GB T 18012-1999 天然胶乳 pH的测定.pdf

1、GB/T 18012一1999前当日本标准的技术内容是完全依据ISO976，1996(橡胶和塑料一二聚合物分散体和胶乳pH的测定编写的。本标准与ISO976的主要差异s本标准等效采用胶乳一pH的测定部分，而有关塑料一一聚合物分散体一-pH的测定部分的技术内容未在本标准中保留。本标准的附录A是提示的附录。卒标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位g中国热带农业科学院华南热带农产品加工设计研究所。本标准主要起草人:张北龙、王木生。本标准委托全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会负责解释。201 中华人民共和国

2、国家标准天然腔乳pH值的测定GB!18012-1999 Natural latex Determination of pH 、曾告:使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准元意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家有关法规是使用者的责任。1 范围本标准规定了采用装有玻璃和银参比电极的pH计进行天然胶乳pH值测定的方法a本标准适用于预硫化胶乳或胶乳的混合物pH值的测定。注，pH为11以上时本方法的精确度降低。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方

3、应探讨使用下列标准最新版本的可能性.GB!T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 ,1 987) GB!T 8290一1987天然浓缩胶乳取样(neqISO 123: 1985) 3 试剂用已知pH的商品化分析纯缓冲溶液或者在无商品化缓冲榕液时，用确认的分析纯试剂、元二氧化碳的蒸馆水或纯度相当的水(符合GB!T66821992中规定的等级3)，制备需要的榕液(3.1、3.2和3.3)。3. 1 pH为7的标准缓冲溶液把3.40g磷酸二氢愣(KH，PO.)和3.55g磷酸氢二锅(Na，HPO.)榕于水中，用容量瓶稀释至1 000 mL. 此溶液在23C时pH

4、为6.87。将此溶液存放在玻璃瓶中或耐化学药品的聚乙烯瓶中，3. 2 pH为4的标准缓冲溶液把10.21g邻苯二甲酸氧惆(KOOCC,H. COOH)溶于水中，用容量瓶稀释至1000mL。此溶液在23C时pH为4.00。将此溶液存放在玻璃瓶中或耐化学药品的聚乙烯瓶中。3- 3 pH为9的标准缓冲溶液把3.814 g含十水合囚确酸销(Na，队0， 10H，O)榕于水中，用容量瓶稀释至1000mL。此溶液在23C时，刚配好的新鲜溶液的pH为9.20。将此溶液存放在玻璃瓶中或耐化学药品的聚乙烯瓶中，并配有脱除二氧化碳气体的碱石灰管。个国东质量技术监督局1999-11-10批准2000- 04 -01

5、实施202 GB/T 180121999 月后应更换溶液。注=碱性缓冲溶液不稳定，属于吸收大气中的工氧化碳。当用作滴定试验的碱性缓冲溶液时，其准确度可以用pH为4的缓冲溶液进行检验.3- 4 参比电解溶液用氯化银饱和的3moI/L氯化饵溶液。4 仪帮普通实验室仪器以及z4.1 pH计输入电阻至少为1012.0，备有温度补偿，读数可准确到0.01单位。4.2 复合电极在复合电极中，银参比电极同心地包围着玻璃电极。参比电解溶液(3.4)使用一个化学隋性隔膜与试样保持电连接，例如由聚四氟乙烯或玻璃制成的可伸缩的套管。这种电极有厂家生产。一种标准的复合电极见图I。203 GB/T 18012-1999

6、 滑剧头世人孔接头.比电极内电融.比电解槽植用氧化幢饱和的3mol/L.氧化解槽液PTFE瞌草稿隔膜套曹向喔呻晤攘隔膜图l典型的复合电极使用的玻璃电极应按生产厂家给定的合适的pH范围。注1 电解溶液与试样之间的电联接是通过套管与电极之间的电解溶液的隔膜来维持的。2 电极的作用在pH为0和出现的碱性误差之间呈线性关系。碱性误差取决于销商子的浓度，碱性误差通常不出现.只有当pH跑过11以上时才有s20l 4.3 磁搅拌器和磁棒。4.4 电极夹。5 取样G/T 18012-1999 按照GB/T8290规定的方法进行胶乳的取样。6 操作程序为了减小温度和电的滞后影响，要确保试样、电极、软水或蒸馆水和

