GB T 15454-1995 工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定 离子色谱法.pdf

1、中华人民共和国国家标准工业循环冷却水中纳、镜、辑、镶和测定离子色谱法Industrial circulatlng cooling waterDetermlnatlon of sodium ,ammonium , potassium , magnesium and calciumlons chromatograpby 1 主题内容与适用范围GB/T 1545495 本标准规定了工业循环冷却水中Na+、NHt，K+、Mg+和CaH含量的测定方法.本标准适用于工业循环冷却水中Na+含量1.OO50. 0 mg/L、NHt含量1.OO 30. 0 mg/L、K+含量1.OO 50. 0 mg/L、Mg

2、H含量1.OO 50. 0 mg/L和Ca2+含量1.OO 50. 0 mg/L范围的测定，如果超出此范围，可稀释在1比范围内测定。本标准也适用于地表水、地下水和其他工业用水中Na+、NHt, K+ ，Mg2+和CaZ+含量的测定。2 引用标准GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GBIT 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 术语3. 1 洗脱液用于传送样品通过离子分离柱的离子流动相。3. 2 固定相色谱柱内不移动的起分离作用的物质。3. 3 分离度色i普柱分开连续组分的能力.3. 4 色谱图将经分离柱洗脱的各组分浓度连续地记录，并对流出时间作图.获得色谱流出曲线，即为色谱图

3、。3. 5 峰高峰的最高点到基线之间的垂直距离。3 E 保留时间由j韭样到各峰高出现之间的时间差称为保留时间。4 方法提要离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，当流动相将样品带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同，样品中的各离子被分离.再流经电导池，由电导检测器检测，并绘出各离子的色谱图，以保留时间定性，以峰面积或峰高定量，测出离子含量。国家技术监督局1995-01-12批准1995-10-01实施543 GB/T 15454-95 5 试剂和材料本标准所用水应符合GB6682中二级水的规格，且经脱气处理。所用试剂在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂。5. 1 锅、镀、饵

4、离子测定用试剂和材料g5. 1. 1 饷离子标准贮备液:Na+浓度为1000 mg/Lo 称取经500600C灼烧至恒重的氯化销(GB/T1266)2.542 g.溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(4C)。5. 1. 2 镀离子标准贮备液:NHt的浓度为1000 mg/L. 称取经1051l0C干燥至恒重的氯化镀(GB/T658)2.966 g.溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀，贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(4C)。5. 1. 3 梆离子标准贮备液:K+的浓度为1000 mg/L。称取经500600C灼烧至恒重的氯化饵(GB/T

5、646)1. 907 g.溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(40。5. 1.4 离子色谱测定用标准贮备液2取纳离子标准贮备液(5.1. 1) 2. 00 mL、镀离子标准贮备液(5.1. 2) 4. 00 mL、何离子标准贮备液(5. 1. 3)4. 00 mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(4C)。5. 1. 5 离子色谱测定用标准工作溶液s移取离子色谱测定用标准贮备液(5.1.4)10. 00 mL.于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中Na+、NHt，K+的浓度分别为4.00mg/L、8.0

6、0mg/L和8.00mg/L. 5. 1.6 纳、钱、钢离子测定用洗脱液和再生液E按分离柱和抑制柱说明书的要求配制即可。5. 2 钙、钱离子测定用试剂和材料g5. 2. 1 续离子标准贮备液:Mg轩的浓度为1000 mg/L. 称取经800C灼烧至恒重的氧化镇(GB/T9857) 1. 657 g于100mL烧杯中，用水润湿，滴加盐酸(GB/T 622)至溶解，再过量2.5mL盐酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀.贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(4C)。5. 2. 2 钙离子标准贮备液:Ca轩的浓度为1000 mg/L。称取经1051l0C烘干至恒重的碳酸钙2.497 g于100mL

7、烧杯中，用水润湿，滴加盐酸(GB/T622) 至溶解，再过量2.5mL盐酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(4C)。5.2.3 离子色谱测定用标准贮备液s取续离子标准贮备液(5.2.1)2.00mL、钙离子标准贮备液(5.2.2)4.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮子聚乙烯瓶中，置于冰箱(40。5.2.4 离子色谱测定用标准工作溶液s移取离子色谱测定用标准贮备液(5.2.3)5.00mL于50mL容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀。此溶液中Mg2+、Ca轩的浓度分别为2.00mg/L、4.00mg/Lo 5.2.5 镇和钙离子测定用洗

