GB T 14353.1-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第1部分：铜量测定.pdf

1、ICS 73.060 D 40 中华人民=l:I工/、道昌和国国家标准G/T 14353.1-2010 代替GBjT14353.1-1993 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第1部分:铜量测定Methods for chemical analysis of copper ores, lead ores and zinc ores Part 1 : Determination of copper content 2010-11-10发布2011-02-01实施 暂且码1IIi轨中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 14353.1-2010 剧昌GB/T 14

2、353(铜矿石、铅矿石和铮矿石化学分析方法分为18个部分:一一第1部分z铜量测定;一一第2部分z铅量测定;一一第3部分z辞量测定;一一-第4部分:铺量测定;一一第5部分z镇量测定;第6部分z钻量测定;第7部分z碑量测定;一一第8部分:销量测定;一一第9部分:铝量测定;一一第10部分z鸽量测定;一一第11部分z银量测定;一一第12部分z硫量测定;一一第13部分z嫁量、锢量和铠量测定;一一第14部分:错量测定;一一第15部分:晒量测定;一一第16部分z暗量测定;一一第17部分z钝量测定;第18部分z铜量、铅量、钵量、钻量和镇量测定。本部分为GB/T14353的第1部分。本部分代替GB/T14353

3、. 1-1993(铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法铜的测定。本部分与GB/T14353.1-1993相比，主要变化如下:一一增加了曹示、警告内容;一一修改了试样干燥温度;增加了氯化镀-氨水分离腆量法;删除了原标准第一篇乙二胶底液极谱法，第二篇氢氧化镜氯化镜底液极谱法，第四篇双环己酣草酷二踪光度法。本部分附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位z国家地质实验测试中心。本部分起草单位:陕西省地质矿产实验研究所。本部分主要起草人:郭巨权、熊英、郝辉。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T14353. 1-1

4、993。I G/T 14353.1-2010 铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法第1部分:铜量测定曹示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和辞矿石中铜量的测定方法。本部分适用于铜矿石、铅矿石和辞矿石中铜量的测定。测定范围z火焰原子吸收分光光度法o.001%5%的铜，氯化镀-氨水分离腆量法o.05%12. 5% 的铜。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14353的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文

5、件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 火焰原子眼收分光光度法3. 1 原理试料经盐酸、硝酸、硫酸分解，在盐酸介质中，使用空气-乙快火焰，于波长324.7nm处，用原子吸收分光光度计测量吸光度，计算铜量。3.2 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。3.2. 1 盐酸(p1.19 g/mL)。3

6、.2.2 硝酸(p1.42 g/ mL)。3.2.3 盐酸0+1)。3.2.4 硝酸0+1)。3.2.5盐酸(5+95)。3.2.6 铜标准溶液的配制:a) 铜标准储备溶液p(Cu) = 1. 00 mg/ m曰:称取0.5000g金属铜(99.99%)，置于250mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加人10mL硝酸(3.2.的，微热，待全部溶解后，取下冷却，加水溶解铜盐，用水洗去表面皿，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;b) 铜标准溶液p(Cu)= 100.0g/mL :分取25.00mL铜标准储备溶液3.2.6a汀，置于250mL 容量瓶中，用盐酸(3.2.5)稀释至刻度，摇匀

7、;c) 铜标准溶液p(Cu)=20.0g/mL :分取50.00mL铜标准溶液3.2.6b)，置于250mL容量瓶中，用盐酸(3.2.5)稀释至刻度，摇匀。3.3 仪器3.3. 1 原子吸收分光光度计，附铜空心阴极灯。1 G/T 14353.1-2010 3.3.2 分析天平:三级，感量0.1rng。3.4 试样3.4. 1 按照GBjT14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97m。3.4.2 试样在60.C80 .C烘箱中干燥2h4 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。3.5 分析步骤3.5. 1 试料根据试样中铜量，按表1称取试料量，精确至0.1rng. 表1试料量铜量/%试料量/g分取

8、试液体积/mL0.001-0.1 0.5 0.1-0.5 0.5 10.00 0.5-2 0.2 5.00 2-5 0.1 5.00 一二3.5.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。3.5.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。3.5.4 试料分解3.5.4. 1 将试料(3.5.1)置于100rnL烧杯中，加入适量水润湿，加人15rnL盐酸(3.2.口，盖上表面皿，置电热板上加热15rnirn20 rnin，加入5rnL硝酸(3.2.2) ，继续加热至试料分解完全(如有黑色残渣应加入数滴氢氟醒或少量氟化镀助溶)，用少量水洗去表面皿，蒸发

