GB T 14849.1-2007 工业硅化学分析方法 第1部分：铁含量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法.pdf

1、ICS 7712010H 12 a雷中华人民共和国国家标准GBT 1484912007代替GBT 1484911993工业硅化学分析方法第1部分：铁含量的测定1，1 0-氮杂菲分光光度法2007-10-25发布Methods for chemical analysis of silicon metalPart 1：Determination of iron content-1。1 O-Phenanthrolion spectrophotometric method2008-04-01实施丰瞀鹃鬻瓣訾糌脊星发布中国国家标准化管理委员会促19刚 茸GBT 1484912007GBT 14849(工

2、业硅化学分析方法分为四部分：一第i部分：铁含量的测定1，10一二氮杂菲分光光度法第2部分：铝含量的测定 铬天青一S分光光度法第3部分：钙含量的测定第4部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定元素含量本部分为GBT 14849的第1部分。本部分代替GBT 148491 1993工业硅化学分析方法 1，i0一二氮杂菲分光光度法测定铁量。与GBT 148491一1993相比，主要变化如下：增加了“重复性”和“质量保证与控制”条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由抚顺铝业有限公司负责起草。本部分主要起草人：杨丽梅、杨宇宏、徐铁铃、计春雷。本部分所代替

3、标准的历次版本发布情况为：GBT 148491 1993。1范围工业硅化学分析方法第1部分：铁含量的测定1，10一二氮杂菲分光光度法GBT 1484912007本部分规定了工业硅中铁含量的测定方法。本部分适用于工业硅中铁含量的测定。测定范围(质量分数)：010o65。2方法提要试料用氢氟酸和硝酸分解，硫酸冒烟驱除硅、氟等，残渣用盐酸溶解。用盐酸羟胺将Fe()还原至()。在pH35的微酸性介质中，铁与1，10一二氮杂菲生成红色络合物。于分光光度计波长510 nm测量其吸光度。3试剂31氢氟酸(p114 gmL)。32硝酸(1+1)。33硫酸(1+1)。34盐酸(1+1)。35盐酸羟胺溶液(10

4、gL)。36 1，10一二氮杂菲溶液(25 gL)：称取125 g 1，10一二氮杂菲(c。：H。O：H：o)置于烧杯中，加入2 mL盐酸(34)，加入约300 mL水，溶解后用水稀释至500 rnL，混匀。37乙酸一乙酸钠缓冲溶液：称取272 g乙酸钠(CH。COONa3H20)置于烧杯中，加入500 mL水，溶解后过滤于1 000 mL容量瓶中，加人240 mL冰乙酸(p105 gmL)，用水稀释至刻度，混匀。38混合显色溶液：将盐酸羟胺溶液(35)，1，10一二氮杂菲溶液(36)和乙酸一乙酸钠缓冲溶液(37)以(1+1+2)的体积混匀。一周内使用。39铁标准贮存溶液：称取0286 0 g

5、预先在60CC灼烧1 h并于干燥器中冷却至室温的三氧化二铁置于烧杯中，加入30 mL盐酸(34)，低温加热溶解，冷却，移人l 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液l mL含200 pg铁。310铁标准溶液：移取5000 mL铁标准贮存溶液(39)于200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。溶液1 mL含50 pg铁。4仪器分光光度计。5试样试样应全部通过0149 mm的标准筛，并用磁铁吸去铁粉。6分析步骤61试料称取1 g试样(5)，精确至0000 1 g。1GBT 148491200762测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料(61)做空白试验。64测定

6、641 将试料(61)置于i00 mL铂皿中，加入05 mL硫酸(33)、20 mL25 mL氢氟酸(31)，分次滴加硝酸(32)直至试料大部分溶解，移铂皿于沙浴上，加热至试料完全溶解，并蒸干。642将铂皿置于450士25的高温炉中，冒尽硫酸烟，取出，冷却。643于铂皿中加入50 mL盐酸(34)，沿皿壁加入20 mL30 mL水，加热至残渣完全溶解。冷却。移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。644按表1移取试液(643)置于100 mL容量瓶中。衰1铁的质量分数 移取试液体积mL010O20 5000020065 20，00645加入20 mL混合显色溶液(38)，用水稀释至刻度

7、，混匀。放置15 rain。646将部分溶液(645)移人l cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长510 nm处测量其吸光度。647减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量。65工作曲线的绘制651 移取0 mL、100 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL铁标准溶液(310)，分别置于一组i00 mL容量瓶中。652按表1加入与移取试液体积相等的空白试验溶液(63)，以下按645646进行。653减去空白试验溶液的吸光度，以铁的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式(1)计算铁的质量分数”，数值以表示： (Fe)一生掣1

8、00mOy】式中：m自工作曲线上查得的铁的质量，单位为微克(pg)；砜试液总体积，单位为毫升(mL)；mo试料的质量，单位为克(g)；y。分取试液体积，单位为毫升(mL)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性眼(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得：裹2GBT 1484912007铁的质量分数“ 重复性限ro184 o017o334 o023o502 o02382允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。裹3铁的质量分散 允许差o100O300 o，030O300O650 o0409质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。