GB T 19351-2003 金属覆盖层 金属基体上金覆盖层 孔隙率的测定 硝酸蒸汽试验.pdf

1、GB/T 19351-2003月SO14647 ,2000 前言本标准等同采用ISO14647 ，2000(E)(金属覆盖层金属基体上金覆盖层孔隙率的测定硝酸蒸汽试验以英文版)。本标准按GB/T1. 1的编辑要求对ISO14647内容进行重新起草。本标准对应ISO14647作如下修改z一一取消了ISO14647的前言内容，重新起草了本标准前言;一一用本标准咐替本国际标准;-一一为了便于使用.引用了采用国际标准的我国标准。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会归口。本标准起草单位s机械工业表面覆盖层产品质量监督检测中心。本标准起草人z姜新华、钟立畅、宋智玲

2、。GB/T 19351-2003/150 14647 ,2000 国际标准引言金覆盖层被指定用于可分式电气接插件和其他器件的触头。暴露触头上应用得最多的是电沉积形态的金，尽管在触头表面上也采用包金和焊金。金固有的惰性使之能阻止形成会影响可靠接触效果的绝缘氧化物膜。为了保证金固有的惰性，除非能做到将触头在与环撞隔离的结构中使用，或采用沉积层表团防腐蚀处理，否则金镀层上能使金属基体和底镀层暴露的孔隙、裂纹和其他缺陷应极微或没有。镀层中可允许的孔隙率取决于环绕对底镀层或基体的严酷程度，诸如用于触点紧密配合的力等触头装置设计因素，电路参数，以及必须保持的触头运行可靠性。着存在于L隙，则孔隙在表面上的部

3、位也是重要的;若孔隙数量很少，而且位于配合表面接触区域之外，则其存在往往是允许的。若采用的方法能精确确定孔隙的位置和数量，则这些方法最适于测定接触表面孔隙，接触表面往往是曲面或形状不规则表面，试验方法应适应此情况。此外测定孔隙的试验的严格性可能不同，本标准规定的试验方法可认为是严格方法。特殊试验揭示的于L隙率与接触行为的关系应由这些试验的用户借助实际经验或靠判断来确定。例如，镀层中不存在孔隙可能是一些应用的要求;然而对于另一些应用，在关键表面上存在少量于L隙却可能是被接受的。这样的通过(或不通过)的判据应是各个产品的产品标准或要求进行的孔隙率试验的一部分。本标准所描述的试验方法千分灵敏，实际上

4、可检测能参与基体腐蚀反应的金镀层中所有孔隙或其他缺陷，它快速、简单而且便宜，此外，可用于几何形状复杂的触头，例如，插销式触头然而.最好在试验前将深度凹陷的插座打开，以暴露其关键表面。本标准所姥述的试验方法被认为是破坏性的，它通过腐蚀产物污染表西以及浸蚀孔隙处的镀层或未镀区边界来揭示孔隙的存在。任何经受此试验的试件都不应再使用。本标准所描述的试验方法包含着腐蚀反应，在腐蚀反应中，腐蚀产物标明了镀层中缺陷的位置。由于这些腐蚀产物的化学作用和性质可能与天然的或服役环境中出现的不相类似，所以，此试验不推荐用于预测触头的电性能，除非此试验与服役经验的相关性已事先确定。本标准所描述的试验方法采用相对湿度低

5、的硝酸蒸汽。气体棍合物与可腐蚀的基体金属在孔隙处反应而产生反应产物，这种反应产物在金表面呈不连续斑，可使用透镜或低倍体视显微镜计数各个斑点。本标准所描述的试验方法用于镀层孔隙率的定量描述(例如单位面积的孔隙数，或每个触头的孔隙数)时，则其测量对象只限于那些子L隙密度足够低的镀层，以致于腐蚀位置很分散且容易被确定。作为一般指南，对于孔隙密度为每平方厘米孔隙数量;100个或每100个触头的孔隙数量;100个的覆盖层可用此方法进行孔隙率的定量检测;超过此值，则适用于孔隙率的定性检测和对比。GB/T 19351-2003/ISO 14647 ,2000 金属覆盖层金属基体上金覆盖层孔隐率的测定硝酸蒸汽

6、试验警告g本标准来声明与使用本标准有关的一切安全问题。如果存在这些问题，本标准的用户有责任在使用本标准前先制订相关的安全和健康措施，并确定法规限制的适用性。特别预防措施见6和7.4的注2。1 范围本标准规定了利用硝酸蒸汽法测定金覆盖层，特别是电触头上的电沉积层和包金层孔隙率的设备和方法。此方法拟用于说明孔隙率是否小于或大于由用户根据经验提出的，并为具体应用对象所接受的一些数值。本标准适用于金含量?75%的镶金层或包金层，含金量二三95%的电沉积金层或通常在电触头中采用的铜、镇及其合金底镀层。硝酸蒸汽试验过于严格，而不适用于厚度60%.则中止此试验。7.4 加500mL新鲜HNO，(5.1)于清