9、至干。3.5.4.2 趁热加入5mL盐酸(3.2.3)榕解残渣，用水冲洗杯壁，继续加热至榕液清澈，冷却，移入50 rnL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.5.4.3 根据试料中铜量，按表1分取试液，置于50rnL容量瓶中，用盐酸(3.2.5)稀释至刻度，摇匀。3.5.5 校准溶渡系列配制分取0.00rnL、1.mL、2.00rnL、3.00mL、1.00rnL、5.00rnL、6.00rnL铜标准溶液3.2.6b)或0.00rnL、0.50rnL、1.00 mL、2.00rnL、3.00rnL、4.00rnL、5.00mL铜标准溶液3.2.6c)(视试样中铜量而定)，分别置于组50XnL容量

10、瓶中，加入5rnL盐酸(3.2.3)用水稀释至刻度，摇匀。3.5.6 测定警告:应按照原子吸收分光光度计的使用规定点燃或熄灭空气-z烧火焰，以避免可能引起的爆炸危险。用原子吸收分光光度计，参照仪器工作条件(参见附录A)，调整仪器参数至最佳状态。分别测量校准系列溶液和试料溶液的吸光度值，同时进行空白试验榕液和验证试验溶液的测定。3.5.7 校准曲线绘制以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上得到相应的铜量。3.6 结果计算2 铜量以质量分数w(Cu)计，数值以%表示，按式(1)计算z( m1 - mo)V x 10-6 w(Cu) = U /7 ,- X 100 mVj 式中z

11、m1一一-从校准曲线上得到分取试料溶液中的铜量，单位为微克(g); mo一一从校准曲线上得到空白试验溶液中的铜量，单位为微克(g); ( 1 ) G/T 14353.1-2010 V一一试料溶液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料量，单位为克(g);Vj一一分取试料溶液体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示为:O.OOX、O.X X、X.XX。3. 7 精密度火焰原子吸收分光光度法测定铜量的精密度见表20表2火焰原子吸收分光光度法测定铜量的精密度元素水平范围m重复性限rCu 0.005 1. 73 r=O.OOO 8+0. 05t 5m 注:精密度由4个实验室对4个水平的试样进行试验确定。4

12、 氧化接氨水分离破量法4. 1 原理% 再现性限RR=O. 003 0+0.118 9m 试料经盐酸、硝酸分解，在大量氧化接的存在下，用氨水小体积沉淀分离铁、健等元素。用冰乙酸制备成pH3.5pH4的帮液，加入腆化饵与二价铜作用，析出的腆用淀粉作指示剂，用硫代硫酸铀标准溶液滴定铜量。4.2 反应式2Cu2+ +41 - =2Cul+ 12 12+2S20/-=21十S40624.3 试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.3. 1 氯化钱。4.3.2 盐酸(p1.19 g/ mL)。4.3.3 硝酸(p1.42 g/mL)。4.3.4 氨水(

13、pO.90gjmL)。4.3.5 冰乙酸(p1.05 gl mL)。4.3.6 氨水-氯化镀榕液t取2mL氨水(4.3.4)和2g氧化镜(4.3.1)用水溶解，稀释至1099.99%)，置于250mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入10mL硝酸。+1)，微热，待全部溶解后，取下冷却，加水溶解铜盐，用水洗去表面皿，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3. 10 硫代硫酸铀标准溶液p(Na2S203 5H20)=2. 5 g/LJ的配制与标定:a) 配制:称取2.5g硫代硫酸铀(Na2S203.5H20)于1000mL刚煮沸并冷却的水中，加入0.1g 碳酸铀，摇匀，存储于棕色瓶中

14、;b) 标定:分取10.00mL铜标准溶液(4.3.9)于125mL三角瓶中，滴加氨水(4.3.4)至蓝色刚出现，加入4mL冰乙酸(4.3.5)，摇匀。再加入2mL腆化饵溶液(4.3.7)，用硫代硫酸铀标准溶液(4.3.10)滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液(4.3.11)及2mL硫氨酸饵溶液(4.3.的，继续滴定至蓝色消失即为终点，同时标定三份。由式(2)计算硫代硫酸铀标准溶液对铜的滴定度To3 GB/T 14353.1-2010 式中zT=_互LV-V。T 硫代硫酸铀标准溶液对铜的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); 向一-铜标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); VB 分取

