GB T 1775-1995 超细金粉.pdf

1、ICS 77. 140.90 日711995-10-17发布共细Superfine gold powders GB/T 1775-1995 1996-03-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准超细金粉GB/T 1775-1995 睡中国标准出版社出版北京复兴门外三里刑北街16号邮政编码，100045电话，8522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经营版权专有不得翻印,. 开本88012301/16 印张1/2字数12干字1996年6月第一版1996年6月第一次印刷印数11 500 睡书号155066. 1-12352 标目287一141 中华人民

2、共和国国家标准GB/T 1775 1995 超细金粉代替GB1775-88 Superfine gold powders 1 主题内容与适用范围, 本标准规定了超细金粉的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存本标准适用于电子工业用的超细金粉2 51用标准GB/T 1774超细银粉GB 5060金属粉末松装密度的测定第二部分z斯柯持容量tt法GB 5162 金属粉末振实密度的测定3技术要求3. 1 产品的化学成分应符合表1的规定。表1注2金的含量为百分之百减去表1中杂质实测量总量的余量3.2产品性能应符合表2的规定。需方者对产品有特殊要求时，供需双方可另行商定表2牌号比表

3、面积平均粒径m/g m FAuH 1 1.851. 95 o. 170.25 3. 3产品为球形或近似球形的金属粉末，色泽应均匀4 试验方法4. 1 产品化学成分分析方法按附录A的规定进行4.2产品形态用扫描电镜观察，松装密度g/cm 6.06.2 4,3产品的比表面积、平均粒径的测定按GB/T1774附录A的规定进行。4,4 产品松装密度测定按GB5060的规定进行4.5产品振实密度测定按GB5162的规定进行。振实密度g/cm 6. 86. 9 国家技术监督局1995-10-17批准1996-03-01实施1 GB/T 1775一19955 检验规则5. 1 每批产品应由供方质量监督部门进

4、行检验，保证产品符合本标准的规定，并填写产品质量证明书。5.2需方可对收到的产品按本标准的规定检验。如检验结果与本标准规定不符时，应在收到产品之日起三个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，可委托双方认可的实验室进行检验，并在需方共同取样。5. 3仲裁取样按下述规定进行s在清洁条件下，每批产品在大致均匀的三个点上抽取份祥，经合并混匀后，分成三个平行试样将其中一个平行试样用四分法缩分至试样所需景，分别进行检验。5,4 三个试样的分析检验结果中，即使有一个试样的结果不合格，也应从该批产品中取双倍试样对该不合格的项目进行复验，若该项结果仍不合格，则该批产品为不合格。6 标志、包装、运输、贮存

5、6. 1 产品装入带有密封盖的塑料瓶中，每瓶净重分别为10、50、100和500g，外加安全包装瓶上应贴标签，注明s供方名称、产品名称、牌号、批号、净重及生产日期。6. 2 每批产品应附产品质量证明书，注明：a. 供方名称sb. 产品名称$ 产品牌号、批号、毛重、净重、件数，d. 各项分析检验结果与技术监督部门印记，e. 本标准编号，f. 检验日期pg. 生产日期。6. 3 产品在运输过程中，应注意防潮和防止污染。6. 4 产品应存放于清洁、干燥和避免日晒的场所。2 GB/T 1775-1995 附录A纯金中杂质元素的发射光谱分析方法补充件A1 主题内容与适用范围本方法规定了纯金中杂质元素含量

6、的分析方法。本方法适用于纯金中杂质元素含量的测定测定范围见表Al.表Al杂质元素Pt,Pd、Rh、Ir、Pb、Sb、BiFe、N1,Al,Ag、CuA2 引用标准GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定测定范围，%o. 000 20.。10. 000 050.01 GB/T 15072. 6贵金属及其合金化学分析方法销、钮合金中依莹的测定A3方法提要试料以硝酸与盐酸的混酸辩解，用盐酸驱赶硝酸用乙M萃取金分离金后的溶液输入电感搞合高频等离子体（ICP）中激发，用计算机程序控制的多遗道光电光谱仪测定共存元素的干扰以等效浓度法扣除。A4试剂本方法所用水均为用石英蒸馆器提纯的二次水。A

