GB T 18882.3-2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定十五个稀土元素氧化物的配分量.pdf

1、GB/T 18882.3 2002 王共ICS 77.120.99 H 65 华土Chemical analysis methods for mixed rare earth oxide 。fion-absorpted type RE ore -Determination of fifteen REO relative content Inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method 自己tz制元土2003-06-01实施13 发布2002-11-19发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局目前尚未查到与本标准相

2、应的国际标准和国外先进标准。本标准是为了满足离子型稀土矿混合稀土氧化物的产品标准及贸易需要而制定。本标准为首次制定。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由赣州有色冶金研究所负责起草，广州|珠江冶炼厂、宜兴新威利成稀土有限公司参加起草。本标准主要起草人g张少夫、日道荣。本标准主要验证人2钟新文、邓汉芹、梁斌、胡在登。言阳. 目UGB/T 18882. 3-2002 14 子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法子体发射光谱法测定十五个稀土元化物的配分GB/T 18882. 3-2002 电感藕一范围本标准规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中十五个稀土元

3、素氧化物配分量的测定方法.本标准适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中十五个稀土元素氧化物配分量的测定.测定范围见表10表1稀土氧化物测定范围/%YZ3.Ce02、Prs011、SmZ03、EU20a、Gd203、Tb.7、DY203、H0203、Er203、Tm20J、Yb，O，、LUZ030.20-80.0。La203、Nd2030.50-80.0。方法原理2 试样经盐酸分解，在稀盐酸介质中，直接以氢等离子体光源激发，进行光谱测定.试剂与材料3 氧化忆99.99%。氧化惆99.99%0氧化饰99.99%。氧化错99.99%。氧化钦99.99%0氧化侈99.99%。氧化销99.99%0 3. 8

4、 氧化轧99.99%。3.9 氧化钝99.99%0 3. 10 氧化销99.99%0 3. 11 氧化钦99.99%。3. 12 氧化饵99.99%。3. 13 氧化镇99.99%03. 14 氧化德99.99%。3. 15 氧化倍99.99% 0 3. 16 过氧化氢(30%)。3. 17 盐酸。+1)。3. 18 硝酸0+1)0ln4句aa吨 quququ句S3.5 3. 7 3.6 15 J L GB/T 18882. 3-2002 3. 19 氢气(99.99%)。3. 20 稀土氧化物混合标准贮存溶液(高纪型)根据表2的汁算量称取相应的单一稀土氧化物(3.1-3.15，经950C灼烧

5、40min)于250mL烧杯中，加20mL盐酸(3.17)及1mL过氧化氢(3.16)加热溶解完全，取下冷却，移入500mL容量瓶中，补80 mL盐酸(3.17)，用水稀释至刻度，混匀。分别配成l林、2箱、Y标准贮存溶液，此荒草液稀土氧化物浓度为6mg/mL，酸度为(1+9)。氧化饰应置于300mL烧杯中，先用硝酸(3.18)和过氧化氢(3.16)分解清亮，再加入盐酸(3.17)和过氧化氢(3.16)反复蒸于几次，将硝酸盐转化成氯化物后再移入容量瓶稀释至刻度，混匀。各稀土氧化物分量见表3。3.21 稀土氧化物混合标准贮存溶液(中忆及轻稀土型)根据表2的计算量称取相应的.!(!.-稀土氧化物(3

6、.1-3.15，经950.C灼烧40min)于250mL烧杯中，加20mL盐酸(3.17)及1mL过氧化氢(3.16)加热溶解完全，取下冷却，移入500mL容量瓶中(对氧化钩的处理同3.20) ，补80mL盐酸(3.17)，用水稀释至刻度，混匀。分别配成4坊、5林、俨标准贮存溶液，此溶液稀土氧化物浓度为6mg/mL.酸度为(1十9)，各稀土氧化物分量见表3。4 4. 1 4.2 4. 3 5 16 表2稀土氧化物含量/mg标号YZ3 La203 CeOz Pr6ll Nd203 Sm203 1柿2 100 30 。60 60 2 1 500 90 60 75 150 150 3樨900 150

