1、中华人民共和国国家标准水质钡的测定电位滴定法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质钡的测定电位滴定法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定废水中钡的电位滴定法本标准适用于化工机械制造颜料等行业工业废水中可溶性钡的测定本方法的测量范围为最低检出限为锶离子含量超过钡含量倍时钙离子含量超过钡含量倍时对测定有干扰且使终点电位突跃不明显锂钾铵离子含量超过钡含量倍时产生干扰原理聚乙二醇及其衍生物与钡离子形成阳离子该离子能与四苯硼钠定量反应以四苯硼酸根离子电极指示终点用四苯硼钠溶液作滴定剂进行电位测定到达终点时电位产生突跃试剂本标准所用试剂除另有说明外分析时均使用符合国家标准
2、或行业标准的去离子水或同等纯度的水硫化钠使用前将硫化钠用水清洗干净用滤纸吸干放玻璃瓶内备用聚乙二醇溶液将聚乙二醇溶于水中存放在聚乙烯瓶中也可用聚乙二醇钡标准溶液将光谱纯氯化钡溶于水中移入容量瓶用水稀至标线混匀四苯硼钠滴定溶液配制将四苯硼钠溶解于水中移入容量瓶用水稀至标线混匀标定取钡标准溶液于烧杯中加入聚乙二醇溶液放入搅拌子将烧杯放入磁力搅拌器上插入四苯硼酸根电极和型双液接参比电极搅拌下用四苯硼钠滴定液滴定根据电位突跃判断终点四苯硼钠滴定度每毫升四苯硼钠相当于钡的质量由式求出式中四苯硼钠滴定度每毫升四苯硼钠相当于钡的质量四苯硼钠滴定量氢氧化钠溶液硝酸溶液硝酸钠溶液碳酸氢钠溶液四苯硼酸根离子电极内
3、充液四苯硼钠滴定溶液和碳酸氢钠溶液等体积混合仪器常用实验室仪器和四苯硼酸根离子电极型双液接参比电极外盐桥充硝酸钠溶液离子计或电位滴定仪磁力搅拌器滴定管分刻度至采样和样品本法测定可溶性钡水样采集后立即用微孔滤膜过滤然后用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节至并将该水样存放于聚乙烯瓶中室温下保存步骤试样体积的选择视试样中含钡量而定最低可检出至空白试验取试样同样量的水以与试样测定完全相同的步骤试剂和用量进行平行操作干扰的排除一般试样不需预处理如试样中存在铅离子时取试样入烧杯中加入少许固体硫化钠数分钟澄清后过滤弃去最初过滤的电极的准备按说明书分别将电极内充液加入到四苯硼酸根电极和型双液接参比电极的套管中并将电极
4、组装好浸入盛有去离子水的烧杯中清洗至空白电位电极的插头与离子计的插孔连接好测定用移液管吸取一定量的试样于烧杯中加入聚乙二醇溶液放入搅拌子将烧杯放在磁力搅拌器上插入四苯硼酸根电极和型双液接参比电极搅拌下用四苯硼钠滴定溶液滴定根据电位突跃判断终点结果的表述钡含量用式计算式中滴定度每毫升四苯硼钠相当于钡的质量四苯硼钠滴定液用量水样体积精密度与准确度六个实验室分析统一分发的钡标准溶液五个实验室分析统一分发的钡标准溶液结果如下重复性变异系数分别为和再现性变异系数分别为和准确度相对误差分别为和附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出本标准由上海市环境保护科学研究所负责起草本标准主要起草人华秀本标准由中国环境监测总站负责解释