15、铜标准溶液的体积，单位为毫升(mL); V一一滴定铜标准溶液所消耗的硫代硫酸铀标准榕液的平均体积，单位为毫升(mL);V。滴定空白试验溶液时所消耗的硫代硫酸铀标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后三位。4.3. 11 淀粉溶液(10g/L)。4.4 仪器和设备4.4. 1 棕色酸式滴定管，容量50.00mLo 4.4.2 分析天平z三级，感量0.1mg。4.5 试样4.5.1 按照GB/T14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97mo4.5.2 试样在60oC80 oC烘箱中干燥2h4 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。4.6 分析步骤4.6. 1 试料根据试样中铜量，

16、称取o.2 gl g试料，精确至0.1mg。4.6.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。4.6.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。4.6.4 试料分解 ( 2 ) 4.6.4.1 将试料(4.6.1)置于125mL烧杯中，用适量水润湿，加入8mL12 mL盐酸(4.3.2)，在电热板上加热15min20 min，加入3mL硝酸(4.3.3)，继续加热至样品完全分解，浓缩至2mL3 mL。取下冷却，加入5g氯化镀(4.3.1)，用玻璃棒搅拌成砂粒状，加入10mL氨水(4.3.的，搅拌均匀。注1:试料含硫高时，采用逆王水溶矿，待剧烈反应停

17、止后，再加热分解，或在加入3mL硝酸后，加入0.2g氨酸饵，以避免单质硫的析出。注2:当试料含锺高时，加入10mL饱和澳水，使锺形成囚价水合锺沉淀，分离除去。注3:当试料含碑高时，加入氯化娱使碑生成硝酸镀筷沉淀与铜分离。否则，干扰铜的测定。注4:若样品未分解完全，再补加5mL盐酸(4.3.2)和3mL硝酸(4.3.3)。4.6.4.2 用快速定性滤纸过滤，滤液用250mL三角瓶承接，用氨水-氯化镜溶液(4.3.6)洗涤烧杯和沉淀10次12次。将三角瓶移至电热板上蒸发至30mL40 mL。取下，加入7mL冰乙酸(4.3.5), 用少量水冲洗瓶壁，摇匀，冷却。4.6.5 测定在上述处理好的试液中(

18、4.6. 4. 2)加人2mL腆化饵溶液(4.3.7)，用硫代硫酸铀标准溶液(4.3.10)滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液(4.3.11), 2 mL腆化饵溶液(4.3.7)，继续滴定至蓝色消失即为终点，同时滴定空白试验溶液。4. 7 结果计算铜量以质量分数(Cu)计，数值以%表示，按式(3)计算:4 (V1 - Vo)T X 10-3 w(Cu) =X 100 m . ( 3 ) G/T 14353.1-2010 式中zV , 滴定试料溶液消耗硫代硫酸铀标准溶液的体积，单位为毫升(mL);vo-一滴定空白溶液(4.6.2)消耗硫代硫酸铀标准溶液的体积，单位为毫升(mL);T一一硫代硫酸铀标

19、准溶液对铜的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); m一一试料量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。4.8 精密度腆量法测定铜量的精密度见表3。表3破量法测定铜量的精密度元素水平范围m重复性限r再现性限RCu 0.08-12.7 r= O. 005 4ml. 8402 R=O. 009 8ml. 9187 注z精密度由7个实验室对6个水平的试样进行试验确定。% 5 GB/T 14353.1-2010 A.1 原子吸收分光光度计参考工作条件参考工作条件见表A.l。附录A(资料性附录)仪器参考工作条件表A.1原子吸收分光光度计参考工作条件波长/灯电流/单色器通带/燃烧器高度/空气压力/

20、nm mA nm 口1口1MPa 324.7 7.5 1. 3 7.5 0.16 6 乙:快压力/MPa 0.03 OFONlt-.冈山的叮FH阁。华人民共和国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法第1部分:铜量测定GB/T 14353.1-2010 国白 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数12千字2010年12月第一次印刷开本880X12301/16 2010年12月第一版 书号:155066 1-41007 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 14353.1-2010 打印日期:2011年1月12日F002