8、脱液和再生液z按分离柱和抑制柱的要求配制即可。5.3 中速定性滤纸.6 仪器和设备一般实验室用仪器和544 6. 1 离子色谱仪(RSO2则将水样(见第8章再稀释后测定，若LILoO.5贝u将标准溶液稀释后再测定。545 GB/T 15454-95 附录A预处理柱的填装(补充件由于在冷却水中加入阻输剂、缓蚀剂和杀商剂，其中特别是含苯环的有机物对分离栓的树脂永久性地吸附，使分离柱的吸附容量降低，以至损坏校子，所以要也不影响被测离子测定的情况下，将水样进行预处理，以消除其对测定的影响。选用多孔吸附树E曾对水样进行预处理。A1 试剂和溶液A 1.1 盐酸甲醇溶液将200mL盐酸(GB/T622)倒入

9、ZOOmL甲醇(GB/T683)中，混合均匀。A 1. 2 盐酸凉董事溶液将50mL盐酸(GB/T622)倒入450mL甲醇(GB/T683)中，混合均匀。A2 预处理校的填婆A2.1 树脂曹营处理吸戴辛苦吉普(YxA饵.300m)在装校前辈子.以下步骤处理:P可翻(GB/T686)浸泡1d，狼子，盐酸甲醇溶液(Al.1)浸泡2-3h.过滤，甲醇(GB/T683)洗涤，水洗宠无氯离子，A2.2 装柱预处理校管可用一般漓定管改售tl而成.装校时先在校底加一小团聚丙烯纤维，湿法装吸附树脂(YXA侣.3号。m)约15cm寓.1寄去离子水;中淡预处理柱，案至流出液无事u离子为止e预处理往可以连续处理试

10、样，通常用约一个月后，用盐酸甲醇溶液(Al.2)洗涤，再用去离子水洗至无氯离子又可使用。附录B去离子水挠气补充牛去离子水累通常含有溶解的气体，如果寂接配和j洗脱液，溶解的气体会造成洗脱液短路，使得洗脱液在i中浅和平衡分离栓的过程中，基线不稳，影购泌定正常泼衍，严重的还会损坏分离柱侈所以在配制洗税液之前，首先要将去离子水脱气。B1 仪器和设备则.1 真空浆gB1. 2 吸滤瓶，2.5L。B2 去离子水脱气将去离子水放入洗净的吸滤瓶内，然后接上真空泵，将吸滤瓶口盖紧，开启真空泵，脱气10mi口，在波气过程中，轻轻撼动吸法瓶，以使贱气完念。但要注意，不要使水倒吸入真空泵。546 C1 试剂和材料GB

11、/T 15454-95 附录C锅、镀、铮、镶和钙离子的同时测定(供具备Na+、NHtK+ Mg2+和Ca2+同时测定分离校的单位使用(参考件)C1.1 离子色谱测定用标准贮备液移取销离子标准贮备液(5.1.1)4. 00 mL、镀离子标准贮备液(5.1.2)10. 00 mL、钢离子标准贮备液(5. 1. 3) 10.00 mL、镇离子标准贮备液(5.2. 1) 5. 00 mL、钙离子标准贮备液(5.2.2)10.00mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱(4C)。C1.2 离子色谱测定用标准工作溶液移取离子色谱测定用标准贮备液(C1.1)10.00 mL

12、于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中Na+、NHi, K+ ，Mg2+和Ca2+的浓度分别为4.00mg/L、10.00mg/L、10.00mg/L、5.00mg/L 和10.00mg/Lo C1.3 洗脱液，再生液按分离柱、抑制柱使用说明书的要求配制即可。C2 仪器和设备一般实验室用仪器和C2.1 离子色谱仪(RSD3%); C2.2 注射器:最小容量1mL; C2.3 记录仪g响应时间2s , (或积分仪，微机), C2.4 Na+、NHi、K+、Mg2+和Ca2+一次性测定的高效阳离子分离柱、抑制柱和保护柱。C3 色i曾条件的选择按照仪器及色谱柱使用说明书所提供的最佳条件

13、，调整洗脱液流速，电导检测器输出量程，记录仪走纸速度和信号大小毫伏档，待基线稳定后方可进样。C4 试样溶液的制备同本标准第8章。C5 铺、镜、例、镶和钙离子的同时测定开饥，用洗脱液化1.3)平衡分离柱(C2.4)，待基线稳定后，开始进标准工作溶液(C1.2)，得到标准谱图;再进水样(C4)，得到谱图。必要时，冲洗分离柱，关机。C6 分析结果的表述同本标准第10章。547 GB/T 15454-95 附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。、本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院和北京矿产地质研究所负责起草。本标准主要起草人邵维仁、蒋仁依、张彦莉、王克娟、朱传俊。本标准参照采用美因环境保护局发展及研究中心、环境监控实验室方法300.7一化学抑制离子色谱法测定降水中溶解的锅、镀、僻、镇、钙。548