7、4. 1 硝酸（p I. 42 g/mL），特纯A4. 2 盐酸（p I. 19 g/mL），特纯。A4. 3 1昆酸硝酸（A4.1）与盐酸A4.2）按1I 3的体积比混合用时现配。A4. 4 盐酸（0.8十9.2），特纯A4. 5盐酸（l幻，特纯A4. 6盐酸（l份，特纯A4. 7盐酸。十1），将纯A4. 8 乙隧，蒸馆提纯后使用。A4. 9标准贮存溶液A4. 9. 1 钳标准贮存溶液：称取o.100 0 g海绵钳（99.99%）于50mL烧杯中，加12mL混酸（A4.3), 低温加热溶解，以盐酸CA4.2）驱赶硝酸三次，每次用2mL。移入100mL容量瓶中，加18mL盐酸(A4. 2），以

8、水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lmg铅。A4. 9. 2钮标准贮存溶液z称取0.100 0 g钮片（99.99%）于50mL烧杯中，加12mL混酸（A4.3），低温加热溶解，以盐酸（A4.2）驱赶硝酸三次，每次用2mL.移入100mL容量瓶中，加18mL盐酸(A4. 2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含lmg钮A4. 9. 3 佬标准贮存溶液z称取o.100 0 g姥（99.99%，片状剪成细粒，以封管氯化法（参见GB/T 15072. 6附录A）溶解。开管后将溶液移入250mL烧杯中，水洗玻璃管内壁数次低温浓缩至约5 mL.移入lOOmL容量瓶中，加18mL盐酸（A4.刀，以水稀释

9、至刻度，混匀此溶液1mL含1mg铐3 二飞GB/T 1775 1995 A4. 9. 4 依标准贮存溶液g称取99.99 %以上的氯依酸镀（N凡），IrCJ,Jo.229 5 g或氯亚依酸恢(NH山IrCI, H,0)0. 248 1 g于SOmL烧杯中，加20mL盐酸（A4.的溶解移入100mL容量瓶中，以盐酸（A4.6）稀释至刻度，混匀此溶液1mL约含1mg钱。吸取一定体积，按GB/T15072. 6测定依量的方法测定依浓度，A4. 9. 5 铅标准贮存溶液g称取0.100 0 g纯铅（99.99%）置于50mL烧杯中，加lOmL硝酸（A4.1）及10 mL水，低温加热溶解。移入100mL

10、容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。A4. 9. 6锦标准贮存溶液3称取0.100 0 g纯镑（99.99%）于50mL烧杯中，加20mL混酸（A4.3），低温加热溶解。移入100mL容量瓶中，加40mL盐酸（A4.2），以水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含1 mg镑A4. 9. 7铅标准贮存溶液g称取0.100 0 g纯锁（99.99%）于50mL烧杯中，加20mL硝酸（A4.1），低温加热溶解囚移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含lmg钱。A4. 9. 8 铁标准贮存溶液z称取0.143 0 g氧化铁（99.99%以上）于50mL烧杯中，先用水润湿

11、，加20 mL盐酸（A4.7），低温加热溶解。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含1 mg铁A4. 9. 9铝标准贮存溶液s称取0.100 0 g铝片（99.99 %于50mL烧杯中，加20mL盐酸（A4.7），低温加热溶解移入lOOmL容量瓶中，以水稀释至l度，混匀此溶液1mL含1mg铝A4.9.10镣标准贮存溶液g称取0.100 0 g纯镇（99.99%）于50mL烧杯中，加20mL盐酸（A4.7），低温加热溶解移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含lmg键。A4. 9. 11 铜标准贮存溶液g称取0.100 0 g铜（99.99%）于50mL

12、烧杯中，加lOmL硝酸A4.1），低温加热溶解移入100mL容量瓶中，以水稀释至J度，混匀此溶液1mL含1mg钢。A4. 9. 12银标准贮存溶液2称取0.050 0 g银（99.99%）于50mL烧杯中，加5mL硝酸A4.1）溶解。移入200mL容量瓶中，加120mL盐酸（A4.2），以水稀释至刻度，混匀此溶液lmL含0.25 mg银。A4. 9. 13 金标准贮存溶液：称取o.400 0 g海绵金（99.999%）于50mL烧杯中，加12mL l!t酸(A4. 3），低温加热溶解。以盐酸（A4.2）驱赶硝酸三次，每次用2mL。移入100mL容量瓶中，加20mL 盐酸（A4.2），以水稀释至