7、洁、干燥的试验容器底部，并立即盖上盖子。经30min土5min 之后，采用适当的夹具(4.2)放人试样，并重新盖上盖子。在加入HNO，和放入试样期间，其环境RH不应高于60%.最好在40%与55.%之间(见参考文献3J)。注1:RH60%，金属表面易于吸附一层显微水层。此看不见但极薄(;:;1m)的水层的厚度会随试样附近空气的RH的增加而增加。(见参考文献4J【7J)。注2:若采用干燥器，则干燥器边缘及其盖子不能涂脂，可环绕干燥器边缘等问距最少压三圈压敏聚四氟乙烯胶带(粘结一侧向下)。7.5 除非另有规定，暴露于硝酸蒸汽的时间应为60min土5min。金覆盖层厚度在2m2.5m范围时也常用75

8、min土5min的暴露时间。推荐的暴露时间表见附录A注通常推荐暴露时间随厚度而变化，因为较厚覆盖层中的孔隙比较薄覆盖层中的孔隙更深，其平均尺寸更小，因此硝酸介质穿透较厚覆盖层的平均孔隙所需时间比穿透较薄覆盖层的平均孔隙所需时间更长，另一方面，若暴露时间过长，则腐蚀产物将部分重叠，而影响孔隙描绘，对此影响的讨论详见参考文献(3)。7.6 试验结束后取出试样，放入烘箱(4.4)中于12.5C士5C干燥30min-60 minc然后从烘箱中取出试样，直接放入装有活性干燥剂的干燥器(4日，冷却到室温。注z应以安全的并为法律许可的方式处理HNO，7.7 储存试样于干燥器中至开始检查为止。然后，慢慢打开干

9、燥器，因为冷却试样的过程能产生不完全的真空。7.8 检查应在试样从烘箱中取出后1.5h内进行。7.9 使用平行的白炽光照明，在光束倾角低于15的情况下，放大10倍计数各孔隙。从孔隙处突出的腐蚀产物将描绘孔隙所在的位置。因为在镀金的镇或镰底镀层上这些固体的腐蚀产物是透明的，所以计数要特别谨慎，尤其是对粗糙表面或曲面更是如此。7.10 当一个腐蚀产物的至少四分之三落在了测量区域内，则测量并计数之。那些发源于测量区域之外但延伸到测量区域之内的以及形状不规则的腐蚀产物(见图1).则不计数。且AllIll- 0.40rnm，显微镜目镜的标线可用于计数和定尺寸。8 精确度正在利用具有镰底层的镀金电触头研究

10、本试验方法的精确度。自三个独立实验室在相同的严酷度下各进行四次试验，所得的结果给出的每一实验室的数据变化系数均低于20%见参考文献4J)，然而，将不同实验室的结果彼此比较所得到的精确度较差。9 试验报告试验报告应包括以下信息=a) 本标准编号GB!T 19351 , b) 基体和任何中间层的特性;c) 覆盖层，即电沉积层或包覆层的特性gd) 试验榕液成分;e) 试验容器的相对湿度(见7.3); 。环境相对湿度(见7.4); g) 暴露于试验环境的时间见7.5); h) 获得的结果，即孔隙腐蚀的数量、位置、颜色和尺寸;) 相关产品标准规定的孔隙腐蚀产物的可接受数量、位置、颜色和尺寸。GB(T 1

11、9351-2003(150 14647,2000 附录A(规范性附录暴露于硝.蒸汽的时间本标准推荐的暴露时间长短适宜，它足以产生直径大于0.05mm的腐蚀产物，但又足以防止这些产物发生明显的重叠。若暴露时间过短，则许多孔隙的腐蚀产物可能太小，放大10倍不易看出s而若暴露时间过长，则腐蚀产物会重叠或聚集在一起，以致损害描绘各孔隙所在部位的能力(见参考文献2J)。表A.l有助于规定通常电触头金覆盖层的暴露时间。金厚度/m0.6 o. 62. 0 2. 02. 5 褒A.1金覆盖层暴露时间势ISO 14647，2000CE)中此长度单位错为m，特此更置。暴露于硝酸蒸汽时间/min60士575土5GB

12、/T 19351-2003/150 14647 ,2000 附录B(规范性附录)避免使用氯化短的推荐程序己发现以下程序有助于避免使用氯化径:a) 在各清洁过程中若有可能损伤测量区域，则将各试件分离开$b) 在盛有用弱碱性(pH7.5pHIO)去污剂配制的热的(65C85C)2%水溶液的超声清洗器中清洗试样5min; 。超声清洗之后，在热流动自来水中充分漂洗试样至少5s多d) 在新鲜去离子水中超声漂洗试样2mn，以除去最后的去污剂残留物;e) 浸于新鲜的试剂级甲醇、乙醇、变性乙醇或异丙醇中，并超声震动至少30s，以除去试样上的水$0 取出，并空气干燥试样到醇完全蒸发尽为止;若要用压缩空气帮助干燥

13、，则要保证所用空气无油、清洁而且干燥。不要用裸手指触及清洗后的试样测量面。GB/T 19351-2003/180 14647 ,2000 参考文献IJ NOBLE , I. J, , 05TROW, B. D. and THOMP50N , D. W. , Porosity testing 01 gold deposits. Plating,1965 ,5Z ,p.l001. ZJ KRUMBEIN , S. j. , porosity testing 01 contact platints. Proceedings, Connectors and Intercon nection Techn

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