GB T 218-1996 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法.pdf

1、, GB/T 218一1996前主主I=t 本标准是根据国际标准ISO925: 1980(固体矿物燃料一一二氧化碳测定重量法和GB483 87(煤质分析试验方法一般规定进行修订的，在技术内容上与该国际标准等效。根据GB/T1. 1-93和GB483-87的规定，本标准在修订中，保留了GB218-83中的主要技术内容，修改了有关的术语和符号，删除了附录A及一些文字说明，将吸收管质量恒定和空白等试验列入到正文中，规范了表达格式。同时增加了本国前言部分，使修改后的标准更加合理并与ISQ接轨。本标准从生效之日起，同时代替GB218-83. 本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技

2、术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所、河北煤田地质研究所负责起草。本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。本标准主要起草人s刘玉珍、邓秀敏。本标准1963年首次发布.1983年第一次修订。1 I () 、1 范围中华人民共和国国家标准媒中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法D回erminationof carbon dioxide content in the mineral c现rbonatesassociated with coal G/T 218一1996代替GB218-83 本标准规定了煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法.适用于褐煤、烟煤及无烟煤。2 引用标准下列标

3、准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GIl 474-83煤样的制备方法GIl 483-87 煤质分析试验方法一般规定3 方法规要用盐酸处理煤样，媒中碳酸盐分解析出二氧化碳，后者用碱石棉吸收，根据吸收器质量的增加，求出煤中碳酸盐二氧化碳含量。4试JlIJ所用水均符合GB/T6682(分析实验室用水妮格和试验方法要求的三级水，并经煮沸除去二氧化碳。4. 1 盐酸(GB/T622): (1 +3)溶液。4.2 硫酸(GB/T625)，相对密度1.84。4. 3 无水氯化钙z粒度

4、36mm。4.4 碱石棉或碱石灰:粒度12mm, 4.5 粒状元水硫酸铜浮石s把粒度为1.53mm的浮石浸入硫酸铜(GB/T665)饱和溶液中，煮沸23 h.取出浮石置于搪瓷盘内，然后把瓷盘放入干燥箱中，在160170.C下经常搅拌干燥到白色，保存在密闭瓶中备用。4.6 润湿剂，95%乙醇(GB/T679)。5 仪器、设备5. 1 工氧化碳测定装置，结构如图1所示z国家技术监督局199612-19批准1997-07-01实施141 GB/T 28996 三氧化碳的测定装置图 气体流量计$弹簧夹于，洗气瓶s、U形管8梨形进气管g一双璧冷凝器;管状带活塞漏斗6带橡皮塞的平底烧瓶e一10mL气泡计p

5、二通玻璃活塞5. ,. , 净化系统由内装浓硫酸(4.2)的洗气瓶(3)和内装碱石棉(4.4)的U形管(4)组成。接在力军5. ,. 2 反应系统由一个300mL的平底烧瓶(8)，分液漏斗(7)，冷凝器(6)和梨形管(5)组成。5. ,. 3 吸收系统由以下部件组成su形管(的，内装无7J氯化钙(4.3)，用以吸收从反应系统出来的水分gU形管(10)，前213装粒状元水硫酸铜浮石(4.日，后1/3装无水氯化钙，用以吸收煤分解的硫化氢;U形管01)、(2)，前2/3装碱石棉，后1/3装无水氯化钙，用以吸收二氧化碳及其与碱石棉反应生哗的水分。5. 2 分析天平:感量0.1mg。5. 3 气体流量计

6、.量程20500mL/min, 5. 4 水力泵或下口瓶。5.5 万能电炉。5. 6 平底烧瓶:容量300mL。6 试验准备如图I所示将各部件连接好，夹好弹簧夹(2)，关闭漏斗(7)上的活塞，打开各U形管和二通活塞(1 4) ，开启水力泵抽气，经12min后，如气泡计(3)每分钟漏气不超过2个气泡，即达到气密的要求。1 12 GB/T 218一19967 测定步骤7.1 准确称最粒度小于0.2mm的空气干燥煤样5g(称准到0.001剖，放入平底烧瓶中，加入50mL 水，用橡皮塞塞紧，用力摇动以润湿煤样。打开瓶寨，再用50时，水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中.若遇到难润湿的煤样，可先加5mL润湿

7、剂(4.6)以后再加水。7. 2 接通仪器各部件，打开弹簧夹，以(50士5)mL/min的流量抽入空气，约10min后，关闭U形管(9).(10).(11).(12)及二通活塞，取下U形管(11)，(12)，用清洁干燥没有松散纤维的布擦净，在天平室冷却到室温(约15min)后称量。再将其连到仪器上，重复以上操作，直到每支U形管质量变化不超过0.001 g时为止。注2每天开始试验时，进行U形管质量恒定试验。7.3 将质量恒定的U形管重新接好，以(50士5)mL/min的流量抽入空气。打开冷却水，在漏斗中加入25 mL盐酸溶液(4.1).打开活塞，使盐酸溶液在12mm内慢慢滴入平底烧瓶中。注意不要

8、太快，尤其对二氧化碳含量高的煤样，以免反应过猛。为了防止空气进入平底烧瓶，应在漏斗中尚存少量盐酸时，便关闭漏斗活塞。慢慢加热平底烧瓶使其中液体在7.-.8min后沸腾。注意，在溶液即将沸腾之际，要立即降低温度，以免溶液向外喷溅。溶液沸腾后(若煤样往烧瓶壁上爬，可轻轻摇动烧瓶).继续保持微沸30 min。停止加热，关闭U形管(4).(9).(10).(11).(12)及二通活塞。然后取下U形管(11)及(12)，按7.2所述擦净和称量。8 空白试验每天开始试验时按7.1至7.3条规定(但不加煤样)，进行空白试验。9 结果计算空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量，按式(1)计算:JdJm2thm， X 100 . . ( 1.) 式中C02J.d-空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量，%;刑1试验前U形管(11)、(12)的总质量，g;m，一一试验后U形管(11)、(12)的总质量，g;m 空白值，g;m 空气干燥煤样的质量.g。10 精密度煤中碳酸盐二氧化碳含量测定的重复性和再现性如表1规定。表1重复性CO，.d% O. 10 再现性CO，.% 。.15 143