13、刻度，混匀。此溶液1mL含4mg金。金、银及锦标准溶液贮存期限为一个月，其余均为三个月。A4. 10 标准级差溶液g分别移取一定体积的标准贮存溶液（A4.9. 1 A4. 9. 13），逐步稀释，配制二组各为四个级差、盐酸浓度为（1+4）的标准级差溶液.Pt、Pd,Rh,Ir、Sb、因为一组，Pb、Fe、川、Al、Cu、Ag,Au为另一组。浓度列于表A2.序号I 元素Pt、Pd、Rh、Ir、Sb、Bi25. 0 Fe、Ni.Al.Ag、Cu25.0 Au 400 0 标准级差溶液使用期限为一个月。A5仪器及工作条件A5. 1 光谱仪表A22 JO. 0 10. 0 200.0 ICP 作光源的

14、计算机程序控制多通道光电光谱仪波长范围：190450nm, 线色散率z不大于0.5 nm/mmo 4 3 4 1-g/mL 5.00 0 500 !. 00 0. JOO 20.0 2 00 GB/T 1775-1995 分析线波长（nm),Pt 265. 95; Pd 363. 4 7; Rh 343. 49 Ir 242.27; Sb 217.58; Bi 306.77; Pb 220. 35, Fe 259. 94, Ni 231. 60, Al 396. 15; Ag 328. 07; Cu 324. 75, 扫描单色仪z与主机联用测定分离金后的溶液中残存Au，分析线为267.60 n

15、m, A5. 2光源CP)发生器频率t27. 120 MHz, 发生器功率a最大输出功率大于2.o kW, 炬管z三管同心石英玻璃炬管，工作参数g入射功率1.2 kW; 反射功率5w. 氧气（99.99 %以上）流量z冷却气12.0 L/min; 辅助气1.0 L/min; 载气0.9 L/min, 观察高度z感应圈上方15mm, A5. 3试液传输装置玻璃气动雾化器。双层回流雾室。A6分析步骤AG. 1 试料溶解及分离富集准确称取2.5 g试样，精确到o.001 g，置于50mL烧杯中，加12mL混酸（A4.3），低温加热溶解，浓缩到u2 5 mL.以盐酸（A4.2）驱赶硝酸三次，每次用2m

16、L，将溶液用盐酸（A4.4）移入分液漏斗中，使总体积为lOmL。用盐酸（A4.5）饱和过的乙隧萃取二次，每次用40mL.用2mL盐酸（A4.4）洗有机相，水相及洗液合并于原烧杯中，加1mL硝酸（A4.1），低温蒸发至约2mL，将溶液移入lOmL容量瓶中，以盐酸（A4.6）稀释至刻度，混匀，即得到试料溶液。AG. 2 空白试验随同试料做空白试验（至少三份。取平均值AG. 3 测定按编好的程序先用标准级差溶液（A4.10）制作校准曲线。测定前用高、低含量的标准级差溶液(A4. 10）进行漂移校正然后依次输入空自试验溶液（A6.2）及试料溶液（A6.1）进行测定。测量积分时间：20s.积分次数：3次

17、输入被测溶液前先输入盐酸（A4.6）清洗，时间不少于lmin, A7分析结果的表述按下式计算杂质元素的百分含量（x): V(C-C,) 10- x(%) 斗100式中，v试料及空白溶液体积（均为10),mL; C一一试料溶液中杂质元素浓度，问mL;C，一一空白溶液中杂质元素浓度，用mL;m一一试料的质量，g.GB/T 1775 1995 町白白F所得结果表示至三位小数，小于0.01%时表示至四位小数，小于0.001 %时表示至五位小数。AS 允许差实验室间分析结果的差值不大于50%0mhhF H筒。附加说明s本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准主要起草人郎彩、Xll继开。版权专有不得翻印晤书号，155066 1 12352 ,. 标目28714