GB T 17767.3-1999 有机-无机复混肥料中总钾含量的测定.pdf

1、CB/T 17767. 3 - 1999 前L一一口本标准非等效采用美国公职分析家协会分析方法手册(AOAC)(1984)和H本肥料分析方法(1982) 中.以硝酸-高氯酸分解法制备试样溶液;非等效采用前苏联国家际准rOCT26718，1985中，以硫酸-过氧化氢分解法制备试样溶液，以火焰光度法测定有机一无机复混肥料中铮含量(KZ()小于2%的总饲含量;非等效采用ISO5318，1983(肥料何含量测定四苯唰绑重量法测定育机无机复混肥料中何含!rl:CK/l)大子等于2%的总饵含量。丰标准由中华人民共和国化学工业部提出。牛;标准由全网肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归U。本标准由上海化工研究院

2、负责起草。本标准主要起草人章明洪、张小沁。本标准是首次发布。3B5 1 范围中华人民共和国国家中示准有机-无机复混肥料中总悍含量的测定Determination of total potassium content for organic-inorganic compound fertilizer 本标准规定了有机无机复说肥料中总何含坠的测定方法。GB/T 17767. 3 1999 木标准适用于由有机肥与化学肥料组成的有机无机复混肥料，也适用于各种纯有机肥料的总书F含娃的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文.通过在本标准中寻|用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有放r所J标准

3、部会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GBiT 857- 988 夏混肥料实验室样品制备(neqISO/DIS 7742.2) HG/T 2843 . 997 比肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂;在液3 试费IJ本标准所用试剂、水放溶液的配制.在未注明规格和配制方法时应符合HG/T2843之规定。3. 1 硫酸。3. 2 过氧化氢。3. 3 硝酸。3.4高iA酸。3. 5 四苯棚饷沉淀剂.15g/L溶液.投HG/T 2843-1997中7.10. 1配制。该溶液贮存在棕色瓶或想料瓶中.般不超过个月期限，如发现浑浊.使用前应过滤。3.6 四苯棚

4、俐洗涤液:用十体积的水稀释一体积的四苯棚纳沉淀剂(3.5)。3.7 乙三胶四乙酸二锅盐(EDTA)溶液，40g/L 3. 8 币四军溶液约30%或37%(m/m)。3. 9 氢氧化饷溶液400g/L , 3. 10 盼献5日/L乙醇溶液，溶解。.5日盼献于100mL95%门，/V)乙醇中。3. 11 氧化何标准贮备溶液，1.00mg/mL 的:取1.582 8 g经110C烘2h的氯化饵，用水溶解后定容于1L量瓶中.l昆匀，i亥浴液1mL 含1，(It例(几().00 mg.贮存于塑料瓶中。3. 12 轼It书l际准溶液:100g/mL吸取20.0mL氧化饵标准贮备溶液(3.l1 )T 250

5、 mL flt瓶中，用水稀释至如l度.1昆匀.rtt济液1mL f羊年Ut仰(K，O)00 Ig-国家质量技术监督局1999-06-08批准1999-12-01实施古柯UGB/T 17767. 3 -1999 4 仪器、设备J且常实验室仪器和.4. 1 玻璃卅t/ij式i虑器4号.容积30mL. 4. 2 十一燥箱，1M度可控制在120C土5(范围内。4.3 火焰光度计。5 试样溶液制备jj( CB/T 8571规定制备实验室佯品G仰含1垂(K，()200.40 0.80 6.2 火焰光度法当试样中含氧化饵小于2%时，采用本方法。6. 2. 1 方法提要待测;住在火焰高温激发下，辐射出饵元素的

6、特征光谱，其强度与溶液中御的浓度成正比.从何标准j在液所作的仁作曲线上即可查出待测液的何浓度。6. 2. 2 常向溶液和l备防1、IJIIi;r样外，应用的试剂和操作步骤|司第5章。6. 2. 3 标准曲线绘制吸取氧ft仰标准溶液(3.12川、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL分别附于6个50mL i垂直li!I IJI1入与吸取试样溶液等体积的空白溶液(6.2.2)，用水稀释罕主IJ度，混匀，此系列溶液为1mL含氧他何(K，O川、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00月的标准溶液。在火焰光度汁上，以空白溶液调节仪器不点，以标准溶液中最高浓度的标准溶液

7、调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量只他标准济液.记录仪器示值。根据氧化饵浓度和仪器示值绘制标准曲线或求出直线回归方程。氧化掷标准溶液系列的浓度可视仪器灵敏度作适当调整。6. 2. 4 测定吸收一定量的试佯溶液(约含O.52 mgK，O)于50mL最瓶中.用水稀释至刻度，混匀，与氧化书F标准浓浓系列问条件地在火焰光度t上测定，记录仪器示值，在工作曲线t查取浓度值。每两IJirt 3个样品!斤须)jJ氧1七饵标准溶液校正仪器。6. 2. 5 分析结果的表述巴、何含量(以K，Oj)的质量百分数(X)按式(2)汁算.x p D X 50 ,. _. V X 10 X 100 ( 2 ) 3也将GB/T 17767.3- 1999 A中Ilj标111曲线查得的试佯溶液中氧化饵质量浓度，用/mL;J-分取倍数，;it容休积/分取体积;m 试样质t主哨，100.-岛附换算为g的国数。取?卢jjim .i:结果的算术平均值作为测定结果。2.6 允许差7行测定和不同实验室测定结果的允许差直应符合表2要求。表2梆古最CK.().%平行测定允许差值.%不同实验室测定允山茬俑，l/内一一一、o.5 0.05 O. 10 5-1 O. 07 。14二、1-20.10 O. 20 389