GB T 14352.15-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第15部分：锗量测定.pdf

1、ICS 73.060 D 40 道国和国国家标准11: /、中华人民G/T 14352.15-2010 代替GBjT14352.15-1993 鸽矿石、锢矿石化学分析方法第15部分:错量测定Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores Part 15: Determination of germanium content 2010-11-10发布2011-02-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 14352.15-2010 目。昌GB/T 14352(鸽

2、矿石、铝矿石化学分析方法共有18个部分:一一第1部分z鸽量测定;一一第2部分:锢量测定;一一第3部分z铜量测定;一一第4部分:铅量测定;-一一第5部分:钵量测定;一一第6部分:铺量测定;第7部分:钻量测定;一一第8部分z镰量测定;-一第9部分z硫量测定;-一第10部分:呻量测定;一一第11部分z锚量测定;一一第12部分z银量测定;一一第13部分:锡量测定;一一第14部分z嫁量测定;一第15部分:错量测定;第16部分:晒量测定;第17部分z暗量测定:一一第18部分:镰量测定。本部分为GB/T14352的第15部分。本部分代替GB/T14352. 15-1993(鸽矿石、铝矿石化学分析方法蒸馆分离

3、-苯药酣-十六烧基三甲基澳化镀光度法测定错量。本部分与GB/T14352.15-1993相比，主要变化如下:一一增加了警示、警告内容;修改了试样干燥温度。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。本部分起草单位z江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心)。本部分主要起草人z肖灵、周康民。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14352. 15-1993 I GB/T 14352.15-2010 鸽矿石、锢矿石化学分析方法第15部分:错量测定警示:使用本部分的

4、人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14352的本部分规定了鸽矿石、铝矿石中错量的测定方法。本部分适用于鸽矿石、锢矿石中错量的测定。测定范围:1g/g200问/g的错。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682

5、 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 原理试样经硝酸-氢氟酸-硫酸分解除硅，冒硫酸烟赶尽氟，再经过氧化铀碱熔，在盐酸介质中蒸馆GeC14 ，与其他干扰元素分离，在稀盐酸介质中，有亚硫酸锅存在下，错与苯药酣-十六烧基三甲基澳化镀形成稳定的橙红色三元络合物，在分光光度计上，于波长508nm处测量吸光度，计算错量。4 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 过氧化铀。4.2 元水亚硫酸铀。4.3 硝酸(1.42 g/mL)。4.4 氢氟酸(p1.13 g/mL) ，警告:氢氟酸有毒并有腐蚀

6、性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。4.5 磷酸(p1.7 g/mL)。4.6 盐酸(p1.19 g/mL)。4. 7 硫酸。+1)，警告:不当的稀释易发生危险。4.8 氢氧化铀溶液c(NaOH)=1. 0 mol/L。4.9 氢氧化锅溶液c(NaOH)=10.0 mol/L。4. 10 亚硫酸铀溶液(200g/L)。4. 11 十六烧基三甲基漠化镀溶液(简称CTAB)(10g/L): 称取1g十六皖基三甲基澳化镀榕于100mL沸水中，搅拌使其溶解至清亮，冷却后使用。4. 12 苯药酣乙醇溶液(0.6g/L): 称取60mg苯药酣溶于含有2mL盐酸(4.6)的100mL元水乙醇中，搅拌至全部溶解

7、。1 G/T 14352.15-2010 4. 13 错标准潜液za) 错标准储备溶液p(Ge)= 100.0g/m曰:称取0.1441g GeOz(99. 99%)于250mL烧杯中，加入100mL沸水，不断搅拌溶解，冷却，用水稀释至1000mL容量瓶中，摇匀;b) 错标准溶液p(Ge)=10.0g/m曰:分取10.00mL错标准储备溶液4.13a)，置于100mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀;c) 错标准溶液p(Ge)=1. 0g/mL :分取10.00mL错标准溶液4.13b门，置于100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。4.14 酣酥溶液(1g/L)。5 仪器和设备5. 1 分析天平

8、z三级，感量0.1rog。5.2 分光光度计。5.3 简易蒸锢装置见图11一平底烧瓶;2一一万用电炉53一一氮球;4一一冷凝管;5一一吸收管。6 试样2 圄1简易蒸锢装置6. 1 按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97m。 4 6.2 试样应在105.C预干燥2h，含硫矿物的试样在60.C80 c的鼓风干燥烘箱内干燥2h4 h，然后置于干燥器中，冷却至室温。7 分析步骤7. 1 试料根据试样中错量按表1称取试料量，精确至0.1mg. 2 GB/T 14352.15-2010 表1试料量错量/Cg/g)试料量/g分取试液体积/mL110 1 25.00 1020 1 25.00

9、2040 0.5 25.00 40100 0.2 25.00 100200 0.1 25.00 7.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4 试料分解7.4. 1 将试料(7.1)置于30mL刚玉瑞塌中，放入高温炉中，从低温升至550C，灼烧2h，取出冷却。加水润湿，缓慢加人3mL硝酸(4.3)，放置片刻，加入5mL氢氟酸(4.4)、1mL.2 mL硫酸(4.7)，于低温控温板上加热需解，沿壁滴加硝酸(4.3)两次，待溶液蒸至小体积后，升高温度冒硫酸烟，取下，冷却，用水吹洗杯壁，继镇蒸至硫酸烟冒