7、 120 150 240 240 4拌1 050 450 。1050 210 5鸦600 825 60 150 750 135 6樨150 1 200 120 300 450 60 稀土氧化物吉量/mg标号Tb(07 DY203 HozOJ Er20J Tm203 Yb203 1编。120 150 60 。60 2将75 210 90 150 45 150 3稽150 300 30 240 90 240 4树。30 。60 。5仿30 105 30 45 30 45 6恭60 130 60 90 。90 仪器与设备计算机控制顺序扫描单色仪2倒数线色散率不大于0.26nm/mm(一级光谱)0 ,

8、 光源2氢等离子体光源，使用功率不小于1.5 kW 分析天平z感量O.000 1 go 试样将试样研磨后，在干燥箱内于105.C烘1h，置于干燥器内冷却至室温后称量。EUZ03 Gd203 60 300 30 180 。60 90 60 45 120 。180 ., LU203 RE, O, 。3000 45 3000 90 3000 。3000 30 3000 60 3000 人 GB/T 18882. 3-2002 6 分析步骤6. 1 分析试液的制备称取0.3000 g试样(5)置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸(3.17)及0.5mL过氧化氢(3.16) (当Ce含量较高时，可多加

9、过氧化氢或用硝酸处理)，加热溶解至冒大气泡清亮，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用移液管吸取10.00mL上述溶液于100mL容量瓶中，补8mL盐酸(3.17)，用水稀释至IJ度，混匀待测。6.2 标准溶液的配制6. 2. 1 分析标准溶液(高花型)7林溶液z用移液管吸取10.00mL 1树洛液(3.20)于200mL容量瓶中，加18mL盐酸(3.17)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含稀土氧化物0.3mg，酸度为0+19)，各稀土氧化物分量见表308符溶液z用移液管吸取1样溶液(3.20)及俨溶液(3.20)各5.00mL于200mL容量瓶中，加18mL 盐酸(3

10、.17)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含稀土氧化物0.3mg，酸度为0+19)，各稀土氧化物分量见表30表3稀土氧化物含量/%标号Y203 LaZ03 CeOz Pr6011 NdOa SmOl EU203 Gd203 1稻及7样70 l 。2 2 2 10 8辅60 2 1 1. 25 3. 5 3. 5 1. 5 8 寸2糖及950 3 2 2.5 5 5 1 6 10件40 4 3 3. 75 6. 5 6. 5 0.5 4 3神及1130 5 4 5 8 8 。2 俨及12骗35 15 。, 。35 7 3 2 13铮27.5 21. 25 1 2.5 30 5.75 2.2

11、5 3 5替及14糖20 27. 5 2 5 25 4.5 1. 5 4 15柿12. 5 33. 75 3 7.5 20 3.25 。.75 5 俨及16糖5 40 4 10 15 2 。6 稀土氧化物含量/%标号Tb407 DYZ03 H0203 Er203 TmZ03 YbZ03 LU203 1替及7制。4 5 2 。2 。8 1. 25 5. 5 4 3.5 O. 75 3.5 。.75 2样及9椅2.5 7 3 5 1. 5 5 1. 5 10侈3. 75 8. 5 2 6.5 2.25 6.5 2.25 俨及11样5 10 1 8 3 8 3 及12。I 。2 。13惧0.5 2.

12、25 0.5 0.75 1. 5 。.750.5 俨及141 3.5 1 1. 5 l 1. 5 1 15佛1. 5 4.75 1. 5 2.25 0.5 2.25 1. 5 俨及16稽2 6 2 3 。3 z 17 一一一GB/T 18882. 3-2002 9拂溶液s用移液管吸取10.00mL俨溶液(3.20)于200mL容量瓶中，加18mL盐酸(3.17)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含稀土氧化物0.3mg，酸度为0+19)，各稀土氧化物分量见表3010拌洛液g用移液管吸取2待溶液(3.20)及俨溶液(3.20)各5.00mL于200mL容量瓶中，加18 mL盐酸(3.17)，

