吸光度，计算鸽量。锢亦能被三氯化铁还原为五价与硫氨酸盐生成橙红色的络合物影响测定。若盐酸浓度大于25%，当加入过量还原剂时可将铝还原至三价与硫氨酸盐形成黄色络合物，其颜色强度远较鸽硫氨酸盐黄色络合物为弱，0.2mg以下的铝(50mL显色体积)对测定元影响，超过此量时，应予以校准，或用酸

6、分解试料分离之。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 过氧化铀。4.2 元水乙醇。4.3 甲醒。4.4 盐酸(p1.19 g/ mL)。4.5 硫氨酸饵溶液(250g/L，用时现配)。4.6 次磷酸铀溶液(100g/L)。4. 7 三氧化铝溶液500g/L，用六水三氯化铝(AIC13.6HzO)配制。4.8 三氯化铁溶液(15g/L): 移取10mL三氯化铁溶液(150g/L) ，置于100mL容量瓶中，用盐酸(4.4)稀释至刻度，摇匀，用时GB/T 14352.1一2010现配。4.9 氢氧化铀溶液(40g/L)。4.10 氢氧

7、化铀溶液(200g/L)。4. 11 磷酸(3+2)。4.12 鸽标准溶液:a) 鸽标准储备溶液p(W03)= 500.0g/mLJ:称取0.5000 g优级纯三氧化鸽(99.99%)置于200 mL烧杯中，加入100mL氢氧化纳溶液(4.的，盖上表面皿，加热溶解，冷却后，移入1000mL 容量瓶中，用氢氧化铀溶液(4.9)稀释至刻度，摇匀。转入干燥的塑料瓶中贮存;注z三氧化鸽预先在650c灼烧1h，置于干燥器中冷至室温。b) 鸽标准溶液p(W03) = 100. 0g/mLJ:分取100.00mL鸽标准储备溶液4.12a汀，置于500 mL容量瓶中，用氢氧化锅洛液(4.9)稀释至刻度，摇匀。

8、转入干燥的塑料瓶中贮存。5 仪器5. 1 分析天平:三级，感量0.1mg。5.2 分光光度计。6 试样6.1 按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97mo6.2 试样应在105C预干燥2h，含硫矿物的试样在60oC 80 oC的鼓风干燥烘箱内干燥2h4 h，然后置于干燥器中，冷却至室温。7 分析步骤7.1 试料根据试样中鸽量按表1称取试料量，精确至0.1mg。表1试料量三氧化鸽茧/试料量/分取试液体积/% E mL O. 050. 5 0.5 20.00 0. 51 0.5 10.00 12. 5 0.2 10.00 / 2. 55 0.1 5.00 7.2 空白试验随同试料进行

9、双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4 试料分解7.4. 1 将试料(7.1)置于铁增塌或刚玉增捐中，加人3g过氧化铀(4.1)，搅拌均匀，再覆盖约1g过氧化铀(4.口，加盖，置于预先升温至6500C的高温炉中，升温至7000C保持5min7 min，至熔融物刚呈全熔状态。取出，稍冷。7.4.2 将增捐及盖置于200mL烧杯中，加入50mL热水，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加元水乙醇(4.2)及甲醒溶液(4.3)各5滴6滴，趁烧杯中气泡未完全消失时置于高温电热板(或小电炉)上煮沸3min 5 min，取下，洗涤表面皿后除去

10、，洗出增桶和盖，控制体积在70mL左右，置于流水中冷却后，移入G/T 14352.1-2010 100 mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，放置澄清或干过滤。7.4.3 按表1分取5.00 mL 20. 00 mL试液，置于50mL容量瓶中。用氢氧化铀榕液(4.9)补足20 mL，准确加入2.5mL硫氨酸饵溶液(4.5)，摇匀，迅速加入15mL盐酸(4.的，摇匀，立即置于冰水或流水浴中冷却，依次加入1mL次磷酸铀溶液(4.6)、1mL三氯化铝溶液(4.7)，摇匀，再加入1.5 mL 三氯化铁榕液(4.的，摇句，用水稀释至刻度，摇匀，放置片刻备测。注2有关说明见附录A。7.5 校准溶液系列配制分取0

11、.00mL、0.25mL、0.50mL、1.mL、2.mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL鸽标准溶液4.12b)，分别置于一组50mL容量瓶中，用氢氧化铀溶液(4.9)补足20mL，以下按分析步骤(7.4.3)进行。7.6 测定在分光光度计上，用1CIl比色皿，以校准溶液系列空白溶液作参比，于波长420nm处测量校准溶液、试料溶液、空白试验溶液和验证试验溶液的吸光度。注:室温在30c以上，显色后立即测量，在1h内完成F室温在15.C30 c之间，15min后测量，在2h内完成;室温在15c以下，30min后测量，可以稳定数小时。7.7 校准曲线绘制以三氧化鸽量为横坐标，

