GB T 19468-2004 烟火药剂中氯酸盐含量的测定.pdf

1、前本标准出国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位s北海出入境检验检疫局。百主FE司本标准主要起草人:肖焕新、何流、李一明、吴俊逸、尹继先。l GB/T 19468-2004 烟火药剂中氯酸盐含量的测定警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是-种易燃易爆的危险晶，以下是最主要的安全技术规定:a) 试样的制备应在有安全防护措施条件下进行;b) 试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件;的试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55;d

2、) 剩余试样和试验过的试样应及时进行销毁。1 范围本标准规定了烟火药剂中氯酸盐含量测定的方法及安全技术规定。本标准适用于烟火药剂中氯酸盐含量的测定。测定范围:氯酸盐含量(以CIO的质量分数计)大于0.02%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约

3、规则GB/T 15813-1995 烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3 原理烟火药剂经适当预处理后，含氯酸盐的样液用已知过量的亚铁盐还原，再用高健酸伺标准滴定溶液滴定过量的亚铁离子，同时做空白试验。根据两次滴定所消耗高锚酸锦标准滴定溶液的体积之差可计算出氯酸盐的含量。4 反应式5 试剂和材料CIO;- +6Fe2+ +6H+ =6Fe2+十Cl十3H20MnO，十5FeZ+十8H+=Mn2+ +5Fe3+十4H20除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。5. 1 无水乙醇。5.2 丙酬。5. 3 草酸纳(基准试flj)。5.4 硫酸:p=1.84 g

4、/mL。5.5 磷酸:p=1. 69 g/mL, 5.6 硫酸亚铁溶液:称取约5g硫酸亚铁CFeSO，.7H2)，溶于90mL水中，再加人10mL硫酸，用时GB/T 19468-2004 现配。5. 7 硫酸锺溶液z称取约67g硫酸锺(MnSO， H, ) ，溶于400mL水中，加入160mL磷酸和133mL 硫酸，用水稀释至1000mL 5.8 高锺酸御标准滴定溶液:c( KM叫)= O. 1 mol/L.配制与标定按GB/T601的规定执行。6 仪器一般实验室常用仪器和以下装置:一一按GB/T15813-1995中第3章的要求;一安全型防爆烘箱，控温精度为土2。Cp一一分析天平:分度值为o

5、.1 mg; 一一抽滤装置4号砂芯瑞塌，30mL; 恒温水浴锅。7 试样的制备7. 1 按照GB/T15813一1995中的第4章规定制备试样。7.2 试样在5.2中规定的安全型防爆烘箱中于50C55C干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。8 分析步骤8. 1 准确称取约5g试样(精确至o.1 mg)，置于洁净并千燥的4号砂芯站塌中，50mL乙醇分两次加入砂芯捕涡中，充分搅拌后抽滤，滤渣用20mL丙酣分多次洗涤，并抽滤，静置使砂芯捕揭中的乙醇和丙酬基本挥发。8.2 沿用8.1中的抽滤装置，换上另一洁净的抽滤瓶，用约700mL热水分多次冲洗砂芯增桶，将滤液移至一个洁净的1000mL容量瓶中，并用水

6、多次洗涤抽滤瓶，洗液全部转移至容量瓶中，冷却至室温后，加水稀释至刻度，摇匀。8.3 准确量取10mL土0.05mL试液于300mL的锥形瓶中，加水50mL，加4mL硫酸和5mL磷酸，若试液呈粉红色或橙黄色，则用硫酸亚铁溶液滴定至粉红色或橙黄色消失至稳定。8.4 加10滴硫酸锺溶液，在75C85C的恒温水浴中加热后，用高健酸饵标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色保持30s以上(滴定至终点时溶液温度应在65C以上)。8.5 准确加入20mL士0.05mL硫酸亚铁溶液，在电炉上缓慢煮沸5mn，冷却至室温后用高锺酸锦标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色保持30s不褪色即为终点，记录所消耗的高锤酸梆标准滴定溶液的体积(V1)，同时用水做空白试验，并记录所消耗的高锺酸仰标准滴定溶液的体积(Vo)。8.6 当V-V1 0.3 mL时，按式(1)计算，当Vo-V, 20 O. 5 1-20 。l1 0.05