13、用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含稀土氧化物。.3mg，酸度为0+19)，各稀土氧化物分量见表3011样浓浓z用移液管吸取10.00mL俨溶液(3.20)于200mL容量瓶中，加18mL盐酸(3.17)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含稀土氧化物。.3mg，酸度为0+19)，各稀土氧化物分量见表306.2.2 分析标准溶液(申花及轻稀土型12精溶液z用移液管吸取10.00mL俨溶液(3.21)于200mL容量瓶中，加18mL盐酸(3.17)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含稀土氧化物0.3mg，酸度为0+1的，各稀土氧化物分量见表3013钟溶液g用移液管吸取俨溶液(3.2

14、1)及俨溶液(3.21)各5.00mL于200mL容量瓶中，加18 mL盐酸(3.17)，用水稀释至刻度，混匀.此标准溶液1mL含稀土氧化物0.3mg，酸度为0+19)，各稀土氧化物分量见表3014梓榕液z用移液管吸取10.00mL 5溶液(3.21)于200mL容量瓶中，加18mL盐酸(3.17)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含稀土氧化物0.3mg，酸度为0+19)，各稀土氧化物分量见表3015蒋溶液s用移液管吸取5自液(3.21)及俨溶液(3.21)各5.00mL于200mL容量瓶中，加18 mL盐酸(3.17)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含稀土氧化物0.3mg，酸度

15、为0+19)，各稀土氧化物分量见表3016稽溶液z用移液管吸取10.00mL俨溶液(3.21)于200mL容量瓶中，加18mL盐酸(3.17)，用水稀释至刻度，混匀.此标准溶液1mL含稀土氧化物0.3mg，酸度为0+19)，各稀土氧化物分量见表306.3 测定6. 3. 1 测定条件等离子体光源z入射功率1.3 kW(高压4kV，阳流O.4 A);反射功率小于3Wo 氧气流量z冷却气流量12L/min，我气流量。.4L/min，护套气流量0.38L/mino 观察高度g感应线图上方约15mmo 狭缝g人射狭缝50m，出口狭缝55m。6.3.2 分析线及线性范围见表4。6. 3. 3 根据待测试

16、样的稀土类型，将分析试液(6.1)与对应类型的标准溶液(6.2.1或6.2. 2)依次进行氧等离子体光谱测定。表4高纪型稀土(YZ03含量大于或等于35%)中忆及轻稀土型(Y20，含量小于35%)元素波长Inm线性范围1%波长Inm线性范围1%Y 242.219 30.00-70.00 320.332 5.00-35.口。La 408.672 1. 00-5. 00 408.672 15.00-40.00 Ce 413.765 0.20-4.00 413.765 0.20-4.口。Pr 405.654 0.20-5.00 405.654 0.20-10.0。18 GB/T 18882. 3-2

17、002 表4C续)高纪型稀土(YzOa吉量大于或等于35%)中纪及轻稀土型(Y203吉量小于35%)兀素波长Inm线性范围1%Nd 40 1. 225 2.00-8.00 Sm 443.432 2.00-8.00 Eu 412.970 0.20-2.00 Gd 310.050 2.00-10.00 Tb 332.440 0.20-5.00 Dy 353.170 4.00-10.00 Ho 34 1. 646 1.-5.00 Er 326.478 2.00-8.00 Tm 313.126 0.20-3.00 Yb 289. 138 2.00-8.00 Lu 261. 542 0.20-3. 7

18、分析结果的计算与表述按式(1)计算十五个稀土元素的配分量38 C. C%) = CW;/ :SWj) X 100 式中=C;0.50-1. 00 1. 00-3. 00 Yza、Ce02 Pr6011 、Sm203、Eu20a、Gd203、3.00-10.00 Tb401、DY2a 、Ho20a、Er203、Tm203 YbZ3、LU20310 00-20.00 20.00-40.0C 40.00-60.口。60.00-80.0。11li l:Unm 线性范围1%40 1. 225 15.口。-35.0。443.432 2.00-7.00 412.970 0.20-3.00 310.050 2.00-6.00 332.440 0.20-2.00 353.170 1. 00-6. 00 34 1. 646 0.20-2.00 326. 478 0.20-3.00 斗313.126 0.20-2.00 289. 138 0.20-3.00 261.542 0.20-2.00 . C 1 ) 允许差1%0.06 0.08 O. 15 0.30 0.40 0.60 O. 70 0.80 19 1 GB/T 18882.3-2002 表5(续)20