10、尽，取下，冷却，用玻棒压碎溶块，加入4g6g过氧化铀(4.1)，搅匀，沿壁旋转使过氧化铀盖住有样品的地方，于680.C高温炉中熔融，摇动熔体至均匀，取出冷却，用20 mL热水在100mL塑料烧杯中提取，放置过夜，次日用水和少量盐酸(4.的洗出刚玉带塌，滴加盐酸(4.的中和至氢氧化物溶解。7.4.2 将溶液转移到250mL平底烧瓶中，用水洗烧杯至40mL左右，加入2mL磷酸(4.日，补加等体积的盐酸(4.肘，将烧瓶迅速装在已装有冷凝水管的装置中，冷凝管的下端用50mL容量瓶承接，内盛10mL水收集蒸出液，打开电炉和玲凝水管，进行蒸锢，待下端收集液总体积为35mL左右，揭开冷凝管上端橡皮塞，关闭电

11、炉，用少量水吹洗冷凝管，取出榕液，加入约O.5 gl g无水亚硫酸铀(4.2), 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液的酸度约为3mol/L。7.4.3 分取5.00mL禧液于50mL烧杯中，滴加1滴酣歌溶液(4.14)，用已知浓度的氢氧化铀溶液(4.的滴定溶液的准确酸度，确定显色时补加酸喊的毫升数。7.4.4 分取25.00mL溶液置于另一个50mL容量瓶中，按照分析步骤(7.4.3)标定的酸度，补加盐酸(4.6)或氢氧化铀溶液(4.的使溶液最后酸度为c(HCl)=1.2 mol/L. 1. 5 mol/L，加人1mL亚硫酸铀溶液(4.10)，摇匀，加入5mL十六烧基三甲基澳化镀溶液(4.11)，摇

12、匀，加入3mL苯药酣乙醇溶液(4.12) ，摇匀，立即用水稀至刻度，摇匀a注:有关说明见附录A。7.5 校准溶液系列配制视错量分取0.00mL、0.50mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL或0.00mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL错标准溶液4.13c)J，分别置于一组50mL容量瓶中，加入20mL水，加入6.3mL盐酸(4.的，摇匀，加入1mL亚硫酸铀溶液(4.10)，摇匀，加入5mL十六烧基三甲基澳化镀溶液(4.11)，摇匀，加入3mL苯药酣乙醇榕液(4.12)，摇匀，立即用水稀至刻度，摇匀。7.6 测定

13、在分光光度计上，于波长508nm处，用1cm3 cm比色皿，以校准溶液系列空白溶液作参比，测量校准溶液、试料溶液、空白试验溶液和验证试验溶液的吸光度。7. 7 校准曲线绘制以错量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的错量。3 GB/T 14352.15-2010 8 结果计算错量以质量分数w(Ge)计，数值以g/g表示，按式(1)计算:(ml- mO).V w(Ge) = .1 .U 1 V 1 . ( 1 ) 式中zml一一从校准曲线上查得分取试料溶液的错量，单位为微克(g); mo一一从校准曲线上查得的空白溶液的错量，单位为微克(g); V一一溶液总体积，单位为毫升

14、(mL);m一一试料量，单位为克(g); V1一一分取溶液体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示为xxx、xx.x、x.xx。9 精密度方法精密度见表20表2精密度水平范围m重复性限r克每一克一地跟-R为一限位一性单一现.再1. 6519.。r= (-0.003 5) +0.190 2m I R=O. 585 8+0.157 9m 注:本精密度数据是由4个实验室对8个水平的试样进行试验确定。4 GB/T 14352.15-2010 附录A(资料性附录)有关说明A.1 试料若能被硝酸-氢氟酸-磷酸或硝酸-氢氟酸-硫酸分解，可采用四氯化碳萃取分离的方法。A.2 试料中含锡20mg，鸽、铝100mg

15、的范围内，有磷酸存在，经蒸馆分离均不干扰错的测定。A.3 室温在15.C以下时，显色较易出现混浊，影响比色测定。A.4 错的含量较高时，可不加表面活性剂，以明肢作保护剂，线性范围较宽，0g/mL-1.2g/mL符合比耳定律，最高可测定o.x%错量，分析手续如下:移取10mL-25 mL试料溶液置于50mL容量瓶中，按标定的酸度(7.4.3)补加盐酸(4.6)或氢氧化铀溶液(4.9)，使溶液最后酸度为1.2 mol/L，加入4mL明胶溶液(5g/L)，摇匀，加入5mL苯药酣乙醇溶液(4.12)，摇匀，用水稀至刻度，立即摇匀，放置30min后，于波长526nm处，用1cm比色皿，以水作参比测量吸光

16、度。5 EON-mF.N町的叮FH阁。华人民共和国家标准鸽矿石、锢矿石化学分析方法第15部分:错量测定GB/T 14352. 15-2010 国中 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张o.75 字数12千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版祷书号:155066. 1-41003 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 14352.15-2010 打印日期:2011年1月13日F002