12、吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的三氧化鸽量。8 结果计算鸽量以质量分数z以W03)计，数值以%表示，接式(1)计算:( m , - mo) V X 10-6 w(W03) =.1 .0 TT ， X100 ( 1 ) O m. V1 式中zml一一从校准曲线上查得分取试料榕液中的三氧化鹊量，单位为微克(g); m。从校准曲钱上查得的空白搭液的三氧化鸽量，单位为微克(g); V一一试料搭液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g); V j -分取试料潜攘的体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后二位。9 精密度方法精密度见表2。表2精密度水平范围m重复

13、性限r% 再现性限R元素组分三氧化鸽0.08-6.0 r=O. 010 3+0.025 Om R=O. 032 2+0.045 2m 注:本精密度数据是由6个实验室对6个水平的试样进行试验确定。10 特殊情况10. 1 锢的技准10. 1. 1 锢量测定分取部分测定鸽的干过滤滤液(7.4.2)，按GB/T14352. 2的显色条件测定试料中的铝量。10. 1. 2 锢校准溶灌系列配制分取0.00mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铝标准溶液(1mL含GB/T 14352.1-2010 500g Mo)，置于一组已含2mL鹊标准榕液4.12b

14、)J的50mL容量瓶中，按分析步骤(7.5)进行鸽校准溶液系列的配制。10. 1. 3 测定在分光光度计上，用1cm比色皿，以空白试验溶液作参比，于波长420nm处测量校准溶液和试料榕液的吸光度。10. 1.4 铝校准曲线绘制在鸽校准曲线上查得相应的三氧化鸽的量(g)，各减去200阅。然后以铝量为纵坐标，相应的三氧化鸽量为横坐标，绘制校准曲线。注z校准曲线一次作成后，列成表格可以长期查用。10. 1.5 结果计算式中z( m , - m2) V X 10-6 w(W03) =.:.:.!X 100 ( 2 ) m .Vj mj测定鸽时从鸽校准曲线上查得分取试料溶液中的三氧化鸽量(己减去空白)，

15、单位为微克(g) ; m2一一测得铝量(g)后从铝校准曲线上查得分取试料溶液中的相当于三氧化鸽量(巳减去空白), 单位为微克(g); V一一试料溶液的总体积，单位为毫升(mL); m一一试料量，单位为克(g); Vj一一分取试料溶液的体积(测定鸽和铝时应相同或相当)，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后二位。10.2 锢的分离称取o.2 gO. 5 g试料，置于200mL烧杯中，用适量水润湿，加入1mL磷酸(4.11)及20mL盐酸(4.4)，盖上表面皿，置于电热板上加热15min30 min，待试料分解完全后，用水吹洗表面皿后除去，蒸发至近干，取下冷却，加入10mL氢氧化铀溶液(4.1

16、0)及60mL热水，搅匀。盖上表面皿，加热至沸并保持1min2 min，取下冷却，吹洗表面皿后，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。干过滤。分取部分滤液，按分析步骤(7.4.3)进行测定。4 注1:盐酸-磷酸分解试料时，鸽与磷酸形成可溶性络合物，铝与碑的硫化矿物仅微溶于酸，大部分得到分离。可溶性的碑矿物则成氯化物挥发除去。注2:大量磷酸根对测定有影响，磷酸的加入量不能超过2mL，否则结果偏低。注3:在1.5%-2. 5%氢氧化销溶液中，大量侯及300mg铜能很好分离。如碱度过大，则铜转入溶液中影响测定。如试样中铜高铁低时，引人50mg铁。注4:加入氢氧化锅溶液后最后碱度约为2%。标准系列

17、中的氢氧化销溶液加入量应与之相当。GB/T 14352.1-2010 附录A(资料性附录)有关说明A.1 加入盐酸的速度要快，随时摇动，防止硅酸析出。A.2 三价肺、锦对测定元影响;五价呻、锦由于消起三氧化铁使结果偏低;加次磷酸铀能减弱其影响，但量高时需预先分离。A.3 氟的干扰用三氯化铝抑止，但量高时使溶液呈青绿色影响测定。可以减少取样量控制氟量。用刚玉增塌熔矿时，视氟的含量铝可以不加或少加。A.4 加入三氯化铁后，如呈现明显的橙红色铝硫氨酸盐络合物，应不断摇动待其褪色后再稀释至刻度，否则不易褪色。A.5 晒、暗量超过0.1mg时，被还原成单体状态而干扰测定。5 OFON-.N町的叮FH阁。华人民共和国家标准鸽矿石、锢矿石化学分析方法第1部分:鸽量测定GB/T 14352. 1 2010 国中当酝中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张0.75字数11千字2010年12月第一次印刷开本880X12301/16 2010年12月第一版晤16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066. 1-40989定价GB/T 14352.1-2010 打印日期:2011年1月12日F002