7、缓冲溶液的温度尽可能地相互接近e试祥和缓冲溶液的温度差不应超过lC。测定温度应为23C士3C(在热带地区应为2TC士3C)。注2温度在20C-30C范围之内.pH的变化可忽略不计.另外，温度补偿器应设定在真实温度上。6. 1 电极的维护复合电极(4.2)应按照生产厂的说明书进行维护，特别注意下面几点.6. 1. 1 如果注入孔上帽，首先将其取下，通过注入孔将参比电解溶液(3.4)再注满电极。轻轻取下底部的套管以便清除胶乳沉积物，并在再装上套管之前允许出现一滴电解溶液。在校准和测量之前，取下电解溶液注入孔上的帽盖，使参比电解溶液处在环境压力下。6.1.2 不使用时，将带有接头的电极浸泡在电解溶液

8、中。6.2 pH计的校准6.2.1 启动pH计(4.1) .使电流稳定。根据生产厂的说明书，校准pH计。如不适用，按如下步骤进行。6.2.2 选择两种商品化的缓冲溶液(见第3章).一种是pH为7的缓冲溶液(即接近电极的零点).另一种同第一种相差大约3个pH单位.稍高于或低于相应被试验样品的pH。如果没有适用的商品缓冲溶液，可根据需要选用制备的标准缓冲溶液(3.1和3.2或3.3)。6.2.3 使缓冲溶液、试验样品和电极的温度在规定的温度下达到平衡(见本章的开头)。记录温度并调节pH计上的温度校正值使之相吻合。6. 2. 4 先用蒸饱水或软水(见第3章)沿电极流下清洗电极，然后再用pH为7的标准

9、缓冲溶液清洗。6.2.5 把足量的同样缓冲洛液注入一个清洁的子玻璃杯或不起化学作用的塑料容器肉，并把电极浸人其中，注意使电极中参比电解溶液的高度比缓冲溶液的高度高出5cm(以防止电极受到污染)。轻轻摇动.使读数稳定下来。用零点调整控制调节pH计，读数即为缓冲湾液的pH值。取出电极，废弃缓冲溶液。6. 2. 6 用水清洗电极，然后按6.2.4所述再选定标准缓冲溶液pH4(3.2)或pH9(3.3)J进行清洗。注如果方便的话.也可以采用pH为9-11的商品化理冲潜液代替制备的pH为9(3.3)的标准缓冲溶液。6.2.7 按6.2.5所述，将电极浸人到一些选定的缓冲溶液中。在调节pH计的读数到缓冲溶

10、液的pH之前，调节压差控制.而不动零点控制，使读数稳定。确保电极的压差在55.6 mV /pH单位至一61.5 mV /pH单位范围内BP理论值的95%103%之间(23C时为-58.57mV/pH单位)。如果电极超出该范围，按6.1的规定进行维护.废弃该部分缓冲溶液。6.3 试样pH的测定6. 3. 1 充分搅拌试样，确保使其均匀。6. J 2 按照6.2. 4规定，首先用蒸馈水或软水清洗电极和测量容器，然后用一些被测试样进行清洗。按6. 2. 5规定，把足量的被测试样移入容器中(可用另外一个清洁干燥的容器).然后把电极浸入其中。轻轻摇动。使pHit读数稳定.然后记录pH。用蒸饱水或软水清洗

11、电极，使其在未干之前除去胶乳。6. J 3 用一部分新鲜试样，重复6.3. 2规定的操作。20S GB/T 18012-1999 如果新的读数与第一次读数之差不超过O.lpH单位，则测定完成，如果两次读数相差超过O.lpH单位，则再进行两次测定，并对先进行的两次测定进行必要的检查，以确定误差的来源。如果要连续进行系列的测定，则应按6.2之规定，根据逐次检查发现的变化，每隔30min或更频繁地校准pH计。7 结果的褒示计算认为正确的两次读数的平均值，并四舍五入精确到O.lpH单位。如果测量是在23C进行，就用23C的pH单位表示测量结果。否则，应规定出测量的温度。8 试验报告试验报告应包括下列内容zU本标准的编号，b)试样鉴定所需的详细说明;c)胶乳的pH.精确到O.lpH单位，以及测量温度gd)试验过程中注意到的特殊情况se)不包括在本标准或引用标准中的任何操作，以及认为是任选的操作$0试验日期和地点。2(1 ( GB/T 18012-1999 遵循精密度程序，得到下面的精密度zA1 熏复性O.lpH单位。A2 再现性O.2pH单位。附录A(提示的附录)试验方法的精密度207