1、中华人民共和国国家标准颜料密度的测定比重瓶法Determination of density of pigments pyknometer method GB 1713-89 代替GB1713一79本标准参照采用国际标准IS0 787 /10-1981颜料和体质颜料通用试验方法第十部分z密度的测也比重瓶法。1 主题内容与适用范围本标准规忘了用比重瓶iWJ定颜料戎体质颜料样品密度的通用试验方法。Jj本通用方法不适用某特定产.,时,应规定一个专用方法来测定密度。2 引用标准GB 6003 试验筛GB 9285 色漆手11清漆用原材料取样3 置换液体及测定温度的确定3. 1 7气换液体应J苦与种不溶
2、解试样,有良好润湿性及在真空F挥发速度较低的液体。终沸点超过170的高沸点芳再族或脂肪族炖类i容Ji!J均可适用。除有机液体外,也可以选用加有湿润剂的水。但是,如果测定的是碳黑戎有机颜料,在选烽液体时必须特别精心。3.2 测定温度测定温度t对所使用的置换液体的密度影响是明显的,但对试验样品的密度没有影响。为了便于在实验室t1进行测定,测定温度至少应高于室温5。4 取样按GB9285的规定选取试验颜料的代表样品。5 仪铸5. 1 比重瓶,容量为25mL或somL并配备带毛细管的塞子见图l)。5.2 真空设备,国I由以下各部分组成。5.2. 1 真空F燥器,装有带二个孔的塞F。其巾一个孔装带三通活
3、塞的玻璃管,并使F燥器与真空泵(5.2.2)相连接,而另一个孔装滴液漏斗,真流出管对准比重瓶。5.2.2 贞空泵,或其他能使压力减少至2kP a以下的设备。5.3 水浴,恒温控制,在温度2530或商定温度川范围内能保将在0.1之内。5.4 筛f,公称孔径尺寸为SOQm。5.5天仇精确至lmg或更高的精确度。中华人民共和国化学工业部198903-01批准1990 01 01实施1161 GB 1 71 3一” 事于. 比重瓶图1比重瓶6 操作步骤进行两份试样的、行测定。6. 1 置换液体6. 1 . 1 清洗并!一燥比重瓶(5.1)和塞f。用置换液体(见3.1)装满比豆瓶,技6.3.2条所述使比
4、重瓶达到水浴温度后,塞k塞F,擦去过量液体并擦F比重瓶。将比重瓶移歪天平玻璃罩(5.5)巾,放置t5min后你量,准确空lmg o it.如果自拽攘体的密度是己坷l的例如以前曾测:.i.cl ),就不必对装满置换液体的比重瓶选行称民。6. 1.2 倒空比重瓶中的液体,清洗并1:燥比重瓶和塞子,然后装满蒸t斜水,接6.1.1条所述步骤完成此操作。如两次测定结果之差大于0.03g/mL,则必须重新进行测定。6.2 试样充分混和试样并用筛f(5.4)筛取足够的量。将样品在105 2下F燥2Ii.,然后在F燥器巾冷却至室温。& a ilJrn定6. 3. 1 洗涤、燥比重瓶(5.1)和;塞f并称量,准
5、确至lmg。用一1:燥漏斗,将适量(随密度而定,当使用25mL比重瓶时,取1lOg,使用50mL比重瓶时,则取220r燥过的试样装入比重瓶,装人量不跑过瓶的一半,再称量带塞r的比重瓶。6.3.2 将装有试样的比重瓶放入真空1二燥器(5.2.1)巾,并装好滴液漏斗以使漏斗的流出管插入比重瓶巾,关闭滴液漏斗的活塞和连通1二燥器与真空泵(5.2.2)的三通活塞,启动泵并缓慢地打汗连撞泵的三通活塞。将置换液体(见3.1)装入滴液漏斗,当F燥器巾压力降至2kP a以下15min后,关闭三通活塞,渐渐打开容纳足够置换液体的漏斗的活塞使置换液体完全覆盖试样,并使液面高于试样表面约15mm。关闭漏斗活塞再次打
6、开连通干燥器与泵的三通活塞,注意避免因试样被抽出而造成损失。将比重瓶在负压条件下不大于2kP a)在干燥器中保持4h或者直至液体中看不见空气泡。不时轻敲!燥器以助于去除试样中央带的空气。停泵并慢慢地开启三通活塞使空气进入干燥器直至压力恢复到常If。从:燥器ti1取出比重瓶,用置换液体装满比重瓶并将其!.入温度保挎在t 0.1见3.2)的水浴(5.3) 1t10 为r;左到l水i温度,将比重瓶在水浴1j1保持1h,然后小心地塞k塞f以便使过量液体充满毛细臂,擦l塞rr.的液体。从水浴tj1取出比重瓶,并小心地擦f二比重瓶,将比重瓶转移至天、V玻璃罩(5.5)巾,放置15min后称虽准确至1mg。
7、1162 GB 1713-89 7 结果的表示按下式计算在温度t时置换液体的密度zl 0.( I ) 按下式计算试验颜料的密度Em= 1 (m2 -m1) (m4 m1) - (m3-m2) ( 2 ) 式中:m, 一比重瓶革口;塞F的质量,g;m,一比重瓶、塞子和试样的质量,Em,比重瓶、塞子、试样和置换液体的质量,g,叫一一比重瓶、塞子及置换液体的质量,g,ms一一比重瓶、塞F及蒸i街水的质量,g,。一一在温度t时水的密度,g/mL(不同温度下水的密度见表1) I一在温度tF置换液体的密度,g/mL1m一一所测试样的密度,g/mL,取两次测定值的、V-.1$J数,记录结果至两位小数,作为该样品在测定温度下的密度。表1在的温度I C 在的雷度。J mL 5050 1223 0. 999 I o. 998 2 o. 997 0 o. 995 6 试验报告试验报告至少应包括F列内容ga. 受试产古,;,的类型与名称,b. 注明参照本国家标准gc. 按第7草委求表示试验结果gd. 详细说明本试验所使用的置换液体和测定温度8 与本试验规定操作的差异,f. 试验日期。附加说明:本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由化学E业部涂料王业研究所负贡起草。本标准主要起草人费锦浩、裴连娥、郑文娟。1163
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